掃描電鏡實驗室認(rèn)證和認(rèn)可是怎么回事

1、 掃描電鏡實驗室認(rèn)證和認(rèn)可是怎么回事？ COXEM.BeijingOffice馳奔編輯 0 前言 掃描電鏡本身的最大功能是可以快速、有效地進(jìn)行微米和納米物質(zhì)的兩維或三維的形態(tài)觀測和研究，分辨力高，觀察直觀，適用樣品的范圍廣，儀器普及度高。掃描電鏡中的許多附加功能，如X射線能譜分析系統(tǒng)可進(jìn)行化學(xué)成分的快速定性和定量分析，背散射電子衍射圖像分析系統(tǒng)可進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，使掃描電鏡如虎添翼，成為一種可以同時進(jìn)行微區(qū)形態(tài)、成分和晶體結(jié)構(gòu)綜合分析的理想儀器。因此，在高科技研究和國民經(jīng)濟(jì)的許多重要部門，如電子工業(yè)、金屬非金屬和特種新材料、航天航空和軍事科學(xué)、國家安全、生物醫(yī)學(xué)以及地質(zhì)學(xué)等部門都有著廣泛的應(yīng)用

2、。 那么，如此重要的掃描電鏡實驗室如何進(jìn)行實驗室的認(rèn)證與認(rèn)可的問題就擺在每個實驗室的面前。本文擬用問答形式來簡單地討論這個問題，其所討論的問題主要集中在掃描電鏡作為圖像觀測性能的認(rèn)證與認(rèn)可，因為這是本文集“掃描電鏡測長問題的討論”中最基本的問題，但也少量涉及掃描電鏡其他性能的認(rèn)證的有關(guān)問題。 1 掃描電鏡實驗室認(rèn)證和認(rèn)可是怎么回事？ 有人說，很奇怪，我從來就沒聽說過掃描電鏡實驗室要進(jìn)行認(rèn)證和認(rèn)可。甚至還有人說，不進(jìn)行計量認(rèn)證和認(rèn)可，我們的實驗室天天運(yùn)轉(zhuǎn)得不也很好嗎？這里首先要討論的是，掃描電鏡是不是一個提供計量型數(shù)據(jù)的儀器，從下述許多問題的討論看來，答案是肯定的。掃描電鏡實驗室可以提供多種分析

3、測試數(shù)據(jù)，即使是掃描電鏡只用作照相，圖像上的放大倍率的準(zhǔn)確程度也總得有個計量性的檢驗。更何況掃描電鏡通常有X射線能譜儀附件，要進(jìn)行元素的成分分 析，要提供定量的分析結(jié)果，更有進(jìn)行必要的計量認(rèn)證和實驗室認(rèn)可。 從認(rèn)證和認(rèn)可的角度來看，掃描電鏡實驗室與其他分析測試實驗室具有完全相同的共性，只是分析測試的項目有差異罷了。 2 掃描電鏡實驗室進(jìn)行認(rèn)證和認(rèn)可有什么作用？ 實驗室認(rèn)證和認(rèn)可的主要內(nèi)容包括組織管理、質(zhì)量體系及其審核與評審、人員素質(zhì)、設(shè)施與環(huán)境、設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量值溯源和校準(zhǔn)、校準(zhǔn)和檢驗方法、樣品管理、檔案、證書和報告等。其核心是使實驗室建立起一個分析測試數(shù)據(jù)的質(zhì)量保證體系。在建立和完善這個質(zhì)

