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1、苯硝化反應(yīng)生產(chǎn)硝基苯間歇式反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)1.基本設(shè)計(jì)條件的選定1.1反應(yīng)溫度的確定1、生產(chǎn)能力:1400噸硝基苯年。2、原料和生產(chǎn)方法:苯含量為 98 %的工業(yè)苯,利用非均相混酸硝化法進(jìn)行硝化反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中除了主產(chǎn)物硝基苯以外,還產(chǎn)生了少量的二硝基苯。要求反應(yīng)結(jié)束時(shí)硝基苯的收率達(dá) 98 %。設(shè)定: 物料的進(jìn)料溫度為45,出口溫度為55夾套中水的進(jìn)口溫度為-10,出口溫度為-51.2 反應(yīng)器的選擇 苯的硝化是一個(gè)強(qiáng)放熱反應(yīng),而且在以混酸作硝化劑時(shí),混酸中的硫酸被反應(yīng)生成水稀釋而放出大量熱量。這樣大的熱量如不及時(shí)移出,勢(shì)必會(huì)使反應(yīng)溫度迅速上升,不僅會(huì)引起多硝化、氧化等副反應(yīng),使產(chǎn)品質(zhì)量變壞,同時(shí)還
2、會(huì)發(fā)生硝酸分解,產(chǎn)生大量紅棕色二氧化氮?dú)怏w,污染周?chē)h(huán)境,嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)l(fā)生爆炸事故。因此采取有效的冷卻方式及時(shí)移出反應(yīng)熱是維持一定硝化溫度、保持反應(yīng)正常進(jìn)行的重要條件。此外,本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量較小.因此,選用夾套間歇反應(yīng)釜。2. 物料衡算以晝夜生產(chǎn)能力為基準(zhǔn):按年開(kāi)工數(shù)為330天計(jì),每晝夜生產(chǎn)硝基苯的量為化學(xué)反應(yīng)式: 純苯投料量:所需消耗的工業(yè)苯的量:硝酸理論消耗量:生成水的量:在實(shí)際生產(chǎn)中每加入500kg工業(yè)苯消耗的混酸為2020kg,其中占59.6%,占20%,水占20.4%混酸總量:混酸中的量:混酸中的量:混酸中水的量:物料總量:反應(yīng)后剩下的的量:反應(yīng)后水的總量:廢酸總量: 苯的體積:混酸的體積
3、:總進(jìn)料量:3. 反應(yīng)釜體的設(shè)計(jì)3.1 反應(yīng)釜體積的計(jì)算取反應(yīng)操作時(shí)間為6h,每天可以完成4次操作V總進(jìn)料量V出料量,所以反應(yīng)釜體積填充系數(shù)取 反應(yīng)釜的體積圓整為4.0 次設(shè)備臺(tái)數(shù):安裝臺(tái)數(shù)m取1臺(tái)3.2 反應(yīng)釜尺寸的計(jì)算反應(yīng)釜取 長(zhǎng)徑反應(yīng)釜直徑圓的公稱(chēng)直徑系列,標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭取相同的直徑查封頭附表得: 直邊高,內(nèi)表面積筒體高度:當(dāng),查表得標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭容積,筒體每1m高得容積筒體高估算為:于是=0.38實(shí)際容積為:4. 攪拌裝置的設(shè)計(jì)4.1 攪拌器的選擇 攪拌器的作用使釜內(nèi)物料混合均勻。攪拌器的類(lèi)型很多,分為:推進(jìn)式、槳式、渦輪式、錨式、框式、螺桿式、螺帶式等,攪拌器選型時(shí),主要考慮:(1)保
