TAS_990型原子吸收分光光度計驗證方案

1、. 原子吸收分光光度計驗證方案 . . 目錄 1 前言 1.1 驗證目的 1.2 驗證范圍 1.3 驗證依據(jù) 1.4 職責 1.5 人員 2 驗證內容 2.1 概述 2.2 驗證項目與驗證內容 3 風險評估 4 偏差處理 5 再驗證及周期 6 驗證結論及評價報告 . . 7 驗證報告書批準 1 前言 1.1 驗證目的 通過驗證 ，證明該儀器能夠達到檢測用要求，能夠保證測定結果的準確性，始終如一 地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結果。 1.2 驗證范圍 TAS -990 型原子吸收分光光度計的驗證。 1.3 驗證依據(jù) 藥品 GMP 指南2010 年版 TAS-990 型原子吸收分光光度計標準操作規(guī)

2、程 中國藥典 2010 年版二部附錄 1.4 職責 1.4.1 化驗室職責 負責起草確認方案 、總結報告 ； . . 負責整個確認方案的實施，并做記錄 、總結報告 ； 1.4.2 質量部職責 做好過程監(jiān)控 ，確保方案執(zhí)行過程符合法規(guī)要求； 負責確認方案的審核 ； 負責確認實施的協(xié)調 。 1.5 人員組成 部門成員 化驗室 質量部 2 驗證內容 2.1 概述 TAS-990 型原子吸收分光光度計 ，是由北京普析通用公司生產(chǎn)的全自動智能化的火焰 - 石墨爐原子吸收分光光度計 。儀器具有氘燈背景校正 、自吸收背景校正功能 。該儀器包含火焰原子吸收 、石墨爐原子吸收分析 。采用空心陰極燈光源發(fā)出被測元

3、素的特征輻射 光，待測元素通過原子化后對特征輻射光產(chǎn)生吸收 。通過測定此吸收的大小 ，來計算出待測元素的含量 。波長范圍 190900nm ，具有靈敏度高 、準確度好 、選擇性高等特點 ， PC 機和中文界面操作軟件 ，操作簡便快捷 ，用于微量和痕量元素分析。 2.2 驗證項目與驗證內容 該儀器安裝于中心化驗室的儀器室。為市售非定制的分析儀器，故只進行安裝確認 、 運行確認及性能確認 。并且由于運行確認為儀器安裝確認完成后，測試儀器功能是否滿足 設計要求和用戶需求的過程，性能確認考察儀器運行的可靠性，主要運行參數(shù)的穩(wěn)定和結 果的重現(xiàn)性 ，兩者較多重復 ，故運行確認與性能確認一并進行。 . .

4、驗證項目 驗證內容 儀器校準 驗證用儀器儀表等計量器具是否已校準 安裝確認 確認安裝條件是否達到儀器要求 運行確認 儀器能否達到規(guī)定的設計要求 性能確認 儀器的適用性能否達到要求 2.2.1 儀器校準 驗證用儀器 、儀表、玻璃儀器應校驗合格 。所用材料 、試劑、試驗用容器 ，均應符合 試劑要求 ，不給試驗帶來污染 、誤差。 2.2.2 安裝再確認 檢查情況如下 ： 表 1 儀器技術資料 資料名稱 數(shù)量 存放地點 TAS-990 型原子吸收分光光度計操作手冊 1 TAS-990 型原子吸收分光光度計計算機軟件 1 AC-1Y 型無油空氣壓縮機操作指南 1 CW-1Y 型自動控溫冷卻循環(huán)水裝置使用

5、說明 1 表 2安裝環(huán)境確認 確認項目可接受標準確認結果 溫度15 30 相對濕度70% . . 地面平滑、不易起塵 無震動、周圍無腐蝕性介 安裝場所質、無電磁場干擾 ，避免空 調直吹風 ，避免直射陽光 。 2.2.3 運行確認 表 3 項目測試方法與可接受標準確認結果 儀器分析測試程序儀器進入初始狀態(tài) 。整個過程項目初始化正常 元素燈元素燈選擇正常 參數(shù)設置參數(shù)設置正常運行 管路管路連接密封 ，無漏氣 2.2.4 性能確認 本試驗應在空心陰極燈與儀器共同預熱30 分鐘后進行 。 2.2.4.1 波長的準確度與重復性 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （汞燈） b.試驗方法 ：對儀器用汞燈進行波長校