4、量保證體系的過程中，不僅僅在人員素質(zhì)和技術(shù)方法上高標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)要求，更重要的在質(zhì)量管理上，即對質(zhì)量保證體系的運(yùn)作上要有很嚴(yán)格的要求，即要把實驗室的一切活動達(dá)到程序化、文件化和規(guī)范化的要求。這將會大大提高實驗室人員的分析水平和分析數(shù)據(jù)的正確性，以保證掃描電鏡實驗室執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)的能力，這是做好任何分析檢測工作的根本。換句話說，認(rèn)證和認(rèn)可是提高掃描電鏡實驗室分析測試水平的一個重要途徑。掃描電鏡的校驗和檢驗僅僅是認(rèn)證和認(rèn)可工作中的一項關(guān)鍵性的技術(shù)工作。 3 每個掃描電鏡實驗室都需要認(rèn)證和認(rèn)可嗎？ 從以上兩個問題的答案中已不難知道，每個掃描電鏡實驗室都需要認(rèn)證和認(rèn)可?；蛘哒f每個掃描電鏡實驗室都應(yīng)積極參與實驗室

5、的認(rèn)證和認(rèn)可，放棄參與就等于放棄學(xué)習(xí)和提高的機(jī)會，應(yīng)是十分遺憾的事。有些實驗室因為確實太小，或分析任務(wù)極為單調(diào)，即便如此，也應(yīng)詳細(xì)地了解掃描電鏡實驗室認(rèn)證和認(rèn)可的細(xì)節(jié)，為認(rèn)證和認(rèn)可創(chuàng)造必要的條件。 4 目前我國掃描電鏡實驗室的認(rèn)證和認(rèn)可的概況如何？ 目前，我國有將近1 0000掃描電鏡實驗室。近年來年增長量保持在250臺左右，年支出在34億人民幣左右，是一個特別重要的新興領(lǐng)域。二十多年以來，我們雖然已在掃描電鏡計量檢定規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)測量技術(shù)方法和實物標(biāo)準(zhǔn)樣品等方面做了大量工作，在掃描電鏡實驗室的認(rèn)證和認(rèn)可方面收效甚微。多數(shù)掃描電鏡實驗室忽略了這一工作，少數(shù)實驗室雖然進(jìn)行了認(rèn)證，但執(zhí)行的項目或檢驗的

6、要求都相當(dāng)寬松。嚴(yán)格地說，直至目前我國幾乎沒有一個實驗室按 照現(xiàn)已公布的國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過較為認(rèn)真的認(rèn)證或認(rèn)可。 5 掃描電鏡缺少認(rèn)證的狀況已產(chǎn)生的嚴(yán)重后果是什么？ 概括地說，下列幾個嚴(yán)重的后果難道不值得我們深思嗎： （1）由于缺少掃描電鏡嚴(yán)格認(rèn)證的要求，也使歷年來進(jìn)口的掃描電鏡等儀器缺少嚴(yán)格的進(jìn)口檢驗，使儀器在進(jìn)口時就留下許多先天不足，如放大倍率不準(zhǔn)，圖像嚴(yán)重畸變、電子束束流不穩(wěn)等，也使大多數(shù)掃描電鏡配上X射線能譜儀后，無法進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。即最終是使新近進(jìn)口的儀器水平下降，滿足不了我們分析測試的需求。外國廠商可隨心所欲地降低成本（質(zhì)量），賺取利潤，我們卻花費(fèi)了大量的外匯買不到所需要的儀器，這

7、個損失是十分巨大的。周劍雄先生曾經(jīng)在多種場合說過，在20世紀(jì)80年代我們可以買到能進(jìn)行定量分析的掃描電鏡和X射線能譜的組合，但在21世紀(jì)新近進(jìn)口的數(shù)百臺儀器中，幾乎很難找到這樣的組合，這真是一個天大的玩笑。但是，如果我們完善了掃描電鏡檢驗規(guī)程，并執(zhí)行這些規(guī)程，不僅使我們的儀器在日常工作中保持良好狀態(tài)，而且也為進(jìn)口儀器的嚴(yán)格把關(guān)提供了重要的前提。 （2）由于掃描電鏡實驗室沒有進(jìn)行嚴(yán)格的認(rèn)證認(rèn)可，掃描電鏡實驗室的分析水平普遍低下。因而使人們通常認(rèn)為掃描電鏡就是一個放大的照相機(jī)，只照照相而已。進(jìn)行成分分析時，也只是做些定性分析而已。這是目前國內(nèi)95%以上掃描電鏡實驗室的現(xiàn)狀。難道我們花費(fèi)200400