4、證從反應(yīng)器壁或侵入式熱交換裝置到反應(yīng)混合物能有高的給熱系數(shù)。(2)具有顯著的攪拌效果,特別是對(duì)多相反應(yīng)。(3)攪拌所消耗的能量應(yīng)盡可能小 攪拌器結(jié)構(gòu)的確定按標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)型攪拌裝置考慮。 由于本設(shè)計(jì)中的混合液為不互溶的硝化反應(yīng)器,常采用徑向渦輪式攪拌器;當(dāng)攪拌器置于容器中心時(shí)攪拌粘度不高的液體時(shí),液體易形成漩渦,為了改善攪拌效果,消除打旋,則在器內(nèi)擋板。渦輪式攪拌器直徑小,轉(zhuǎn)速高,產(chǎn)生循環(huán)量大。4.2 攪拌器尺寸的計(jì)算因?yàn)檫x用渦輪式攪拌器,查表可知:攪拌器的直徑:攪拌槳葉寬:葉輪距槽底高度:槳葉數(shù):6 為了消除可能的打旋現(xiàn)象,強(qiáng)化傳熱和傳質(zhì),安裝6塊寬度為(1/10)D,即0.15m的擋板,全擋板條件
5、判斷如下: 由于0.3780.35,因此符合全擋板條件4.3 攪拌器的轉(zhuǎn)速和功率計(jì)算 轉(zhuǎn)速的確定:根據(jù)選定的槳式攪拌器來(lái)選定,查表可知,物料粘度不是太高,通常轉(zhuǎn)速在80120轉(zhuǎn)/分,則n=2.5轉(zhuǎn)/分4.4 電機(jī)的功率計(jì)算和減速機(jī)的選擇4.4.1電機(jī)的功率的計(jì)算根據(jù),有檔板條件下,查表得4.4.2減速裝置的選擇 目前我國(guó)已頒布的標(biāo)準(zhǔn)釜用立式減速機(jī),有擺線(xiàn)齒行星減速機(jī)、兩級(jí)齒輪減速機(jī)、三角皮帶減速機(jī)和諧波減速機(jī)四種。 釜用立式攪拌機(jī)減速機(jī)外形及尺寸可查標(biāo)準(zhǔn)HG5-745-747-785. 傳熱裝置的設(shè)計(jì)5.1 熱量衡算熱平衡式 式中 Q1進(jìn)料帶入設(shè)備中的熱量,KJQ2換熱劑(水)傳遞的熱量,KJ
6、Q3化學(xué)過(guò)程的反應(yīng)熱與伴隨的溶解蒸發(fā)等物理化學(xué)過(guò)程放出或吸入的熱量的總和,KJQ4產(chǎn)物從設(shè)備中帶出的熱量,KJQ5消耗向周?chē)⑹У臒崃浚琄JQ6設(shè)備向周?chē)⑹У臒崃?,KJQr濃度發(fā)生變化熱,KJQp化學(xué)反應(yīng)熱,KJ假設(shè)(由經(jīng)驗(yàn)得知):Q5+Q6=15%基準(zhǔn)溫度為45C則 Q1=GiCp(t1-t2)=GicCp(45-45)=0熱量平衡式可寫(xiě)成5.1.1計(jì)算Q45.1.1.1硝基苯物質(zhì)Cp的計(jì)算(用Missenard法估算其Cp) 其結(jié)構(gòu)式,查基團(tuán)數(shù)值,計(jì)算其Cp如下: Cp = CpC6H5-+CpNO2- = 113+64.9=177.9KJ/(k mol C)5.1.1.2廢酸中的Cp用
7、手冊(cè)查得CPHNO3 =1.78KJ/(KGC)CPH2SO4 =1.42KJ/(KGC)CPH2O =4.19KJ/(KGC)所以廢酸所以:5.1.2計(jì)算Q3(Q3=Qr+Qp) 5.1.2.1計(jì)算Qr(其中在條件中可知道苯在硝化是總的熱效應(yīng),=-134.0kJ/mol)5.1.2.2 Qp的計(jì)算按物料衡算數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算在25C下:G混酸=11090.69Kg G廢酸=9551.25Kg G硝酸=2172.95KgQd計(jì)算如下:注:其中 , ,S,N,W分別表示硫酸,硝酸及水在混酸中的百分質(zhì)量所以,同理 由蓋斯定律得: 所以5.1.3熱負(fù)荷Q2計(jì)算每小時(shí)熱負(fù)荷:5.2傳熱裝置幾何尺寸的計(jì)算5.