6、正，選擇光譜帶寬為0.2nm ，分別對汞燈的 253.7nm 、546.1nm 、 871.6nm 譜線分別進行 3 次尋峰，從譜圖上讀取并記錄最高峰點的 波長值。波長測量結果的平均值按下式計算： n 1 =i 波長測量值 ； n 波長測量次數(shù) ； n i1 三次測量的平均值 與標稱值之差為波長準確度：應0.25nm ； . . 三次測量的最大值與最小值之差為波長重復性：應 0.15nm ； 2.2.4.2 分辨率 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （錳燈） b.試驗方法 ：選取光譜帶寬 0.2nm ，錳燈電流 2mA ，在 279.5nm 處尋峰，從尋峰圖 中應能觀察到 279.5nm 、279.

7、8nm 及 280.1nm 三個峰，且 279.5nm 與 279.8nm 間波谷 能量值應小于 40% 。 2.2.4.3 基線穩(wěn)定性 ：零點漂移吸光度不超過 0.008/15min a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈） b.試驗方法 ：在儀器與銅燈預熱30 分鐘后，光譜帶寬 0.2nm ，銅燈電流 3mA ，在 324.7nm 處尋峰，在火焰工作方式進入樣品測試狀態(tài)，設定顯示范圍 ， -0.006 0.006Abs, 測試靜態(tài)曲線顯示屏幕上，記錄最大與最小吸光度。 2.2.4.4 特征濃度 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈）、銅標準液 0.5g/ml 、空白液 0.5%HNO 3 、空壓

8、 機、乙炔鋼瓶 b.試驗方法 ：將儀器參數(shù)調到最佳 ，對銅標準液和空白液進行3 次交替測定 ，按下式 計算： Cc =0.0044 C/A C：標準溶液濃度 A：平均吸光度 2.2.4.5 檢出限 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈）、銅標準液 0.5g/ml 、空白液 0.5%HNO 3 、空壓 機、乙炔鋼瓶 . . b.試驗方法 ：將儀器參數(shù)調到最佳 ，吸光度顯示 4 位小數(shù)，積分時間 3 秒，對空白液 連續(xù) 20 次測量 。 按下式計算 ： Cl =3 C/A C：特征濃度測試溶液濃度 A：特征濃度測定平均吸光度； ：空白液 20 次標準偏差 ； 2.2.4.6 特征量 a.試驗工具 ：

9、空心陰極燈 （銅燈、鎘燈）、鎘標準液 0.001 g/ml 、銅標準液 0.1 g/ml 、石墨爐、進樣器 b.試驗方法 ：將儀器參數(shù)調到最佳 ，設好石墨爐升溫程序 ，每種遠素連續(xù)測定3 次， 按下式計算 ： Qc=CH0.0044/ A H：進樣量； A：平均吸光度 ； C：標準液濃度 ； 2.2.4.7 精密度 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈、鎘燈）、能產(chǎn)生 0.30.5bs 的溶液 、0.5%HNO 3 為空白液 、乙炔、空壓機、石墨爐、進樣器 b.試驗方法 ： 火焰法 :將儀器參數(shù)調到最佳 ，量程擴展為 1,積分時間為 3 秒在 0.3 0.5Abs 內對樣品 和空白液交替 11

10、次測定，按下式計算 ：RSD=S/ A S：標準偏差 ； A：平均吸光度 ； . . 石墨爐法 :設置好升溫程序 ,按積分方式選擇峰高 ,樣品進行 7 次連續(xù)測量 , 按下式計 算：RSD=S/ A S：標準偏差 ；A：平均吸光度 ； 3 風險評估 3.1 風險識別 ：注意儀器是否穩(wěn)定牢固 ，防止儀器不穩(wěn)定 。 3.2 風險控制 ：儀器一定要安裝在穩(wěn)定牢固的實驗臺上遠離振動源 。 4 偏差處理 ：檢驗方法確認中 ，應嚴格按照確認方案 、中國藥典 2010 年版二部等進行 操作和判定 。 如出現(xiàn)個別項目不符合標準的結果時，應按下列程序進行處理 ： 4.1 按檢驗結果超標 （OOS）進行調查和處理