8、萬元/每臺的掃描電鏡儀器就只能做這樣的工作嗎？其實，掃描電鏡是最佳的微米、納米測長的計量儀器、是最佳的微區(qū)化學(xué)成分主元素定量分析的儀器，是每個實驗室經(jīng)過認(rèn)真認(rèn)證和認(rèn)可的提高都可以做到的事。 （3）由于掃描電鏡實驗室水平普遍低下，因此掃描電鏡的儀器使用效率和解決科研生產(chǎn)等有關(guān)國民經(jīng)濟(jì)的實際問題的能力受到許多限制，使這一大型儀器所產(chǎn)生的效益受到嚴(yán)重的影響，使我國每年在這一領(lǐng)域的巨大投資所獲得的實際回報十分有限。 以上這些嚴(yán)重的后果雖很難用準(zhǔn)確的經(jīng)濟(jì)數(shù)字來表達(dá)，但可以毫不夸張地說，損失量絕對不是可以用千萬元或億元來計算的。反之，如果我們在掃描電鏡實驗室進(jìn)行實驗室的認(rèn)證與認(rèn)可方面專門投入一個小小的力量

9、，將可獲得巨 大的收益。這正是我們多年來進(jìn)行這一方面工作的初衷。 6 掃描電鏡實驗室認(rèn)證和認(rèn)可有哪些標(biāo)準(zhǔn)文件可供執(zhí)行參考？ 目前，掃描電鏡實驗室認(rèn)證和認(rèn)可已有許多標(biāo)準(zhǔn)文件可供執(zhí)行，按分析測試的目的可有以下幾類，現(xiàn)分別列舉如下： （1）常用的與掃描電鏡測長直接有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下幾個： l 微米級長度的掃描電鏡測量方法（GB/T 16594-94） l 金覆蓋層厚度的掃描電鏡測量方法(GB/T 12334-2001) l 納米級長度的掃描電鏡測量方法(國家標(biāo)準(zhǔn)討論稿) （2）常用的與掃描電鏡檢定規(guī)程有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下一些，主要用于掃描電鏡的檢定和校驗，包括分辨力的檢驗和放大倍率的校驗。 l 掃描電子顯

10、微鏡試行檢定規(guī)程(JJG 550-88) l 分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程（JJG 0111996） l 電子探針分析儀的檢測方法（GB/T 15075-94） l 微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（陳振宇譯） （3）常用的與掃描電鏡分析測試應(yīng)用有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下一些，其中，如山羊絨、綿羊毛及其混合纖維定量分析方法和沉積巖中自生粘土礦物掃描電子顯微鏡及X射線能譜鑒定方法等在實際使用中收到了良好的效果。 l 山羊絨、綿羊毛及其混合纖維定量分析方法（GB/T#14593-93） l 黃金制品鍍層成分的X射線能譜測量方法（GB/T#17723-99） l 沉積巖中自生粘土礦物掃描電子顯微鏡及X射線

11、能譜鑒定方法(GB/T#17361-98) (GB/T#17632-98)射線能譜分析方法X黃金飾品的掃描電鏡l （4）常用的與掃描電鏡分析間接有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有： l 電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件（代替GB/T#4930-85） l 電子探針定量分析方法通則GB/T#15074-94 l 玻璃的電子探針分析方法GB/T#15244-94 l 稀土氧化物的電子探針定量分析方法GB/T#15245-01 l 硫化物礦物的電子探針定量分析方法GB/T#15246-01 l 碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針定量分析方法GB/T#15247-94 l 硅酸鹽礦物的電子探針定量分析方法GB/T#15617-0

