原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書WIHYPG009A 042

1、廣州環(huán)亞化妝品科技有限公司章節(jié)號(hào)iso9001：2008之8.2.4編號(hào)wi/hy-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第1頁文件更改記錄更改單號(hào)更改頁碼更改內(nèi)容修訂版本狀態(tài)更改人審核人批準(zhǔn)人廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第2頁1 目的：為了確保外購原料的品質(zhì)符合本公司的要求，使投入的原料能滿足規(guī)定的品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合我公司的實(shí)際情況，特制定本規(guī)范。2范圍：本公司采購的用于產(chǎn)品生產(chǎn)的原料。3. 定義 （無）4職責(zé)：4.1 采購部：負(fù)責(zé)按工廠的采購計(jì)劃聯(lián)系供應(yīng)商保質(zhì)保量供應(yīng)生產(chǎn)所需要的原料，負(fù)責(zé)

2、將來貨品質(zhì)不良的信息傳遞給供應(yīng)商，并跟蹤其快退換處理，確保生產(chǎn)正常運(yùn)作。4.2 倉庫：負(fù)責(zé)原料進(jìn)貨的點(diǎn)收、入庫保管和發(fā)放。4.3 品管部：負(fù)責(zé)進(jìn)貨原料取樣及對(duì)相應(yīng)原料的品質(zhì)檢驗(yàn)及不合格原料的處理跟蹤，負(fù)責(zé)及時(shí)將原料的品質(zhì)信息反饋給工廠、原料倉管，防止不合格原料投入生產(chǎn)，負(fù)責(zé)對(duì)原料coa,msds文件的整理及各種報(bào)表的統(tǒng)計(jì)。4.4 工藝研發(fā)中心：負(fù)責(zé)對(duì)原料檢驗(yàn)過程中品管部提出的異常情況的處理，負(fù)責(zé)對(duì)新原料coa,msds等資料及新原料樣板的提供；負(fù)責(zé)對(duì)有變更的原料的資料的傳達(dá)。5 檢驗(yàn)流程：廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/hy-daao-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18

3、頁，第3頁責(zé)任部門原料檢驗(yàn)控制流程說明品管部有能力檢驗(yàn)原料、原料外協(xié)件檢查、核對(duì)物料檢驗(yàn)記錄匯總、統(tǒng)計(jì)分析、保存檢 驗(yàn)合格不合格執(zhí)行不合格品控制程序a1a2取樣，留樣特殊指標(biāo)a3委托外檢a7 a4,a5 入原料倉a6a1原料倉管員在原料收貨后，檢查核對(duì)物料，1h內(nèi)填寫物料到貨登記表憑原料coa電話通知品管部取樣檢驗(yàn)。a2原料檢驗(yàn)員簽收物料到貨登記表，1小時(shí)內(nèi)按原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書的規(guī)定對(duì)來貨原料進(jìn)行取樣.a3檢驗(yàn)員按原料操作規(guī)范對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，需做細(xì)菌總數(shù)的原料52小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)，需做霉菌，致病菌，重金屬的原料76小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)，其它原料1.5個(gè)工作日內(nèi)完成檢測(cè)。檢驗(yàn)員要做好原始記錄，并在檢測(cè)完畢后

4、1小時(shí)內(nèi)出具檢驗(yàn)報(bào)告。同時(shí)填寫原料檢測(cè)報(bào)告及 原料檢驗(yàn)明細(xì)表 對(duì)無法檢驗(yàn)的一些特殊指標(biāo)如酒精中的甲醇等，委托送外檢驗(yàn)。并于7個(gè)工作日內(nèi)出具相應(yīng)的檢驗(yàn)報(bào)告。a4品質(zhì)部經(jīng)理審核檢驗(yàn)報(bào)告，如有不合格，則由原料檢驗(yàn)員在原料檢測(cè)報(bào)告上蓋不合格章，并由品管部經(jīng)理在原料檢測(cè)報(bào)告上簽署處理意見。原料檢驗(yàn)員把原料檢測(cè)報(bào)告分發(fā)給原料倉管員。并由倉管員提交給采購部。同時(shí)原料檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)跟蹤異常物料的處理進(jìn)度.a5品質(zhì)部檢驗(yàn)員按標(biāo)識(shí)和可追溯性程序的規(guī)定對(duì)來貨原料進(jìn)行標(biāo)識(shí)，【合格：綠卡，不合格：紅卡】。2小時(shí)內(nèi)完成。a6原料倉按照原料檢驗(yàn)明細(xì)表的檢驗(yàn)結(jié)果辦理入倉手續(xù)。未經(jīng)檢驗(yàn)或檢驗(yàn)不合格的物料不允許進(jìn)入原料倉。a7原料檢

