SH0175餾分油氧化安快速法

1、中華人民共和國石油化工行業(yè)標準餾分燃料油氧化安定性測定法 (加速法) sht 01752002 standard testmethod for oxidation stability of distillate fuel oil (accelerated method) 代替sht017594 1 范圍本標準規(guī)定了用加速氧化法測定餾分燃料油固有安定性能的方法。本標準適用于90回收溫度不高于370的中間餾分燃料油。本標準不適用于含渣油的燃料油以及主要組分是非石油成分的合成燃料油。本標準不能準確預測中間餾分燃料油在油罐儲存一定時間后生成的總不溶物的量。 2 術(shù)語本標準采用下列術(shù)語。 2.1 粘附性

2、不溶物 adherent insolubles在本標準試驗條件下，試樣在氧化過程中產(chǎn)生并在試樣從氧化管中放出后粘附在氧化管壁上的不溶于異辛烷的物質(zhì)。 2.2 過濾不溶物 filterable insolubles在本標準試驗條件下，試樣在氧化過程中產(chǎn)生并通過過濾從試樣中能分離出去的物質(zhì)。它包括兩個部分，一部分是氧化后在試樣中懸浮的物質(zhì)，另一部分是在管壁上易于用異辛烷洗下來的物質(zhì)。 2.3 總不溶物 total insolubles粘附性不溶物和可過濾不溶物之和。 2.4 三合劑 trisolvent等體積分析純丙酮、甲醇和甲苯的混合液。 2.5 固有安定性 inherent stability

3、在不存在水或者活性金屬表面以及污物等環(huán)境因素的條件下，試樣暴露于大氣中抗變化的能力。 3 方法概要將已過濾的350ml試樣，注入氧化管，通人氧氣，速率為50mlmin，在95下氧化16h。然后將氧化后的試樣冷卻至室溫，過濾，得到可過濾不溶物。用三合劑把粘附性不溶物從氧化管上洗下來，把三合劑蒸發(fā)除去，得到粘附性不溶物?？蛇^濾不溶物的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量，以mgl00ml表示。4.1 氧化管：硼硅玻璃材質(zhì)，尺寸如圖1所示。4 儀器 國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會2002-05-31批準 2002-07-01實施 sht 01752002 4.2 加熱?。貉b有液體加熱介質(zhì)，控溫在950.2。有

4、攪拌裝置。氧化管底部能浸入加熱介質(zhì)液面下約350mm。氧化時避光。4.3 浮子流量計：50ml/min+5ml/min,每一個氧化管連接一個流量計。4.4 烘箱：控溫在800 =24.5 過濾儀器：如圖2所示。1玻璃冷凝器；2通氧管(硬質(zhì)玻璃管)；3硬質(zhì)玻璃棒圖1 氧化管4.6 溫度計：0100，分度值為0.1。4.7 蒸發(fā)容器：硼硅玻璃燒杯，200ml，高型。4.8 電熱板：溫度可達1355 試劑與材料5.1 試劑5.1.1 異辛烷：分析純。5.7.2 丙酮：分析純。5.1.3 甲醇：分析純。 5.1.4 甲苯：分析純。 sht 01752002 1一漏斗下部；2濾膜托板；3一漏斗上部；4夾

5、子圖2 過濾儀器5.2 材料 5.2.1 氧氣：純度不低于99.5。 5.2.2 濾膜：纖維素酯膜片，直徑47mm，孔徑0.8tm，不含表面活性劑。 5.2.3 工業(yè)甘油或其他適宜的液體：作液體加熱介質(zhì)。 6 準備工作 6.1 三合劑配制：取等體積的甲醇、甲苯、丙酮混合均勻。 6.2 在濾膜托板上鋪一張濾膜，按圖2安裝好過濾儀器，過濾約500ml異辛烷，待用。 6.3 試樣準備試樣應裝在金屬桶或避光的玻璃容器中，容器預先用三合劑洗滌，再用試樣沖洗。試樣避光保存。不得用塑料容器或軟質(zhì)玻璃(鈉玻璃)材質(zhì)的容器存放試樣。收到試樣后應盡快分析，如果試樣不能在一天內(nèi)試驗，應用氮氣加以保護，儲存溫度不應高

6、于10y，但也不能低于試樣的濁點。6.4 儀器的準備6.4.1 清洗氧化管：用含有清洗劑的水裝滿帶有通氧管的氧化管，浸泡至少2h，刷洗，倒出水液，用自來水沖洗五次，然后用蒸餾水沖洗三次。再用丙酮洗，除去水，烘干后待用。6.4.2 清洗玻璃儀器(氧化管除外)：用三合劑徹底淋洗所有的玻璃儀器，接著用水、中等堿性或中性實驗室去污劑清洗，再用蒸餾水洗滌三次，最后用丙酮洗，除去水，烘干后待用。注：本標準不得用鉻酸洗液清洗氧化管以及其他玻璃儀器。7 試驗步驟7.1 調(diào)節(jié)加熱浴的溫度達到950.2。7.2 在濾膜托板上放一張濾膜，如圖2所示，用夾子把濾膜、漏斗、濾膜托板固定。連接抽真空系統(tǒng)(真空度約80kp