12、1 l 金屬及合金電子探針定量分析方法GB/T#15616-95 l 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則GB/T#17359-98 l 鋼中低含量Si、Mn的電子探針定量分析方法GB/T#17360-98 l 黃金制品的電子探針定量測定方法GB/T#17363-98 l 金屬與合金電子探針定量分析樣品的制備方法GB/T#17365-98 l 礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法GB/T#17366-98 l 船舶黑色金屬腐蝕層的電子探針分析方法GB/T#17506-98 嚴(yán)格來說，每個配X射線能譜儀的掃描電鏡實驗室，都應(yīng)在不同程度上掌握上述標(biāo)準(zhǔn)，或應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行這些標(biāo)準(zhǔn)。 7 掃描電鏡實驗室

13、有哪些項目(執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的能力)可以申請呢？ 簡單地說，掃描電鏡實驗室可以有三大方面的分析測試項目可以申請： 微米、納米尺度的測長分析。(1) (2)化學(xué)成分分析。 (3)各種材料的分析檢驗方法。 具體答案可從上一個問題的回答中找到，這里不再重復(fù)。 8 掃描電子顯微鏡能測長嗎？ 回答是肯定的。掃描電鏡本身的唯一功能不僅僅是用作微區(qū)放大，而且可以進(jìn)行微米、納米微小尺度計量測量。目前在國內(nèi)能測量納米長度的儀器雖然有多種，然而具備真正意義的納米計量測量條件的儀器不多。在測量的同時又能直接顯示納米物體形態(tài)，而且有合理、合法的標(biāo)準(zhǔn)器、有計量檢定規(guī)程，可以實現(xiàn)計量溯源的儀器非掃描電子顯微鏡莫屬。 換一句話說，

14、掃描電鏡不僅能測長，而且理應(yīng)成為許多實際測長應(yīng)用領(lǐng)域中最佳的測量工具。 9 掃描電鏡測長的三個基本條件是什么？ 掃描電鏡能否作為測長計量儀器所必需的三個條件是： (1)必須有掃描電鏡的計量檢定規(guī)程 計量檢定規(guī)程應(yīng)對與掃描電鏡測長有關(guān)的儀器參數(shù)，如掃描電鏡分辨力的、圖像放大倍率等進(jìn)行校驗或校準(zhǔn)并對重復(fù)性的確定，以及圖像畸變或線性失真度的校驗等作出明確的規(guī)定，只有通過計量檢定的掃描電鏡才可以用于精確測長。 (2) 必須有掃描電鏡的長度測量的標(biāo)準(zhǔn)方法 標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定掃描電鏡在測長時應(yīng)遵循的步驟及應(yīng)注意的一些問題，只有嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定執(zhí)行，才可能將測量的長度值追溯到長度基準(zhǔn)。 必須有掃描電鏡測長用

15、的長度標(biāo)準(zhǔn)器(3) 在掃描電鏡計量檢定時所進(jìn)行的圖像放大倍率校準(zhǔn)和在測長標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的實際測量過程中都必須使用長度標(biāo)準(zhǔn)器。如2004年通過審查的三個柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）和正在研制的其他微米和納米量級的長度標(biāo)準(zhǔn)器品就是這樣的長度標(biāo)準(zhǔn)器。它是這三個基本條件的核心。 10 我們國內(nèi)是否已具備這三個測長的基本條件？ 總的說來，國內(nèi)已初步具有這三個條件，可以進(jìn)行掃描電鏡的測長測量。 從20世紀(jì)70年代起，國內(nèi)外就開始在這些方面進(jìn)行了探索，我們國內(nèi)的微束分析界也已先后

