Agilent-5110-ICP-OES光譜儀操作(總13頁

1、Agilent 5110 ICP-OES操作規(guī)程1、 Agilent 5110 ICP-OES儀器的基本結(jié)構(gòu)熟悉儀器的基本部件和結(jié)構(gòu)后，我們才能更好地知道儀器各部件的用途和作用。2、 使用儀器的安全注意事項1、 等離子體非常熱（大約10000），會產(chǎn)生危險級別的射頻（RF）和紫外線（UV）能量。暴露在RF和UV能量中會導(dǎo)致嚴(yán)重的皮膚傷害和眼睛出現(xiàn)白內(nèi)障，近距離接觸運行中的等離子體會導(dǎo)致嚴(yán)重的皮膚灼傷，放電，可以跳躍至相當(dāng)長的一段距離，且可能導(dǎo)致死亡、嚴(yán)重的電擊或表層下皮膚燒傷。除非滿足以下條件，否則切勿操作等離子體：等離子體箱門關(guān)閉，且門手柄完全符合；煙道和進(jìn)氣口上方的空間沒有物體阻擋。在等離

2、子體熄滅后，矩管及其外圍仍可保持高溫長達(dá)五分鐘。在矩管充分冷卻之前碰觸此區(qū)域可能會導(dǎo)致灼傷。要在此區(qū)域中從事任何工作，要么等到矩管和矩管箱冷卻，要么帶上隔熱手套。2、 等離子體產(chǎn)生的熱量、臭氧、蒸汽和煙霧可能有危險，必須通過排氣系統(tǒng)將其從儀器中抽取出來，確保連接了適當(dāng)類型的排氣系統(tǒng)。在等離子體點火之前，必須首先打開排氣系統(tǒng)。3、 所有壓縮氣體（空氣除外）如泄漏到空氣中都會帶來危險，可能導(dǎo)致空氣中缺氧，從而導(dǎo)致窒息。氣源系統(tǒng)中即使出現(xiàn)很小的泄漏都會帶來危險。4、 光譜儀系統(tǒng)和一些附件包含在危險電壓下運行的電子電路、設(shè)備和附件。接觸這些電路、設(shè)備和組件會導(dǎo)致死亡、重傷或痛苦的電擊。將Agilent

3、 ICP-OES連接到?jīng)]有接地保護(hù)裝置的電源會引發(fā)操作員觸電的危險，并會損壞儀器。同樣，中斷Agilent ICP-OES內(nèi)/外的保護(hù)導(dǎo)體或廢除電源線接地裝置會引發(fā)操作員觸電的危險，并會損壞儀器。5、 使用光譜儀系統(tǒng)和附件時，可能會涉及到易燃、腐蝕性、有毒或有其他危險性的材料、溶劑和溶液。粗心大意、使用不當(dāng)或未經(jīng)技術(shù)訓(xùn)練擅自使用這類材料、溶劑和溶液會造成爆炸、化學(xué)燒傷、火災(zāi)、中毒和其他危險，進(jìn)而導(dǎo)致死亡、嚴(yán)重人身傷害或設(shè)備損壞。采取所有必要的預(yù)防措施，包括穿上實驗室的工作服、帶上防護(hù)眼鏡和采用其他適當(dāng)?shù)娜松矸雷o(hù)措施。3、 儀器操作1、 開機(jī)前準(zhǔn)備（1）確保分析室溫濕度已達(dá)到要求：為獲得最佳分析

4、性能，建議整個工作日分析室內(nèi)的環(huán)境溫度介于20-25之間，且恒定在2之內(nèi)，濕度范圍在20-80%RH之間；（2）操作人按要求穿戴好潔凈服、口罩、一次性乳膠手套等；（3）將所要分析的樣品準(zhǔn)備好，注明詳細(xì)標(biāo)簽貼上；（4）配置好至少3瓶不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液、清洗用去離子水（純水），注明詳細(xì)標(biāo)簽貼上；（5）將氣瓶間電器柜內(nèi)控制儀器排風(fēng)管道開關(guān)打開，同時將給設(shè)備供氣的氬氣瓶總閥打開，且確保氣瓶內(nèi)余氣足夠；（6）儀器廢液管需放入密閉的廢液桶中。2、 開機(jī)步驟（1） 打開電腦主機(jī)、顯示器、打印機(jī)；（2） 打開Agilent 5110 ICP-OES儀器左側(cè)總開關(guān)，等待總開關(guān)閃爍停止后再開啟儀器正前方左下角的開

5、關(guān)；（3） 確保儀器上端排風(fēng)已打開，且控制在6m/s7m/s之間；（4） 打開氬氣閥門流量控制在0.50.7MPa之間，最好穩(wěn)定在0.65Mpa；（5） 打開水冷機(jī)，且設(shè)置好壓力2.34Mpa，溫度2025，水冷機(jī)液位處于MAX和MIN液位之間；（6） 檢查矩管是否已清潔并處于良好狀態(tài)，以及安裝矩管手柄是否已完全閉合，并關(guān)閉等離子體箱門；（7） 檢查霧化室、霧化器和蠕動泵上的所有管道是否已安裝正確連接。蠕動泵進(jìn)樣管建議采用白色，廢液管采用藍(lán)色；（8） 打開電源開關(guān)后，儀器前方指示燈會閃爍，待黃燈閃爍時，雙擊桌面軟件圖標(biāo)ICP Expert ，進(jìn)入軟件界面；（9） 選擇菜單中的“儀器”，進(jìn)入儀器