11、 。 4.2 若確認為方法不適用的問題，則應建立適用的新方法 ，新方法應經(jīng)過確認并經(jīng)過批 準。 5 確認結果及評價 6 再驗證及周期 6.1 資料確認 ：檢查有關資料完整性 。 6.2 性能驗證 ：波長的準確度與重復性、分辨率、基線穩(wěn)定性 、特征濃度 、檢出限、特征 量、精密度。 6.3 正常情況下每年做一次驗證。 6.4 實驗條件發(fā)生改變 （如關鍵設備或系統(tǒng)的改動）性須重新驗證 。 6.5 儀器更新或大修 。 7. 驗證報告書批準 . . . . 原子吸收分光光度計確認報告 . . 目錄 1.概述 2.確認結果 2.1 安裝再確認 2.2 運行確認 2.3 性能確認 3. 偏差處理 4. 確

12、認結果及評價 5. 再確認周期 . . 6. 驗證報告書批準 1 概述 TAS-990 型原子吸收分光光度計 ，是由北京普析通用公司生產(chǎn)的全自動智能化的火焰 - 石墨爐原子吸收分光光度計 。儀器具有氘燈背景校正 、自吸收背景校正功能 。該儀器包含火焰原子吸收 、石墨爐原子吸收分析 。采用空心陰極燈光源發(fā)出被測元素的特征輻射 光，待測元素通過原子化后對特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過測定此吸收的大小 ，來計算出待 測元素的含量 。波長范圍 190900nm ，具有靈敏度高 、準確度好 、選擇性高等特點 ， PC 機和中文界面操作軟件 ，操作簡便快捷 ，用于微量和痕量元素分析。 2 確認結果 2.1 安裝

13、再確認 . . 檢查情況如下 ： 表 1 儀器技術資料 資料名稱 數(shù)量 存放地點 TAS-990 型原子吸收分光光度計操作手冊 1 TAS-990 型原子吸收分光光度計計算機軟件 1 AC-1Y 型無油空氣壓縮機操作指南 1 CW-1Y 型自動控溫冷卻循環(huán)水裝置使用說明 1 檢查人：日期：年月日 表 2安裝環(huán)境確認 確認項目可接受標準確認結果 溫度15 30 相對濕度70% 地面平滑、不易起塵 無震動、周圍無腐蝕性介 安裝場所質、無電磁場干擾 ，避免空 調直吹風 ，避免直射陽光 。 檢查人：年月日 2.2 運行確認 表 3 . . 項目測試方法與可接受標準確認結果 儀器分析測試程序儀器進入初始

14、狀態(tài) 。整個過程項目初始化正常 元素燈元素燈選擇正常 參數(shù)設置參數(shù)設置正常運行 管路管路連接密封 ，無漏氣 檢查人：日期：年月日 2.3 性能確認 本試驗應在空心陰極燈與儀器共同預熱30 分鐘后進行 。 2.3.1 波長的準確度與重復性 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （汞燈） b.試驗方法 ：對儀器用汞燈進行波長校正，選擇光譜帶寬為0.2nm ，分別對汞燈的 253.7nm 、546.1nm 、 871.6nm 譜線分別進行 3 次尋峰，從譜圖上讀取并記錄最高峰點的 波長值。波長測量結果的平均值按下式計算： n 1 =i 波長測量值 ； n 波長測量次數(shù) ； n i1 三次測量的平均值 與標稱值

15、之差為波長準確度：應0.25nm ； 三次測量的最大值與最小值之差為波長重復性：應 0.15nm ； . . 表 4 次 波 長 253 7nm 546.1nm 871. 6nm 數(shù) 1 2 3 平均值 結果 檢查人：日期：年月日 2.3.2 分辨率 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （錳燈） b.試驗方法 ：選取光譜帶寬 0.2nm ，錳燈電流 2mA ，在 279.5nm 處尋峰，從尋峰圖 中應能觀察到 279.5nm 、279.8nm 及 280.1nm 三個峰，且 279.5nm 與 279.8nm 間波谷 能量值應小于 40% 。 表 5 SBW=0.2 nm279.5 與 279.8nm