5、驗(yàn)員應(yīng)每月對(duì)原料檢驗(yàn)記錄進(jìn)行匯總和統(tǒng)計(jì)分析，具體按數(shù)據(jù)分析控制程序；廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daaopg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第4頁6.操作規(guī)范6.1初收6.1.1倉庫收貨員依采購訂單與供應(yīng)商的送貨單，對(duì)外包裝所注明的原料名稱、凈含量、廠名廠址、生產(chǎn)日期（保質(zhì)期）等及大件數(shù)量進(jìn)行驗(yàn)收和清點(diǎn)。6.1.2 倉庫收貨入倉后，即放入“待檢區(qū)”品管部接倉庫的來貨通知后，依照送貨單原料coa及物料到貨登記表按照6.2“原料取樣及留樣方法”進(jìn)行取樣并留樣于原料樣板房。同時(shí)在物料到貨登記表上簽名。6.2原料取樣及留樣方法6.2.1 取樣準(zhǔn)則及注意事項(xiàng)6.2.1

6、.1 所采集的樣品應(yīng)具有代表性質(zhì)，取樣及留樣量按下表：進(jìn)貨數(shù)量(桶或袋)抽樣數(shù)量（桶或袋）采樣量及留樣量（克）1012參見原料檢驗(yàn)取樣量表10502450466.2.2根據(jù)產(chǎn)品出廠標(biāo)識(shí)，同一批貨有不同生產(chǎn)批號(hào)的應(yīng)按批號(hào)根據(jù)6.2.1.1中規(guī)定進(jìn)行抽樣。抽樣中發(fā)現(xiàn)同批次的原包裝的原料可不做檢驗(yàn)，外觀復(fù)檢合格后可直接判定為合格，若外觀復(fù)檢不合格，或散裝的同批次原料任然需對(duì)其它指標(biāo)重新檢驗(yàn)。6.2.3 抽樣數(shù)不止一桶（袋）的，應(yīng)各桶（袋）抽等量的試樣混合均勻后才檢測(cè)。對(duì)第一次進(jìn)貨或送檢的新原料應(yīng)，作長期保存，以備查驗(yàn)。6.2.4 對(duì)留樣應(yīng)標(biāo)明原料代碼、生產(chǎn)廠家或供貨商、生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號(hào)、檢驗(yàn)日期。

7、6.2.5 對(duì)于低溫保存的留樣原料應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)樣板或最近一個(gè)批次的原料儲(chǔ)存于冰箱中。6.2.6外觀一致的同一代碼的存樣超過三批次后并且存放時(shí)間超過半年的原料樣板可對(duì)舊樣進(jìn)行清除。6.3驗(yàn)收原料檢驗(yàn)員依據(jù)“原料編碼表”對(duì)取樣后的原料信息進(jìn)行核對(duì)并編碼，對(duì)“原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)”上檢驗(yàn)指標(biāo)依據(jù)下表4.4原料檢驗(yàn)項(xiàng)目及對(duì)原料進(jìn)行檢驗(yàn)，同時(shí)核對(duì)相關(guān)coa的批號(hào)及原料的批號(hào)是否一致，對(duì)有必要做微生物檢驗(yàn)、重金屬檢驗(yàn)的原料則通知微生物檢驗(yàn)員、重金屬檢驗(yàn)員進(jìn)行相關(guān)項(xiàng)目的檢驗(yàn)。對(duì)有送外檢項(xiàng)目的原料如酒精中甲醇的測(cè)定，通知品管主管委托相關(guān)機(jī)構(gòu)檢測(cè)。廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料