6、狀態(tài)界面；（10） 選擇“連接”，檢查儀器是否處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)，若有部件處于異常，軟件中儀器相應(yīng)部位會有“紅色閃爍”報警；（11） 如果儀器剛剛開機(jī)，請等待多色器溫度達(dá)到35，多色器正常升溫速度是1分鐘加熱0.1。如果當(dāng)天需要做分析實驗，最好是提前2-3小時打開儀器進(jìn)行升溫；如果儀器一直處于待機(jī)狀態(tài)，則可直接進(jìn)行后續(xù)操作；（12） 進(jìn)樣之前打開多色器吹掃吹30min，噴嘴吹掃3-5min，這樣光室會更加干凈穩(wěn)定；（13） 確保儀器界面各項均處于正常狀態(tài)，檢測器Peltier為-40，多色器溫度為35，蠕動泵管卡好，調(diào)整蠕動泵的壓力桿，以獲得穩(wěn)定的樣品流量和排液。選擇“點燃等離子體”，等離子體點火操

7、作序列將需要最多60S才能完成。為了獲得最佳性能和穩(wěn)定性，建議讓ICP-OES儀器在等離子體點火后預(yù)熱20min。如果使用的波長小于189nm；吹掃多色器的過程最多可能需要數(shù)小時。在多色器長期關(guān)閉之后，其熱穩(wěn)定過程最多可能需要數(shù)小時才能完成。3、 新建工作表（1） 點擊“新建”，建立工作表文件；（2） 進(jìn)入新的工作表界面，添加注釋，寫入與元素分析的具體注釋內(nèi)容；（3） 在元素選項卡中選取待測元素，選擇添加波長干擾小的，通常是列表中的第一個；（4） 在條件選項卡中，通常重復(fù)次數(shù)為3次，讀數(shù)時間5秒，RF功率為1.2KW，霧化器流量0.7L/min。觀測模式有兩種，0.510ppm這種范圍的用徑向

8、觀測方式，ppb級別的使用軸向觀測模式，軸向觀測等離子體靈敏度會更高；（5） 在標(biāo)樣選項卡中，設(shè)置相關(guān)系數(shù)限值為0.99，標(biāo)樣數(shù)量，濃度單位，標(biāo)樣濃度及校正擬合參數(shù)；標(biāo)樣名稱重命名成具體配置標(biāo)樣的名稱，濃度根據(jù)所配置的標(biāo)樣由低到高設(shè)置；（6） 在序列選項卡中，設(shè)置樣品數(shù)，樣品名稱，重量，體積，稀釋倍數(shù)，樣品名稱可以重命名為樣品的具體信息；（7） 點擊“保存”，命名并保存工作表到指定目錄；4、 采集數(shù)據(jù)在分析選項卡中，全選待測空白、標(biāo)樣和樣品，點擊“運行”開始進(jìn)樣，根據(jù)軟件彈出對話框操作即可，如需終止運行，點擊“停止”。開始進(jìn)樣時，按照提示手動將進(jìn)樣管放入準(zhǔn)備好的溶液中，依次從“空白”、“標(biāo)準(zhǔn)1

9、234.”、“樣品1234.”到最后提供“沖洗溶液”，進(jìn)樣時必須遵循先進(jìn)低濃度再進(jìn)高濃度，濃度依次遞增。5、 數(shù)據(jù)處理工作表分析數(shù)據(jù)分為四部分：分析結(jié)果列表、光譜儀，各次讀數(shù)列表和標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度與設(shè)定濃度差距過大，樣品元素會出現(xiàn)“未校正”且無法出現(xiàn)成比例的線性。（1）在測試結(jié)果列表中可以通過選擇“切換結(jié)果”來顯示濃度和強度結(jié)果，列屬性用來設(shè)定小數(shù)點位數(shù)。點擊“刪除結(jié)果”可以刪除所有數(shù)據(jù)（注：無法刪除單個數(shù)據(jù)）。點擊鼠標(biāo)右鍵可以選擇導(dǎo)出選中的樣品結(jié)果到EXCEL文件中。（2）在各次讀數(shù)列表中，可以通過勾選項可以隱藏某個數(shù)據(jù)或去掉重復(fù)讀數(shù)中有誤差的數(shù)據(jù)。同時可以進(jìn)行重復(fù)數(shù)據(jù)、校正