8、2.1夾套的尺寸確定夾套直徑裝料系數(shù)夾套高 m圓整后,夾套高mm封頭的表面積1m高內(nèi)表面積夾套總傳熱面積F=3.7383+5.660.69=7.64m25.3 傳熱面積的校核5.3.1釜側(cè)的傳熱膜系數(shù) D反應(yīng)釜的直徑, 1800mm流體的導(dǎo)熱系數(shù),0.36W/(mK)n攪拌轉(zhuǎn)速,2.50r/sd攪拌漿直徑,0.50m流體密度, kg/m3,s流體及其器壁上的黏度Pas 因?yàn)镽e400 有擋板 所以查得J=0.74 a=0.67 b=0.33 c=0.14 因?yàn)?400 有擋板 所以查表2-8得J=0.74 a=0.67 b=0.33 c=0.14 5.3.2夾套側(cè)冷卻水對(duì)流傳熱系數(shù)Re3600
9、時(shí),d 取u=0.04m/s 取井水Rz=0.0002 =62.90.00247=404.86w/()5.3.3需要的傳熱面積的A5.3.4 校核傳熱面積 因?yàn)?F=7.64A=2.56 所以該反應(yīng)釜可以滿(mǎn)足條件6.設(shè)計(jì)參數(shù)一覽表筒體幾何尺寸項(xiàng)目及代號(hào)參數(shù)及結(jié)果全容積V, m33.29操作容積V1 , m32.63傳熱面積F, m27.64釜體形式圓筒形封頭形式橢圓行長(zhǎng)徑比i = H1 / D11.3初算筒體內(nèi)徑D1 , m1.80圓整筒體內(nèi)徑D1 ,mm1.80一米高的容積V1m , m32.545釜體封頭容積V1封 ,m30.866釜體高度H1 = ( V V1封) / V1m , m0.
10、69實(shí)際容積V = V1m H1 + V1封 ,m32.622夾套筒體內(nèi)徑D2 , mm1900裝料系數(shù) = V操 / V 或按=0.60.85選取0.75夾套筒體高度H2( V - V1封) / V1m , m0.43圓整夾套筒體高度H2 , mm500罐體封頭表面積F1封 ,m23.7383一米高筒體內(nèi)表面積F1m , m25.66實(shí)際總傳熱面積F = F1mH2 + F1封 , m27.64計(jì)算結(jié)果表項(xiàng)目符號(hào)單位設(shè)計(jì)計(jì)算數(shù)據(jù)及選型攪拌器攪拌器型式六片平直葉圓盤(pán)渦輪式攪拌器葉輪直徑dm0.5葉輪寬度bm0.105葉輪距槽底高度Cm0.5攪拌轉(zhuǎn)速nr / s2.5槳葉數(shù)z6攪拌功率NW976
11、0.95攪拌器附件擋板nb6擋板寬度Wm0.15夾套夾套型式螺旋板夾套,內(nèi)設(shè)導(dǎo)流板螺旋板螺距Pm查表確定夾套環(huán)隙Em查表確定夾套內(nèi)冷卻水流速u(mài)m / s 0.04冷卻水移出熱量QW被攪拌液體側(cè)的對(duì)流傳熱系數(shù)jW /()926.55夾套側(cè)冷卻水對(duì)流傳熱系數(shù)W /()971.78攪拌槽總傳熱系數(shù)KW /()404.86所需夾套面積F7.647. 后記 本次是氯苯硝化反應(yīng)生產(chǎn)硝基苯間歇式反應(yīng)釜的設(shè)計(jì),首先要根據(jù)反應(yīng)物的反應(yīng)程度確定反應(yīng)器類(lèi)型,再根據(jù)其物性確定攪拌器的類(lèi)型。反應(yīng)時(shí)先把反應(yīng)物預(yù)熱到45C,在熱量衡算中就應(yīng)注意起始溫度,以免出錯(cuò)。反應(yīng)釜和攪拌器,封頭等規(guī)格要查化工手冊(cè)得出。在最后的傳熱面積校核中,實(shí)際的傳熱面積應(yīng)小于反應(yīng)所需要傳熱面積,所以需要加上蛇管以加大傳熱面積。經(jīng)過(guò)這次的設(shè)計(jì),我們對(duì)精細(xì)化工反應(yīng)工程與設(shè)備這門(mén)課程有了更深入的了解,對(duì)整個(gè)設(shè)計(jì)的思路有了整體的認(rèn)識(shí),課程設(shè)計(jì)主要鍛煉的是我們的獨(dú)立思路能力、開(kāi)拓我們的思維、培養(yǎng)收集、篩選資料的能力,以及鍛煉動(dòng)手能力。8.參考文獻(xiàn)1有機(jī)合成工藝優(yōu)化陳榮業(yè)著,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.92精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)徐克勛,北京:化學(xué)工業(yè)出版
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