化學(xué)分析結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)方法加標(biāo)回收率計(jì)算

1、化學(xué)分析結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)方法加標(biāo)回收率計(jì)算1 加標(biāo)回收率內(nèi)涵。作為內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)的一個(gè)重要手段，對(duì)加標(biāo)回收率的測(cè)定，就是判斷一種化學(xué)樣品在處理過程中出現(xiàn)污染或損失情況的關(guān)鍵。加標(biāo)回收率法從某種程度可以反映出被測(cè)樣品的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，所以在化工研究所常常用這種方法來測(cè)定已知標(biāo)準(zhǔn)物的回收率。一般來說，一批產(chǎn)品會(huì)隨機(jī)抽取 10%20% 的樣品來進(jìn)行加標(biāo)回收率的檢驗(yàn)。加標(biāo)回收率的測(cè)定方法會(huì)首先選定一種樣品的子樣，在它其中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后將它的測(cè)量結(jié)果減去樣品本體的測(cè)定值，就能得到該樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收率。公式為：P（ 回收率 ）=（ 加標(biāo)試樣測(cè)定值 - 式樣測(cè)定值 ）/ 加標(biāo)量x100%.2 加標(biāo)回

2、收率數(shù)值的影響因素。2.1 實(shí)驗(yàn)條件。加標(biāo)回收率對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求較高，比如一些儀器或裝置等硬件設(shè)備，如果不符合標(biāo)準(zhǔn)，那么測(cè)量出來的加標(biāo)回收值也會(huì)有巨大偏差。比如說對(duì)水中硫化物的測(cè)量就要求水質(zhì)必須達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)才能進(jìn)行測(cè)試。2.2 關(guān)于樣品的本底值。加標(biāo)回收率雖然與測(cè)試樣本的濃度水平不存在太大關(guān)系，但如果在低濃度的樣本液體中，樣品的本底值就會(huì)影響到加標(biāo)回收率，所以說，加標(biāo)回收率會(huì)隨著樣品中本底值的降低而降低。2.3 加標(biāo)量與加標(biāo)回收率的關(guān)系。加標(biāo)回收率能影響到加標(biāo)量的大小。比如說，加入過多或過少的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都會(huì)影響加標(biāo)樣品中的待測(cè)物濃度，無法控制它們處于相同的精度范圍內(nèi)。同時(shí)，如果在樣品中待測(cè)物含量

3、很高，此時(shí)依然加入過高含量的標(biāo)準(zhǔn)物，就會(huì)使加標(biāo)測(cè)定值接近甚至超過檢測(cè)方法的上限，從而得到誤差很大的加標(biāo)回收值。所以在加標(biāo)后，如果能將濃度上限調(diào)整到 0.40.6 為最佳。3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的兩種方式。水質(zhì)質(zhì)控的加標(biāo)回收率測(cè)量方法有兩種，一是空白加標(biāo)回收。所謂空白加標(biāo)回收就是指在還未經(jīng)過測(cè)量物質(zhì)的空白樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后按照樣品的處理步驟進(jìn)行分析，所得到的結(jié)果與理論值的比值就稱為空白加標(biāo)回收率。另外一種是樣品加標(biāo)回收。它的具體做法是相同的樣品兩份，一份加入待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，另一份則不加，分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量。然后將兩份測(cè)量結(jié)果相減再與理論值相比，所得到的比率就是樣品的加標(biāo)回收率。4 加標(biāo)回收率

4、的理論計(jì)算。加標(biāo)回收率的計(jì)算與分析方法會(huì)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的不同而有所改變，但是共通的理論公式如下：P=m2-m1/m0x100%.公式中 P 就是加標(biāo)回收率，m1和 m2分別表示樣品中的被測(cè)物質(zhì)質(zhì)量與加標(biāo)樣品中的被測(cè)物質(zhì)質(zhì)量，m0是加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。對(duì)水質(zhì)的加標(biāo)回收檢測(cè)實(shí)驗(yàn)要遵循用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值來表現(xiàn)某一被測(cè)液體成分的含量，所以可以用公式：P=C2V2-C1V1/C0V0x100%.上述公式中 C1表示水的原樣品中待測(cè)成分的濃度，C2表示加入標(biāo)準(zhǔn)液體的水質(zhì)樣品中待測(cè)成分的濃度，C0表示標(biāo)準(zhǔn)液體濃度，V0表示加入標(biāo)準(zhǔn)液體后的樣品體積，V1和 V2分別表示原樣品的體積以及加入標(biāo)準(zhǔn)液體之后樣品的體積。