8、檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第5頁6.4原料檢驗(yàn)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目方法檢驗(yàn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)外觀視覺鑒別法及嗅覺測(cè)定q/hyf01原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)灼燒殘?jiān)?灰分)高溫爐灼燒法q/hyf02酸值酸堿滴定法q/hyf03皂化值回餾-酸堿滴定法q/hyf04碘值三氯甲烷溶劑-碘量法q/hyf05熔點(diǎn)熔點(diǎn)測(cè)定法(顯微熔點(diǎn)測(cè)定法)q/hyf06凝固點(diǎn)自然冷卻法q/hyf07折光率阿貝折射儀法q/hyf08干燥失重(水分)干燥器干燥法q/hyf09相對(duì)密度見半成品檢驗(yàn)指導(dǎo)書ph值見半成品檢驗(yàn)指導(dǎo)書粘度見半成品檢驗(yàn)指導(dǎo)書重金屬見重金屬檢驗(yàn)指導(dǎo)書微生物見微生物檢驗(yàn)指導(dǎo)書6.5品質(zhì)驗(yàn)證結(jié)果的判定及處理原料檢驗(yàn)員將驗(yàn)

9、收結(jié)果如實(shí)的填寫原料檢測(cè)報(bào)告及 原料檢驗(yàn)明細(xì)表 ，由品管經(jīng)理審核簽字后存檔，同時(shí)將原料檢驗(yàn)明細(xì)表復(fù)印一份隨同簽了字的送貨單交給原料倉管員。對(duì)質(zhì)量指標(biāo)不合格的原料，由品管部決定退貨處理。對(duì)不影響使用性能的不合格原料，經(jīng)品管部會(huì)同研究所共同確認(rèn)后可作特采，品管部在標(biāo)識(shí)上注明“特采”，此標(biāo)識(shí)應(yīng)直到此批物料用完才能被取消，品管部負(fù)責(zé)對(duì)整個(gè)過程進(jìn)行跟蹤。通過不合格評(píng)審已決定“拒收”的不合格品,倉管員憑原料檢測(cè)報(bào)告，經(jīng)采購員在進(jìn)倉單上簽字確認(rèn)后安排退貨。6.6 檢驗(yàn)儀器的使用參照儀器操作規(guī)范6.7相關(guān)事項(xiàng)6.7.1特殊情況下（如大量到貨超過檢測(cè)能力，或優(yōu)先需檢測(cè)生產(chǎn)急需材料時(shí)），經(jīng)工廠確認(rèn)，可推遲出具檢測(cè)

10、報(bào)告，但最遲需在到貨7日內(nèi)出具檢測(cè)報(bào)告。原料因無coa無法確定保質(zhì)期，或無法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)的可暫時(shí)不出具檢測(cè)報(bào)告或不檢。待所需資料齊全后再出具檢測(cè)報(bào)告或檢測(cè)。廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第6頁6.7.2原料首次來貨，如研究所未能及時(shí)提供封樣或采購部未能提供coa及msds時(shí)，檢驗(yàn)員可先取樣但暫不進(jìn)行檢驗(yàn)，待收到coa及msds才進(jìn)行檢驗(yàn)作業(yè)，對(duì)于沒有msds的原料，原料檢驗(yàn)員通知采購部向原料商索要常用原料的msds一份。6.7.3 對(duì)于采購的新原料，原料檢驗(yàn)員收到coa及msds后，對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)，合格后，根據(jù)工藝研

11、發(fā)中心提供的新原料引進(jìn)申請(qǐng)表對(duì)原料進(jìn)行編碼，同時(shí)在“原料編碼表”及“原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)”中增加新原料的相關(guān)信息，并及時(shí)通知原料倉主管、研究所、采購部更新新原料編碼信息。6.7.4 原料檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中的當(dāng)檢驗(yàn)指標(biāo)（水分、酸值、碘值、皂化值）1時(shí)，該項(xiàng)指標(biāo)為參考指標(biāo)，實(shí)驗(yàn)過程中可檢可不檢，僅供參考；灰分、重金屬檢驗(yàn)指標(biāo)為選擇性抽檢指標(biāo)，其值僅供參考，不作為每批必檢項(xiàng)目。6.7.5實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定為2個(gè)月一次，對(duì)于發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液有異?，F(xiàn)象的（如變色、沉淀等），應(yīng)分析原因，不能使用的應(yīng)作廢棄處理，能夠使用的應(yīng)立即進(jìn)行標(biāo)定。6.7.6 對(duì)于需要復(fù)檢的原料，需要做平行實(shí)驗(yàn)或兩個(gè)人分別測(cè)定，并拿以前的原料樣板進(jìn)