16、在上述三個方面做了許多工作，已配套制訂并發(fā)布了相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)。早在1988年我國就正式發(fā)布了“掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程”（JJG550-1988），1995年又發(fā)布了“電子探針分析儀的檢測方法” （JJG901-1995）， 1996年國家教委重新修訂后頒布了 “分析型掃描電子顯微鏡計量檢定規(guī)程”（JJG 0101996），對掃描電鏡的計量檢定做了較好的規(guī)定，實際上在這些規(guī)程中都已經(jīng)對掃描電鏡的分辨力校準(zhǔn)和圖像放大倍率校準(zhǔn)等與測長有關(guān)的儀器調(diào)整要求作了較為明確的規(guī)定。1996年和1997年又先后發(fā)布了掃描電鏡的長度測量方面的兩個標(biāo)準(zhǔn)方法,即“微米級長度的掃描電鏡測量方法”（GB/T 1659

17、4-1996）和 “金覆蓋層厚度的掃描電鏡測量方法”（GB/T 177221997），為掃描電鏡的測長又進(jìn)一步提供了標(biāo)準(zhǔn)方法的依據(jù)。其后1999年又發(fā)布了掃描電鏡的微米級圖形標(biāo)準(zhǔn)，其中已經(jīng)提供了一個方向的2?m標(biāo)準(zhǔn)微尺，2004年又通過了兩個掃描電鏡分辨力標(biāo)準(zhǔn)樣品和三個柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4），并正在研制其他微米和納米量級的長度標(biāo)準(zhǔn)器。至此，我國實際上已初步具備了掃描電鏡作為長度計量器具的三個基本條件。但是，遺憾的是，這些工作因種種原因而未受到應(yīng)有的重視并推廣

18、使用，甚至很少有人知道這些標(biāo)準(zhǔn)的存在，更少有人去嚴(yán)格執(zhí)行，未能產(chǎn)生較好的科研效益和經(jīng)濟(jì)效益。 11 國內(nèi)未能開展掃描電鏡測長的原因何在？ 我國掃描電鏡測長工作的滯后有以下三個方面的原因： (1)缺少掃描電鏡用的長度標(biāo)準(zhǔn)器品、掃描電鏡分辨力標(biāo)樣和掃描電鏡畸變校正用標(biāo)樣是一個直接的關(guān)鍵的因素。雖然國內(nèi)較早考慮制訂了各種檢定規(guī)程或標(biāo)準(zhǔn)方法，但由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的長期缺少，在實際中無法執(zhí)行。 (2)缺少大量的測長分析的實踐和研究報告的發(fā)表，缺少必要的學(xué)術(shù)討論，缺乏對分析技術(shù)方法深入研究的氛圍。是導(dǎo)致我國掃描電鏡測長發(fā)展不快的另一個重要原因。 (3)在計量的管理方面的某些誤導(dǎo)限制了標(biāo)準(zhǔn)樣品研制的積極性。實驗室

19、認(rèn)證的某些缺陷也是造成目前現(xiàn)狀的重要原因。 12 為什么說長度標(biāo)準(zhǔn)器是測長的關(guān)鍵？ 掃描電鏡測長方法是一種直接比對法，必須與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實時的比對并進(jìn)行修正計算。此外，在對掃描電鏡作計量檢定和圖像放大倍率校正時都必須有長度標(biāo)準(zhǔn)器品。沒有或缺少長度標(biāo)準(zhǔn)器品是無法進(jìn)行此項工作的。我國掃描電鏡測長工作的長期滯后的關(guān)鍵就在這里。即使在無標(biāo)樣長度測量分析時，也是將長度標(biāo)樣數(shù)據(jù)事先儲存在計算機(jī)內(nèi)，分析時直接調(diào)用。長度測量結(jié)果和標(biāo)樣的選用關(guān)系很大。計量認(rèn)證等分析檢驗報告的數(shù)據(jù)，必須使用標(biāo)樣才有效。長度標(biāo)準(zhǔn)器品在實驗室的計量認(rèn)證、ISO的質(zhì)量認(rèn)證及實驗室認(rèn)可等考核中，是必不可少的。2004年審查通過的三個柵網(wǎng)