5、5 基于加標(biāo)回收率計(jì)算的水質(zhì)分析分光光度法。利用加標(biāo)回收率來對(duì)水的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估計(jì)算非常常見，而且在實(shí)驗(yàn)室中關(guān)于水質(zhì)分析的常用方法也有很多，比如滴定法、分光光度法、儀器法等等。本文選擇了分光光度法。分光光度法要求水質(zhì)分析及樣品測(cè)試時(shí)它們的工作條件與標(biāo)準(zhǔn)曲線要完全一致。但是加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的操作實(shí)質(zhì)上是以增大原始樣品的體積為基礎(chǔ)的，所以當(dāng)我們?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)液體體積與分光光度法中的吸光度建立曲線函數(shù)方程時(shí)，就必須要考慮樣品體積的變化，以避免加標(biāo)回收率計(jì)算結(jié)果偏差的出現(xiàn)。而且還要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行實(shí)際分析，從而確定加標(biāo)操作中樣品與體積之間的影響與平衡。實(shí)驗(yàn)中我們?nèi)?biāo)準(zhǔn)水樣，并在其中加入揮發(fā)酚檢測(cè)數(shù)據(jù)，對(duì)其的加標(biāo)回收

6、率進(jìn)行計(jì)算。具體參數(shù)如表 1.圖 1 標(biāo)準(zhǔn)水樣與加標(biāo)后水樣中揮發(fā)酚的分析數(shù)據(jù)圖表參照以上數(shù)據(jù)我們可以按照公式 P=C2V2-C1V1/C0V0x100%計(jì)算出該加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收率 P 應(yīng)該為 104.7%.在計(jì)算加標(biāo)回收率 P 之后還要對(duì)計(jì)算中出現(xiàn)的回收率偏差進(jìn)行再檢測(cè)，從而減小誤差。所以實(shí)驗(yàn)中會(huì)運(yùn)用到標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程式：y=bx+a濃度計(jì)算公式可以表示為：C=（A-A0-a）C0/bV公式中，y 代表吸光度，x 代表標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，b 是標(biāo)準(zhǔn)的曲線斜度，C 表示被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液體的成分，A 為樣品的吸光度，a 為標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，A0表示水樣液體的空白樣品吸光度，V 表示樣品體積。根據(jù)上述濃度公式我

7、們還可以計(jì)算出原水質(zhì)樣品與加標(biāo)后樣品的被測(cè)成分濃度分別為：C1=（A1-A0-a）C0/bV1C2=（A2-A0-a）C0/bV2上述兩個(gè)公式中 A1與 A2分別代表了標(biāo)準(zhǔn)水樣的吸光度與加標(biāo)后樣品的吸光度。將 A1和 A2兩個(gè)吸光度數(shù)據(jù)加入到加標(biāo)后的定容樣品中，那么就會(huì)發(fā)現(xiàn)加標(biāo)樣品與原樣品的體積出現(xiàn)了一致的狀況，V1=V2.這時(shí)我們?cè)賹⑸鲜?C1和 C2兩公式帶入到 P=C2V2-C1V1/C0V0x100%,就可以得到最終的水質(zhì)樣品加標(biāo)回收率：P=（A2-A0-a）C0/b-（A1-A0-a）C0/b/C0V0x100%=A2-A1/bV0x100%.將水質(zhì)原樣品與加標(biāo)后樣品的吸光度帶入到此公式中，就可以獲得最終的加標(biāo)回收率 P 為 103.2%.該算法與上述算法所獲得的加標(biāo)回收率數(shù)值相近，但是第二回計(jì)算時(shí)不需要進(jìn)行樣品體積計(jì)算也無需計(jì)算樣品濃度，某種程度上避免了連續(xù)運(yùn)算可能帶來的累積誤差，所以第二回計(jì)算所得到結(jié)果應(yīng)該更加精確。6 結(jié)語。加標(biāo)回收率的計(jì)算方法只是化學(xué)分析結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)方法中的一種。在對(duì)水質(zhì)的分析過程