10、數(shù)據(jù)以及操作日志三個界面切換。（3）在光譜圖中，可以切換顯示單個圖譜或多個圖譜。鼠標(biāo)拖拽紅色虛線可調(diào)整其位置。儀器默認(rèn)采用擬合方式來處理背景校正，如有背景干擾，可點擊鼠標(biāo)右鍵選擇離峰背景校正起始點來處理背景干擾。（4）在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中可直接顯示曲線方程以及相關(guān)系數(shù)結(jié)果，并可導(dǎo)出圖譜到EXCEL文件。6、打印報告（1）單擊工具欄上的“報告”；（2）選擇是要打印或預(yù)覽報告還是將其另存為PDF文件；（3）選擇報告模板，然后單擊打開；（4）單擊打印按鈕以生成制定的報告。將會顯示一條簡要的消息，指示正在生成的報告的進(jìn)度狀態(tài)；（5）然后將打開“打印”對話框，選擇打印所有報告或者報告頁面范圍。7、關(guān)機(jī)（1）樣

11、品采集完成后，先用5%HNO3或干凈的去離子水清洗沖洗系統(tǒng)5min，且將進(jìn)樣管和廢液管中的液體排盡；（2）點擊熄滅等離子體，在等離子體熄滅時，會自動停止蠕動泵，將進(jìn)樣管浸沒在一瓶2%-5%的稀硝酸中；（3）要延長蠕動泵軟管的使用壽命，可通過釋放壓力桿將泵管提離槽，來減輕蠕動泵管上的壓力；（4）待等離子體熄滅5min后再關(guān)閉水冷機(jī)；（5）關(guān)閉氬氣閥門和排風(fēng)，如果氬氣處于打開狀態(tài)，則排氣系統(tǒng)必須保持打開狀態(tài)，防止吸入有害煙霧；（6）通過從“文件”菜單中單擊“關(guān)閉”來關(guān)閉工作表，隨后關(guān)閉打印機(jī)、主機(jī)、顯示屏等。（7）如經(jīng)常使用，請保持儀器處于待機(jī)狀態(tài)，即儀器完全通電、但等離子體熄滅的狀態(tài)；（8）如設(shè)

12、備長時間閑置不用，則需要關(guān)閉所有設(shè)備附件，關(guān)閉儀器前面左下方的電源開關(guān)，等待前面的電源開關(guān)綠色LED停止閃爍，然后關(guān)閉儀器左側(cè)的主電源開關(guān)。8、現(xiàn)場清理（1）將剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品、沖洗溶液導(dǎo)入廢液桶中，并將使用過的化學(xué)儀器清洗干凈，及時將廢液桶帶出分析室進(jìn)行處理；（2）將所有使用過的化學(xué)儀器按照標(biāo)準(zhǔn)擺放整齊，用潔凈布將ICP-OES儀器表面和工作臺擦拭干凈；（3）ICP-OES的外表面應(yīng)保持清潔。所有清潔工作都應(yīng)使用軟布完成。如果有必要，可以將軟布沾上水或溫和的清潔劑。不可以使用有機(jī)溶劑或腐蝕性清潔劑。（4）每天分析實驗結(jié)束后，將分析室地面清理干凈，產(chǎn)生的垃圾帶走，整理至7S標(biāo)準(zhǔn)化方可離開。

13、四、例行維護(hù)保養(yǎng)1、每小時檢查廢液管，必要時排空廢液容器。2、 每天（1） 在每次使用前檢查氬氣增濕器中的水位（如適用）；（2） 清潔ICP-OES表面（應(yīng)該立即擦除濺出的液滴）；（3） 檢查泵管道，如果泵管道塌陷或者喪失彈性，請將其更換。不使用泵時，松開泵管。3、 每周（1） 清潔矩管（2） 清潔錐體（3） 清潔長鼻吹掃接口（4） 清潔霧化室（5） 清潔霧化器4、 每月（1） 檢查可拆卸徑向和軸向前置光路窗片是否清潔干凈。必要時進(jìn)行清潔或更換；（2） 清潔儀器頂部的冷卻空氣進(jìn)氣過濾器；（3） 檢查冷水機(jī)中的水位，保持水位處于MAX和MIN標(biāo)線之間；（4） 檢查/清潔冷卻系統(tǒng)上的熱交換器（散熱器），以消除任何積聚的灰塵和臟污；（5） 執(zhí)行儀器標(biāo)準(zhǔn)；（6） 檢查外部氣源系統(tǒng)（包括連接到儀器的管道）是否有泄漏以及應(yīng)力裂紋。更換任何損壞、有泄漏或磨損的組件；5、 每年（1） 清潔水過濾器；（2） 排出冷水機(jī)中的水進(jìn)行更換，三個月或者半年更換一次，每次添加去離子水，同時往里加50ml左右的異丙醇，以防止內(nèi)部藻類滋生；（3） 更換氬氣清洗氣體過濾器；（4） 卸下儀器右側(cè)的水過濾器并進(jìn)行清洗；4、 其他注意事項1、 在配置硝酸等危險化學(xué)品時，要佩戴防護(hù)面罩和一次性橡膠手套；2、 儀器等離子體熄滅后，水冷機(jī)必須在5min后關(guān)閉，儀器待機(jī)和關(guān)機(jī)狀態(tài)下水冷機(jī)一直開啟會導(dǎo)致檢測器損壞；3、