20、標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）就是這一類的標(biāo)樣。目前正在研制并接近完成的系列長度標(biāo)準(zhǔn)器品，包括S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亞微米標(biāo)準(zhǔn)器也將很快能提供使用。 13 我國是否已有掃描電鏡用的長度標(biāo)準(zhǔn)器？ 回答不僅是肯定的，而且應(yīng)該說我們自己研制的長度標(biāo)準(zhǔn)器要比國外已有的有許多優(yōu)越性。它們都具有雙向的條紋狀的圖形，具有從低倍到高倍連續(xù)觀察、可溯源到長度物理量基準(zhǔn)等其他國內(nèi)外長度標(biāo)準(zhǔn)器不完全具備的特點。2004年審查通過的三個柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大

21、小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）就是這一類的標(biāo)樣。目前正在研制并接近完成的系列長度標(biāo)準(zhǔn)器品，包括 S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亞微米標(biāo)準(zhǔn)器也將很快能提供使用。它們將具有更完美的優(yōu)點（詳見本論文集中的相關(guān)論文）。 14 儀器檢驗或驗收掃描電鏡時用什么樣的長度標(biāo)準(zhǔn)器？ 無論是掃描電鏡檢驗或驗收，還是掃描電鏡測長，其本質(zhì)都是一種直接比對法，必須與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實時的比對?？梢杂米鬟@類檢驗工作的標(biāo)準(zhǔn)器很多，本文集的有關(guān)ISO16700標(biāo)準(zhǔn)中的附錄A列舉并推薦了許多國際上

22、常用的一些標(biāo)準(zhǔn)器，遺憾的是我們國內(nèi)幾乎根本不了解這些情況，也基本上沒有一個實驗室使用過這些標(biāo)準(zhǔn)器。更遺憾的是在通過這個由我國專家審查的標(biāo)準(zhǔn)文件時，竟然遺忘了我國事實上也有此類標(biāo)準(zhǔn)樣品。 由于上面提到過的原因，我國研制的長度標(biāo)準(zhǔn)器都具有雙向的條紋狀的圖形，具有從低倍到高倍連續(xù)觀察、可溯源到長度物理量基準(zhǔn)等其他國內(nèi)外長度標(biāo)準(zhǔn)器不完全具備的特點，我們建議必須使用三個柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）和S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亞微米標(biāo)準(zhǔn)器（詳見

23、本論文集中的論文12和13）。 15 掃描電鏡對長度標(biāo)準(zhǔn)器品的基本要求是什么？ 周期性線距結(jié)構(gòu)、光柵或網(wǎng)格樣品是對如光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡或掃描探針顯微鏡等圖像系統(tǒng)進(jìn)行放大倍率校準(zhǔn)和空間變形評定的最好的長度標(biāo)準(zhǔn)器品。如果線距結(jié)構(gòu)是使用可溯源的方法測量的，那么該線距結(jié)構(gòu)對圖像系統(tǒng)的校準(zhǔn)就是可溯源的。 作為一個在掃描電鏡下使用的長度標(biāo)準(zhǔn)器品，必須具備以下幾個關(guān)鍵的性能： (1) 必須具有導(dǎo)電性、在真空中及電子束重復(fù)照射下穩(wěn)定。 (2) 應(yīng)該有兩個方向的多種線距長度，因為掃描電鏡的實際放大倍率往往不是線性變化的，所以不同放大倍率范圍需要不同線距大小的標(biāo)準(zhǔn)尺來校準(zhǔn)，測量微米級和納米級的樣品長度也需要分

