高純碳酸鋰綠色制備方法的研究_第1頁
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1、學(xué) 生:,導(dǎo) 師:,專 業(yè):環(huán)境工程,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,時(shí) 間:,13.06.16,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,答辯提綱,一、研究背景和選題意義 二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 三、實(shí)證(實(shí)驗(yàn))研究及分析 四、結(jié)論,13.06.16,研究背景與選題意義,一:研究背景 時(shí)代背景 :如今工業(yè)級(jí)碳酸鋰已經(jīng)產(chǎn)能過剩,而高純碳酸鋰的需求卻是日趨旺盛。即隨著鋰產(chǎn)品在高科技領(lǐng)域的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,國(guó)內(nèi)外對(duì)鋰鹽的需求量也日益增長(zhǎng),對(duì)產(chǎn)品的純度要求也越來越高。 現(xiàn)實(shí)背景 :洛陽特耐實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司在生產(chǎn)四硼酸鋰標(biāo)樣的過程中需要大量消耗高純碳酸鋰,該公司迫切掌握高純碳酸鋰的生產(chǎn)工藝,愿意為本課題提供力所能及的幫助。,

2、高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,研究背景與選題意義,二:選題意義 我國(guó)鋰資源豐富,是一個(gè)鋰資源儲(chǔ)量大國(guó),已探明的鋰資源總儲(chǔ)量居世界第二位,僅次于玻利維亞。其中鹵水鋰資源儲(chǔ)量極為豐富,占全國(guó)鋰資源儲(chǔ)量的79%,潛在的經(jīng)濟(jì)價(jià)值極大。開發(fā)利用這些資源對(duì)于滿足國(guó)內(nèi)需求、促進(jìn)地區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。,13.06.16,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,13.06.16,本文主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn),本設(shè)計(jì)結(jié)合前人的研究成果以及碳酸鋰的特性,設(shè)計(jì)出三種制備高純碳酸鋰的方法,并通過實(shí)驗(yàn)制備,然后從產(chǎn)率分析、純度分析、環(huán)保分析的角度進(jìn)行對(duì)比,得出制備高純碳酸鋰的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)良方法。,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)

3、備,理論準(zhǔn)備:認(rèn)真從萬方、知網(wǎng)、維普等主要數(shù)據(jù)庫(kù)中搜索與自己論文相關(guān)的論文和去圖書館借閱相關(guān)資料,然后從自己得到的相關(guān)的資料整理出碳酸鋰的性質(zhì),然后制定制備方法。 器材準(zhǔn)備:本實(shí)驗(yàn)主要用到干燥箱、工業(yè)級(jí)碳酸鋰和X熒光光譜儀(洛陽特耐實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供),另外張書記、關(guān)老師、賈老師也提供了相應(yīng)器材。,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,13.06.16,實(shí)驗(yàn)研究及分析,實(shí)驗(yàn)方法 茍化法 鹽酸法 結(jié)晶法,分析方法,13.06.16,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,分析方法,環(huán)保分析,純度分析,產(chǎn)率分析,試驗(yàn)方法,13.06.16,原理:利用氫氧化鈣與碳酸鋰反應(yīng)得到溶液。向其中通入二氧化碳又生成了碳酸鋰,

4、而在70-80下碳酸鋰的溶解度較小,大部分碳酸鋰以晶體的形式析出,而其他物質(zhì)由于溶解度增大則不會(huì)或是很少析出。,茍化法,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,13.0.16,實(shí)驗(yàn)流程 加入水 加入碳酸鋰 過濾 升溫 過濾 通入二氧化碳 干燥,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,氧化鈣,石灰乳,沉淀+溶液,溶液,溶液,晶體+溶液,晶體,高純碳酸鋰,13.06.16,結(jié)論:該方法制備的碳酸鋰經(jīng)過檢測(cè)不符合高純碳酸鋰(99.9%以上)的要求,分析原因有以下幾個(gè)方面: 1:由于實(shí)驗(yàn)室提供氧化鈣的純度較低,導(dǎo)致樣品中的雜質(zhì)含量偏高。 2:該方法中加入的含鈣物質(zhì)較多,引入大量的鈣離子。 3:過濾的時(shí)候大氣中的粉塵進(jìn)入,

5、帶入了硅等雜質(zhì)。,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,13.06.16,原理:由于在工業(yè)級(jí)碳酸鋰中含有鹽酸不溶物(如下表所示),可以通過鹽酸溶解后過濾除去,然后在低溫下通入二氧化碳,然后升溫析出碳酸鋰晶體。,鹽酸法,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,表1.1工業(yè)級(jí)碳酸鋰的成分,13.06.16,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,實(shí)驗(yàn)流程,工業(yè)級(jí)碳酸鋰,加入酸,沉淀+溶液,過濾,溶液,通入二氧化碳,溶液,加熱,晶體+溶液,過濾,廢液,晶體,干燥,高純碳酸鋰,13.06.16,結(jié)論:利用該方法制備的碳酸鋰純度達(dá)到99.9%以上,但是產(chǎn)率卻為20%-30%。雖然鹽酸法制備高純度碳酸鋰需要消耗大量的鹽酸,揮發(fā)的鹽酸

6、對(duì)人體和環(huán)境產(chǎn)生危害等缺點(diǎn),并且產(chǎn)生的廢液不能回收利用,但是經(jīng)過實(shí)際操作和驗(yàn)證,該法也是小規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)或者是實(shí)驗(yàn)室制備少量高純度碳酸鋰的優(yōu)良方法。,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,13.06.16,結(jié)晶法,原理:碳酸鋰在冷水中溶解度(溶解度如表1.2所示)較熱水下大,并且其溶解度隨著溫度的升高而降低,相反而其它雜質(zhì)則是隨著溫度的升高而升高。,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,表1.2:碳酸鋰不同溫度下溶解度,13.06.16,實(shí)驗(yàn)流程圖,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,超純水,降溫,0超純水,加入碳酸鋰,攪拌,未溶物+溶液,過濾,溶液,升溫,結(jié)晶+溶液,過濾,廢液,晶體,干燥,高純碳酸鋰,循環(huán)利用,1

7、3.06.16,結(jié)論:該方法原理簡(jiǎn)單,操作易行,所需的設(shè)備和試劑也很簡(jiǎn)單,結(jié)晶法生產(chǎn)成本低,廢液可以循環(huán)利用,生產(chǎn)的碳酸鋰的純度不僅達(dá)到高純(99.9%以上)的要求,而且也符合清潔生產(chǎn)的和要求,并且生產(chǎn)易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,是制備高純碳酸鋰的優(yōu)良方法。,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,13.06.16,結(jié)論 環(huán)保分析:結(jié)晶法不僅對(duì)大氣、水、土壤菌不產(chǎn)生污染,而且廢液可以回收利用,遵循清潔生產(chǎn)的原則,完全符合綠色生產(chǎn)的環(huán)保要求。 純度以及產(chǎn)率分析:三種方法的數(shù)據(jù)如下表1.3所示,高純碳酸鋰綠色制備方法的研究,表1.3:純度以及產(chǎn)率比較,13.06.16,結(jié)果:結(jié)晶法生產(chǎn)成本低,廢液可以循環(huán)利用,生產(chǎn)的碳酸鋰的純度不僅達(dá)到高純(99.9%以上)的要求,而且產(chǎn)率也很高同時(shí)整個(gè)生產(chǎn)工藝也符合清潔生產(chǎn)的和要求,并且生產(chǎn)易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化

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