7、a)，過濾約400ml試樣，接收在干凈的500ml吸濾瓶內(nèi)，棄去濾膜。7.3 將350ml5ml已過濾的試樣裝入干凈的氧化管內(nèi)。將此氧化管放人已恒溫的加熱浴中，浸沒深度約350mm，使試樣低于加熱介質(zhì)的液面。依次裝好通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為50mlmin5mlmin。試樣應避光。記錄氧化管放人加熱浴中的時間，氧化16h土 sht 01752002 0.25h。注：試樣預過濾后應在1h之內(nèi)放人加熱浴中，暫時存放時，應避光。7.4 氧化結(jié)束后，由加熱浴中取出氧化管，在室溫下(應高于試樣的濁點)通風的暗處冷卻至接近室溫。放置時間不應超過4ho 7.5 把兩張質(zhì)量配重(或經(jīng)預先

8、稱重挑選)的濾膜放在過濾器濾膜托板上，按圖2安裝過濾儀器，抽濾(真空度約80kpa)氧化后的試樣。濾畢，用異辛烷沖洗氧化管三次，每次用量50ml5ml。沖洗液均通過過濾儀器抽濾。過濾完成后，卸下過濾儀器漏斗上部，再用50ml5ml異辛烷清洗濾膜的托板和相鄰的部件，棄去濾液。小心取出濾膜，在80烘箱中干燥此兩張濾膜約30min，取出后冷卻30min，分別稱量上層濾膜(試樣)的質(zhì)量和下層濾膜(空白)的質(zhì)量，精確至0.1g。計算可過濾不溶物的量(a)。注：若濾膜嚴重堵塞，不能在2h之內(nèi)完成過濾，應另外用兩張濾膜過濾剩余的氧化后試樣。 7.6 在1055烘箱中干燥200ml高型燒杯(包括空白試驗杯)1

9、h，取出后放人無干燥劑的干燥器內(nèi)，冷卻1h，稱量各燒杯質(zhì)量，精確至0.1mg。 7.7 用75ml5ml的三合劑分三次洗下粘附在氧化管壁上的不溶物。如還有未洗下的不溶物或管壁帶有顏色，再用25ml三合劑沖洗，沖洗液均收集在已稱過質(zhì)量的200ml的高型燒杯內(nèi)。向空白試驗杯內(nèi)注入與試驗等量的三合劑。將試驗燒杯與空白燒杯放在135的電熱板上，在通風柜內(nèi)加熱蒸發(fā)三合劑。待三合劑蒸干后，將燒杯放在無干燥劑的干燥器內(nèi)，冷卻1h，稱量各燒杯質(zhì)量，精確至 0.1mg。計算粘附性不溶物的量(b)。 8 計算 8.1 試樣氧化后可過濾不溶物的量4(mgl00ml)按式(1)計算： (1)式中：m1下層濾膜(空白)

10、的質(zhì)量，mg；m2上層濾膜(試樣)的質(zhì)量，rag；3.5換算系數(shù)。 8.2 試樣氧化后粘附性不溶物的量b(mgl00ml)按式(2)計算： (2)式中：m3空白試驗燒杯質(zhì)量，mg；m4試樣試驗燒杯質(zhì)量，mg；m5空白試驗燒杯與三合劑中不溶物總質(zhì)量，mg；m6試樣試驗燒杯與未校正的粘附性不溶物總質(zhì)量，mg；3.5換算系數(shù)。 sht 01752002 8.3 試樣氧化后總不溶物的量x(mgl00ml)按式(3)計算：x=a+b (3)9 精密度按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95的置信水平)。 9.1 重復性：同一操作者使用同一臺儀器在相同的操作條件下，對同一試樣測定所得的兩個試驗結(jié)果之差，不應超過式(4)計算的數(shù)值或表1中相應的數(shù)值。 (4)式中：x兩次測定所得總不溶物結(jié)果的平均值，mg100ml。9.2 再現(xiàn)性：在不同的實驗室的不同操作者，對同一試樣測定得到兩個試驗結(jié)果之差，不應超過式(5)計算的數(shù)值或表1中相應的數(shù)值。 (5)式中：x兩個總不溶物測定結(jié)果的平均值，mg100ml。10 報告取重復測定所得的兩個總不溶物結(jié)果的算術(shù)平均值，報告為試樣的總不溶物的量x(mg100ml)。報告結(jié)果