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1、關(guān)于新版和舊版GB/T 17657中干燥器法檢測(cè)甲醛釋放量的方法比較2700字 摘 要:比較了GB/T 17657-2013和GB/T 17657-1999兩版本中干燥器法檢測(cè)人造木板甲醛釋放量的方法區(qū)別,主要包括顯色劑、前處理?xiàng)l件、檢測(cè)步驟等方面的差別,并分析了這些差別所導(dǎo)致的結(jié)果差異。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出結(jié)論并提出建議。 畢業(yè) /2/view-12061590.htm關(guān)鍵詞:甲醛;人造木板;干燥器法為了檢測(cè)并控制建筑工程材料中使用的人造木板的甲醛釋放量,國家制定了人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法(GB/T 17657),規(guī)定了人造木板甲醛含量的檢測(cè)方法,主要包括環(huán)境測(cè)試艙法、穿孔法和干燥器法
2、。其中,干燥器法由于操作簡單,測(cè)試時(shí)間短,成本低等原因是現(xiàn)今使用最廣泛的方法之一。在2013年,國家對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了更新替換,對(duì)原來干燥器法測(cè)甲醛的具體操作步驟有了較大幅度的改動(dòng)。本文對(duì)GB/T 17657-2013和GB/T 17657-1999中的干燥器法做了分析和比較,對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果的差異進(jìn)行了分析,并得出一些結(jié)論。1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器GB/T 17657-2013和GB/T 17657-1999標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)人造木板甲醛含量的檢測(cè)均是一定表面積的人造木板放入干燥器,以水作為吸收液測(cè)定24h內(nèi)吸收液中所釋放的甲醛。其測(cè)定方法均為乙酰丙酮分光光度法。其主要差別在于顯色劑的配制、吸收液用量、水浴
3、反應(yīng)溫度、前處理要求以及標(biāo)準(zhǔn)曲線。本文以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果為依據(jù)對(duì)這些差異進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)試劑:乙酰丙酮、乙酸銨、冰乙酸,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L),國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;去離子水,自制。實(shí)驗(yàn)儀器:7230G型可見分光光度計(jì),上海精密科學(xué)儀器廠。實(shí)驗(yàn)方法:實(shí)驗(yàn)方法均按照GB/T 17657-2013或GB/T 17657- 1999中的要求進(jìn)行操作。2 兩版本對(duì)試劑的不同要求和比較兩個(gè)版本標(biāo)準(zhǔn)中所使用的顯色劑在濃度、試劑要求以及貯存期等方面都存在著一定的差異,舊版標(biāo)準(zhǔn)顯色劑一般可以存放1個(gè)月,新版標(biāo)準(zhǔn)要求以乙酰丙酮-乙酸銨混合溶液作為顯色劑。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,其保存時(shí)
4、限只有3天。乙酰丙酮對(duì)空白試劑的吸光度影響較大。減少乙酰丙酮溶液的濃度可以減少對(duì)空白試驗(yàn)吸光度的影響,從而增加乙酰丙酮溶液的保存期;此外,還可以通過調(diào)節(jié)pH值和避光保存等方法來延長其穩(wěn)定性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求制備各顯色劑。以不同制備時(shí)間的顯色劑做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)(見表1),由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,顯色劑保存期限在30d內(nèi)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大。但保存時(shí)間超過30d后,乙酰丙酮會(huì)發(fā)生化學(xué)變化,使顯色劑顏色加深,從而影響檢測(cè)結(jié)果。表1 新版標(biāo)準(zhǔn)顯色劑不同貯存時(shí)間檢測(cè)結(jié)果顯色劑 顯色劑存放時(shí)間 加標(biāo)濃度(mg/L) 實(shí)測(cè)濃度(mg/L)乙酰丙酮-乙酸銨溶液3d10d30d50d70d 0.700.700.700.700.70
5、 0.680.650.660.720.763 兩版本前處理的不同要求和比較兩版本對(duì)被測(cè)樣品的前處理要求也不同,舊版僅對(duì)人造木板的尺寸作要求,新版要求試件在相對(duì)濕度(655)%,溫度(202)條件下放置7d或平衡至質(zhì)量恒定。以不同品種的人造木板樣品進(jìn)行新舊標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比檢測(cè),如表2所示。新版的結(jié)果總體比舊版的稍低。這是由于新版前處理周期時(shí)間較長,使殘留在板材中甲醛能夠更充分的揮發(fā),從而使檢測(cè)結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,前處理對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響并不大。在檢測(cè)前將試樣放置在溫度和濕度適中的條件下也可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。表2 兩版本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果前處理方法 樣品 甲醛濃度(mg/L)GB/T 17657
6、-2013 實(shí)木地板細(xì)木工板原木 0.74 0.780.38 0.360.09 0.10GB/T 17657-1999 實(shí)木地板 0.70 0.66細(xì)木工板 0.36 0.33原木 0.06 0.08*為保證實(shí)驗(yàn)的對(duì)比性,實(shí)驗(yàn)方法均采用舊版方法。4 兩版本實(shí)驗(yàn)和結(jié)果的比較兩個(gè)版本的實(shí)驗(yàn)方法具有一定差異,主要表現(xiàn)在吸收液和顯色劑的用量,水浴溫度等條件上。根據(jù)兩版本標(biāo)準(zhǔn)的要求,繪制了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。其中舊版標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.0439x+0.0006,相關(guān)系數(shù)R=0.9994;新版標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.1016x+0.0033,相關(guān)系數(shù)R=0.9997。以不同品種的人造木板樣品進(jìn)行新舊標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比
7、檢測(cè)。所用的試劑和設(shè)備都符合兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3,結(jié)果發(fā)現(xiàn),舊版的實(shí)際檢測(cè)結(jié)果較新版偏低,這可能是由于新版吸收液在反應(yīng)體系中比重的改變,乙酰丙酮-乙酸銨混合顯色劑的反應(yīng)活性較舊版更強(qiáng)。此外,反應(yīng)水浴溫度的升高可以使游離甲醛和乙酰丙酮更充分的反應(yīng),從而得到了相對(duì)舊版偏高的數(shù)據(jù),其結(jié)果也更接近真實(shí)值。表3 兩版本檢測(cè)結(jié)果的比較實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 樣品 甲醛濃度(mg/L)GB/T 17657-1999 實(shí)木地板細(xì)木工板原木 0.52 0.460.32 0.350.12 0.10GB/T 17657-2013 實(shí)木地板 0.61 0.63細(xì)木工板 0.44 0.38原木 0.10 0.115 結(jié)語新版所用顯色劑在30d內(nèi)穩(wěn)定性較好,對(duì)檢測(cè)結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生較大影響,建議可以適當(dāng)延長標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的保存期限。新版本較舊版本增加了前處理的要求,其主要目的是使檢測(cè)數(shù)據(jù)能夠更穩(wěn)定真實(shí)。但根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大部分人造板的甲醛釋放量與前處理關(guān)系不大。新版本所檢測(cè)的甲醛含量結(jié)果較舊版本偏高,這主要是顯色劑和反應(yīng)條件的改變所引起的。因此,有必要重新修改相應(yīng)人造木板的限量標(biāo)準(zhǔn),以適應(yīng)新方法的需要。參考文獻(xiàn)1 人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法(GB/T 17657-2013)S.2 民用
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