24、別使用微米級和納米級的標(biāo)準(zhǔn)尺來作 比對。 此外，掃描電鏡在X、Y方向上的畸變往往較大，因此具有雙向線距的標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時更理想。 (3) 線距的一致性較好，即在標(biāo)準(zhǔn)尺標(biāo)稱的相同線距結(jié)構(gòu)的不同部位要求線距應(yīng)該具有良好的一致性，即在不同部位使用都應(yīng)該得到相同的結(jié)果。 (4) 雖然多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)尺的標(biāo)定值都是多個線距的平均值，但如果刻線的邊緣粗糙度沒有足夠小的話，不同部位測出來的線距值就會有比較大的誤差，所以刻線的邊緣粗糙度一定要保證足夠的質(zhì)量。 (5) 標(biāo)準(zhǔn)尺的線距結(jié)構(gòu)在掃描電鏡下應(yīng)該能產(chǎn)生較好的對比度，這樣便于確定線條的邊緣或?qū)€距結(jié)構(gòu)作二次電子強(qiáng)度的剖面曲線圖并對其線距進(jìn)行測量。 (6) 標(biāo)定的線距值

25、的準(zhǔn)確度自然是標(biāo)準(zhǔn)尺的最關(guān)鍵的一個要求，它是掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)和長度測量準(zhǔn)確性的保證。 (7)經(jīng)認(rèn)證標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)尺的線距值應(yīng)該能溯源到計量基準(zhǔn)或一個國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)，即如果是一級標(biāo)樣，其線距值應(yīng)該可溯源到米定義計量基準(zhǔn)，二級標(biāo)樣可以通過使用一級標(biāo)樣的標(biāo)定實現(xiàn)其可溯源性。 16 掃描電鏡測長的常用方法標(biāo)準(zhǔn)是什么？ 常用的與掃描電鏡測長直接有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下幾個： l 微米級長度的掃描電鏡測量方法（GB/T 16594-94） l 金覆蓋層厚度的掃描電鏡測量方法(GB/T 12334-2001) l 納米級長度的掃描電鏡測量方法(國家標(biāo)準(zhǔn)討論稿) 常用的與測長間接有關(guān)，而與掃描電鏡檢定直接有關(guān)的標(biāo)

26、準(zhǔn)有以下一些，主要用于掃描電鏡的檢定，包括分辨力的檢驗和放大倍率的校驗。 (JJG 550-88)掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程l l 分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程（JJG 0111996） l 電子探針分析儀的檢測方法（GB/T 15075-94） l 微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（ISO 16700） 17 通常的掃描電鏡測長范圍和不確定度是多少？ 掃描電鏡測長的下限是掃描電鏡分辨力的三倍左右，即510nm。再小的物體就很難進(jìn)行測量，測長的上限是掃描電鏡最低倍率下所能看到的物體尺度，通常是23mm。測長的不確定度在大于100nm的情況下最優(yōu)可達(dá)1，通?？尚∮?%。最關(guān)鍵的是必須有一個不

27、確定度較小的長度標(biāo)準(zhǔn)器，因為掃描電鏡測長的不確定度的多少，主要取決于長度標(biāo)準(zhǔn)器的優(yōu)劣。 18 何謂掃描電鏡檢定規(guī)程？ 凡是要進(jìn)行實驗室認(rèn)證或認(rèn)可的實驗室，首先要根據(jù)檢定規(guī)程對儀器進(jìn)行檢定。例如，掃描電鏡要根據(jù)JJG 55088檢定規(guī)程進(jìn)行檢定，電子探針儀檢定要按照GB/T 1507594電子探針檢定規(guī)程進(jìn)行。按照規(guī)定：凡國家沒有檢定規(guī)程的儀器，可以根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定，但國家有檢定規(guī)程的必須按照國家檢定規(guī)程進(jìn)行檢定。因此，常用的與掃描電鏡檢定有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有以下幾個可供參考： 掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程(JJG 550-88) 分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程（JJG 0111996） 電子探針分析儀的檢測方法（GB/T 15075-94） 微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（ISO 16700） 19 掃描電鏡應(yīng)自檢還是由計量部門來檢定？ 掃描電鏡的檢定比較復(fù)雜，通?？捎蓪嶒炇冶旧戆凑沼嘘P(guān)標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢定。也有少數(shù)實驗室曾經(jīng)要求由計量部門來檢定，但由于存在多種原因， 檢定的水平尚待進(jìn)一步提高。 20 按照掃描電鏡的檢