12、行對(duì)照，確保實(shí)驗(yàn)方法沒問題的情況下，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行判定。6.7.7 對(duì)于收到從其它部門簽發(fā)或其它公司發(fā)布的與原料相關(guān)的文件，原料檢驗(yàn)員應(yīng)對(duì)相應(yīng)的信息進(jìn)行分類并對(duì)涉及到該類信息的相關(guān)文件比如原料編碼表、原理檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)等中信息進(jìn)行更新，同時(shí)注明修改日期并簽名，并對(duì)相應(yīng)的原件進(jìn)行保留以便日后查驗(yàn)。同時(shí)將修改后的原料編碼表發(fā)送給原料倉管、工藝研發(fā)中心各一份。7.相關(guān)文件：7.1儀器操作指導(dǎo)書7.2標(biāo)識(shí)和可追溯性程序7.3半成品檢驗(yàn)指導(dǎo)書7.4重金屬檢驗(yàn)指導(dǎo)書7.5微生物檢驗(yàn)指導(dǎo)書8相關(guān)質(zhì)量記錄表格：記錄名稱記錄編號(hào)責(zé)任部門保存期限物料到貨登記表工廠原料檢測(cè)報(bào)告qr/daao-pg-h001a-2009品

13、管部三年半原料檢驗(yàn)明細(xì)表qr/daao-pg-h002a-2009品管部三年半月份原料異常報(bào)告qr/daao-pg-h003a-2009品管部三年新原料引進(jìn)申請(qǐng)表qr/daao-gyyf-005a-2009工藝研發(fā)半年廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第7頁9.原料檢驗(yàn)方法：外觀視覺鑒定法 q /hyf011.儀器: 50ml燒杯2.操作: 取試樣于燒杯中,在室溫和非陽光直射下目測(cè)觀察，并與標(biāo)準(zhǔn)樣板進(jìn)行比較.記錄所得色澤.廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁

14、碼共18頁，第8頁灼燒殘?jiān)?灰分)測(cè)定法 q /hyf021.原理將試樣按規(guī)定條件在高溫爐灼燒后,測(cè)定殘留物重量的方法.2.參考標(biāo)準(zhǔn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測(cè)試方法3.裝置和試劑高溫爐、坩堝、砂浴、硅膠干燥器、濃硫酸4.取樣方法將瓷坩堝,于高溫爐中灼燒至恒重,置干燥器(硅膠)中冷卻至室溫后,準(zhǔn)確稱量.按規(guī)定樣品量的10%的范圍,精確稱取試樣于坩堝中,然后進(jìn)行操作.5.操作5.1方法一用少量硫酸潤濕試樣，緩慢加熱，在較低溫度下灰化后，灼燒（450-550）至恒重，放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。 5.2方法二 將試樣緩慢加熱，低溫下灰化或者揮發(fā)后用硫酸濕潤，使完全灰化后，灼燒至恒重，放入

15、干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。 5.3方法三 將試樣微火加熱，逐漸熾熱（800-1200）至完全灰化。將其放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。如灼燒后仍有碳化物殘留時(shí)，則加入熱水浸出，用定量濾紙過濾。將殘?jiān)c濾紙一起灼燒至紅熱，然后加入濾液，蒸發(fā)干涸小心燒至紅熱，至無碳化物為止，將其置于干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。用此法碳化物仍存在時(shí)，加15ml乙醇，用玻璃棒搗碎碳化物使乙醇燃燒，小心灼燒哦哦至紅熱在干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。樣品稱量表灰分含量/%樣品質(zhì)量/g坩堝容量/ml1033010-13-10301-0.110-30506.計(jì)算結(jié)果按下式計(jì)算x(%)=m1*100m廣州大澳化