16、 279.5nm 調 100% 時，波谷能量應之間波谷能量值 分辨率 小 于 40% . . 結果 檢查人：日期：年月日 2.3.3 基線穩(wěn)定性 ：零點漂移吸光度不超過 0.008/15min a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈） b.試驗方法 ：在儀器與銅燈預熱30 分鐘后，光譜帶寬 0.2nm ，銅燈電流 3mA ，在 324.7nm 處尋峰，在火焰工作方式進入樣品測試狀態(tài)，設定顯示范圍 ， -0.006 0.006Abs, 測試靜態(tài)曲線顯示屏幕上，記錄最大與最小吸光度。 c. 結果見表 6。 2.3.4 特征濃度 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈）、銅標準液 0.5g/ml 、空白液

17、0.5%HNO 3 、空壓 機、乙炔鋼瓶 b.試驗方法 ：將儀器參數(shù)調到最佳 ，對銅標準液和空白液進行3 次交替測定 ，按下式 計算： Cc =0.0044 C/A C：標準溶液濃度 A：平均吸光度 c. 結果見表 6。 2.3.5 檢出限 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈）、銅標準液 0.5g/ml 、空白液 0.5%HNO 3 、空壓 機、乙炔鋼瓶 b.試驗方法 ：將儀器參數(shù)調到最佳 ，吸光度顯示 4 位小數(shù)，積分時間 3 秒，對空白液連續(xù) 20 次測量 。 按下式計算 ： Cl =3 C/A . . C：特征濃度測試溶液濃度 A：特征濃度測定平均吸光度； ：空白液 20 次標準偏差 ；

18、 c. 結果見表 6。 2.3.6 特征量 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈、鎘燈）、鎘標準液 0.001 g/ml 、銅標準液 0.1 g/ml 、石墨爐、進樣器 b.試驗方法 ：將儀器參數(shù)調到最佳 ，設好石墨爐升溫程序 ，每種遠素連續(xù)測定3 次， 按下式計算 ： Qc=CH0.0044/ A H：進樣量； A：平均吸光度 ； C：標準液濃度 ； c. 結果見表 6。 2.3.7 精密度 a.試驗工具 ：空心陰極燈 （銅燈、鎘燈）、能產(chǎn)生 0.30.5bs 的溶液 、0.5%HNO 3 為空白液 、乙炔、空壓機、石墨爐、進樣器 b.試驗方法 ： 火焰法 :將儀器參數(shù)調到最佳 ，量程擴展為

19、1,積分時間為 3 秒在 0.3 0.5Abs 內對樣品 和空白液交替 11 次測定，按下式計算 ：RSD=S/ A S：標準偏差 ； A：平均吸光度 ； . . 石墨爐法 :設置好升溫程序 ,按積分方式選擇峰高 ,樣品進行 7 次連續(xù)測量 , 按下式計 算：RSD=S/ A S：標準偏差 ；A：平均吸光度 ； c.結果見表 6。 表 6 基線穩(wěn)定性銅燈0.008/15min 火焰法：Cu1% 精密度 石墨爐法 ： Cu4%Cd 3% 特征濃度Cu0.03ug/ml/1% Cu1.010 -10 g/1 特征量 Cd0.510 -12 g/1 火焰法： Cu0.006 ug/ml 檢出限 石墨

20、爐法 ：Cd110 -12 g 結果 檢查人：日期：年月日 3. 偏差處理 檢驗方法確認中 ，嚴格按照確認方案 、中國藥典 2010 年版二部等進行操作和判 斷，未出現(xiàn)偏差 。 4. 確認結果及評價 . . 根據(jù)確認結果的分析 ，確認過程中是否有不可接受偏差存在，確認原子吸收分光光度 計各個方面是否符合規(guī)定。說明該原子吸收分光光度計測定數(shù)據(jù)是否準確可靠，是否可持 續(xù)達到預定的效果 ，適用于檢驗要求 。 1、主要試驗結果 ： 項目 標準 驗證結果 是否符合規(guī)定 安裝再確認 安裝的地點及條件符合要求 儀器的性 波長準確度 ：應0.25nm ； 能確認 波長重復性 ：應0.15nm 分辨率應觀察到三個峰 ；279.5nm 與 279.8nm 間波谷能量值應小于 40%。 基線穩(wěn)定性 ： Cu0.008/15min 特征濃度 ：Cu0.03ug/ml/1% 檢出限：火焰法：Cu0.006 ug/ml ；石墨爐法 ：Cd110 -12 g 特征量：Cu1.010-10 g/1 ； Cd 0.510 -12 g/1 精密度：火焰法 Cu1%；石墨爐 法