16、妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第9頁式中:x-試樣的灼燒殘留物量,%m-稱取試樣的質(zhì)量,g;m1-干燥殘?jiān)|(zhì)量,g酸值測(cè)定法 q /hyf031. 原理酸值是指中和1g樣品消耗的氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。酸值是油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。酸值是油脂中游離脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有有利脂肪酸，其含量多少和油源的品質(zhì)，提煉方法，水分及雜質(zhì)含量，貯存的條件和時(shí)間等因素有關(guān)。水分，雜質(zhì)含量高，貯存和提煉溫度高或時(shí)間長，都能導(dǎo)致游離脂肪酸含量增高，促進(jìn)油脂的水解和氧化等化學(xué)反應(yīng)。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氫氧化鉀中和的方法測(cè)定。

17、2.參考標(biāo)準(zhǔn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測(cè)試方法3.試劑中性乙醇：量取100ml95%乙醇，加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色，備用。4方法一（適用于易溶于乙醇的樣品）4.1操作 按照樣品稱量表準(zhǔn)確稱取試樣，放入250ml錐形瓶中，加入250ml錐形瓶中，加入50ml中性乙醇。加溫溶解，邊振蕩邊用0.1mol/l氫氧氣化鉀試液滴定（指示劑：23滴酚酞1%乙醇試液）。滴至溶液的淡紅色能持續(xù)30s為終點(diǎn)。樣品稱量表標(biāo)準(zhǔn)值100取樣量10g5g1g0.5g4.2.計(jì)算式中 av 酸值，mg/g；v滴定時(shí)耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml；c氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度，mol/l；

18、廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第10頁m樣品的質(zhì)量，g; 56.1氫氧化鉀相對(duì)分子質(zhì)量?jī)纱纹叫性囼?yàn)結(jié)果的誤差，酸值在10以下為0.2，酸值在10以上為0.5；取兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值為最后結(jié)果。5 方法二（適用于不易溶于乙醇的樣品）5.1 操作按規(guī)定的量準(zhǔn)確稱取試樣放于250ml錐形瓶中，加入50ml乙醇和乙醚1：1的混合液。加溫溶解，邊震蕩邊用0.1mol/l氫氧化鉀-乙醇溶液滴定（指示劑：3滴酚酞試液）。滴至溶液的淡紅色能持續(xù)30s為終點(diǎn)，用同樣的方法進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。5.2 計(jì)算 酸值=（v1-v2）c56.1

19、1/m式中：v1-樣品所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； v2-空白所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； c -氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度； m-稱取試樣的質(zhì)量。兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的誤差，酸值在10以下為0.2，酸值在10以上為0.5；取兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值為最后結(jié)果。廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第11頁皂化值測(cè)定法 q /hyf04本法適用于油脂，蠟，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式樣。1.皂化值的定義皂化是指油脂與堿反應(yīng)生成肥皂的一種化學(xué)反應(yīng)：rcoo r + koh rcook + roh油脂(脂) 堿

20、 脂肪酸鉀鹽 醇所生成的脂肪酸鉀鹽即為“鉀皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù)。因皂化反應(yīng)也包括油脂中的游離脂肪酸與堿所生成的皂：rcooh + koh rcook + h2o因此可以說皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂 (包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反應(yīng)生成的皂)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.參考標(biāo)準(zhǔn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測(cè)試方法3.試劑的配制 0.5mol/l氫氧化鉀乙醇溶液：稱取固體氫氧化鉀30g，溶于1000ml95%乙醇溶液中，搖勻，放置24h，取上層清液使用。4.操作按照樣品稱量表，精確稱取樣品（準(zhǔn)確至0.001g）于磨口錐形瓶中，用移液管精確加入50ml0.5

21、mol/l氫氧化鉀乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，加熱回流1h（或按照樣品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間加熱回流）,用少量無二氧化碳的蒸餾水（約10ml）沖洗冷凝管，趁熱取下錐形瓶，加2-4滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失即為終點(diǎn)，同時(shí)做一空白試驗(yàn)。樣品稱量表標(biāo)準(zhǔn)值300取樣量/g5.24.82.72.31.82.21.41.71.21.31.01.15.滴定試液從水浴鍋上取下試液燒瓶，分別加入lml酚酞溶液于試樣液和空白試液中，再用0.5mollhcl溶液分別滴定，直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (m1) (準(zhǔn)確到小數(shù)后二位)。結(jié)果計(jì)算皂化值(v2

22、-v1)c56.11/m式中 ：v1試樣溶液所消耗的hcl滴定液體積，ml；v2空白試液所消耗的hcl滴定液體積，ml；c hcl滴定液的濃度，moll；m 試樣質(zhì)量廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第12頁碘值的測(cè)定 q/hyf051.定義碘值是一物料不飽和度的度量，即指在一定條件下，每100g物料吸收碘的克數(shù)。油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數(shù)。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高，不飽和程度愈大。碘值高的油脂，含有較多的不飽和鍵，在空氣中易被氧化，即易腐敗。2.參考文獻(xiàn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測(cè)試方

23、法3 儀器和試劑碘量瓶：250ml。氯化碘：分析純冰乙酸：分析純。三氯甲烷：分析純。碘化鉀：分析純，15%的水溶液。硫代硫酸鈉：分析純，0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液。氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混勻，存儲(chǔ)于棕色瓶中備用。在測(cè)試樣品前，應(yīng)先做一空白試驗(yàn)，所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液須在30-40ml左右，否則應(yīng)根據(jù)所消耗的量進(jìn)行調(diào)節(jié)4.測(cè)定測(cè)定方法是：按照樣品稱量表將準(zhǔn)確稱量的試樣置于250ml碘量瓶?jī)?nèi)，稱準(zhǔn)至0.002g，加入15ml三氯甲烷，使樣品溶解，用移液管精確加入25ml氯化碘-冰醋酸溶液，塞緊瓶塞，（塞和瓶口均倒少量碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)）搖勻。

24、放置暗處靜置30min，（碘值在130以上時(shí)，靜置60min），然后加入15%碘化鉀溶液20ml，和75ml水，用0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做一空白。樣品稱量表標(biāo)準(zhǔn)值g/100g1.51.52.52.55520205050100100150150200取樣量/g1510310.40.20.130.15.結(jié)果計(jì)算 碘值(v2-v1)cl2.69/m式中 v1試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；v2空白試液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；c 硫代硫酸鈉滴定液的濃度，moll。m試樣的質(zhì)量。廣州大澳化妝品有限公司章

25、節(jié)號(hào)iso9001：2008之8.2.4編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第13頁顯微熔點(diǎn)測(cè)定法 q/hyf061.儀器顯微熔點(diǎn)儀2.操作步驟2.1 對(duì)待樣品進(jìn)行干燥處理:把待測(cè)物品研細(xì),用烘箱直接快速烘干(溫度應(yīng)控制在待測(cè)物品的熔點(diǎn)溫度以下).2.2 將熱臺(tái)放置在顯微鏡底座100孔上,并使放入蓋玻片的端口位于右測(cè),以便于取放蓋玻片及樣品.2.3 將熱臺(tái)電源線接好.2.4 取兩個(gè)蓋玻片,清洗干凈.晾干后,取適量待測(cè)物品(不大于0.1mg)放在一片載玻片上并使樣品分布均勻,蓋上另一載玻片,輕輕壓實(shí),然后放置在熱臺(tái)中心.2.5 蓋上隔熱玻璃.2.6

26、調(diào)節(jié)手輪,直至能清晰地看到待測(cè)物品的像.2.7打開調(diào)壓測(cè)溫儀的電源開關(guān).2.8根據(jù)被測(cè)熔點(diǎn)品的溫度值,控制調(diào)溫器.2.9觀察被測(cè)樣品的熔化過程,記錄初熔和全熔時(shí)的溫度值.2.10測(cè)試完畢,應(yīng)及時(shí)切斷,待熱;臺(tái)冷卻后,方可將儀器按規(guī)定裝入包裝.廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第14頁凝固點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定 q/hyf071.原理測(cè)試樣品直接冷卻的溫度.2. 參考方法 gb9104.5-88工業(yè)硬脂酸試驗(yàn)方法 凝固點(diǎn)測(cè)定3. 裝置和試劑測(cè)試瓶、冷卻浴、溫度計(jì)4.操作將50ml試樣裝入測(cè)試瓶中,插入溫度計(jì).測(cè)試瓶置于冷卻浴中,攪

27、拌樣品保持溫度均勻若試樣是固體時(shí),要在高于預(yù)計(jì)的凝固點(diǎn)20以上,慢慢地加熱使之熔解. 試樣在常溫下是液體時(shí),水溫要低于預(yù)度凝固點(diǎn)10-15.試樣溫度比預(yù)計(jì)凝固點(diǎn)高5時(shí),每30s記錄一次溫度, 直至凝固開始.樣品在測(cè)試瓶中冷卻時(shí), 從溫度計(jì)上讀取溫度.至少要連續(xù)測(cè)定4次,且誤差在0.2以內(nèi),讀取溫度為t,取平均值為凝固點(diǎn)廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第15頁折光指數(shù)測(cè)定法測(cè)定法 q/hyf081.儀器阿貝折射儀2.參考方法gb/t14454.4-1993香料折光指數(shù)的測(cè)定3.操作按儀器要求調(diào)節(jié)校正至規(guī)定溫度.并按儀器

28、說明書進(jìn)行操作. 試驗(yàn)時(shí)將棱鏡打開,有擦鏡紙將鏡面擦潔凈后,在鏡面上滴少量待測(cè)樣品,并使其鋪滿整個(gè)鏡面,關(guān)閉棱鏡,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光線達(dá)到最強(qiáng),然后轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗,分界線位于十字線的交叉點(diǎn),這時(shí)從放大鏡即可在標(biāo)尺上讀出試樣的折射指數(shù).除另有規(guī)定外,測(cè)定時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至(200.5),讀數(shù)至.00001,三次讀數(shù)的平均值,即為試樣的折光指數(shù).均值,即為試樣的折光指數(shù). 測(cè)定前,折光儀讀數(shù)有校正用棱鏡或水校正,20時(shí)水的折光指數(shù)為1.3330,25時(shí)為1.3325,40時(shí)為1.3305.測(cè)定完畢,必須拭凈鏡身穩(wěn)各機(jī)件,棱鏡表面并使之光潔,在測(cè)定水溶性樣品后,用脫脂棉吸水洗凈.若為油類樣品

29、,須用乙醇或乙醚,苯等拭凈.廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第16頁干燥失重測(cè)定法 q/hyf091.原理在規(guī)定的條件下干燥試樣,測(cè)定其干燥后減少的質(zhì)量2.參考方法gb9104.6-88工業(yè)硬脂酸試驗(yàn)方法.2.裝置稱量瓶、干燥器3.操作干燥稱量瓶30min,精確稱量.在規(guī)定量的10%范圍內(nèi)稱取試樣,于稱量瓶中將樣品鋪開,厚度在5mm以下.精確稱量后,放入干燥器,稱量瓶蓋置于旁邊,進(jìn)行干燥(如果試料是大結(jié)晶或塊狀,需預(yù)先迅速粉碎成2mm以下再稱量).干燥后,蓋緊稱量瓶的蓋,從干燥器取出,精確稱量.如加熱干燥時(shí),要在干燥

30、器(硅膠)中放冷后再稱量.若試樣熔點(diǎn)比規(guī)定的干燥溫度低,則以低于熔點(diǎn)5-10的溫度干燥1-2h后,再在規(guī)定溫度干燥至規(guī)定的時(shí)間或恒重.4.計(jì)算 結(jié)果按下式計(jì)算:x(%)=m-m1*100m式中:x-試樣的干燥失重,% m-稱取試樣的質(zhì)量,g m1-試樣干燥后的質(zhì)量,g平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過0.2%。廣州大澳化妝品有限公司章節(jié)號(hào)編號(hào)wi/daao-pg-009a-2009原料檢驗(yàn)指導(dǎo)書版次a/0頁碼共18頁，第17頁標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(hcl)=0.5mol/l)1.1配制量取45ml的鹽酸,加適量水并稀釋至1000ml,1.2標(biāo)定準(zhǔn)確稱取約0.95g在270-300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn). 1.3計(jì)算c（hcl）=m1000/(v1-v2)m 式中: m -基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量,g v1-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml v2-試劑空白實(shí)驗(yàn)中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml m-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/m