XJ-3型消解裝置使用說明書資料

1、XJ- m COD TP TN消解裝置目錄一 概述i二結(jié)構(gòu)特征 1三基本原理 2四技術(shù)特性2五 使用說明及注意事項 3六消解、測試方法4七 故障分析與排除 8八保養(yǎng)和維護 9九驗收及貯存 9八附件清單.9附錄A 10附錄B 12第13頁1、產(chǎn)品特點 微電腦控制溫度和時間，準確直觀，消解完成蜂鳴提示； 可消解多種物質(zhì)：本說明書主要介紹化學需氧量 （COD）、總磷（TP）、總氮（TN） 等的消解測試方法； 省時、省費用，操作簡單方便，恒溫精度高； 用于COD消解時一一國家環(huán)保總局 水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）P216 推薦方法：A、密圭寸消解，具有抗氯離子干擾的能力， 能測定COD值大于50mg

2、/L ,氯 離子含量高達10000mg/L的水樣；B、可測定10mg/L以下低COD值。2、適用范圍及主要用途XJ- m（ COD、TP、TN、消解裝置（簡稱裝置，下同）可對各種地表水、生活污 水、工業(yè)廢水中化學需氧量（COD、總磷（TP）、總氮（TN、等進行消解測定。廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。3、型號的組成及其意義XJ 川設計序號 代號，指消解裝置4、使用環(huán)境條件裝置應在下述條件下使用 環(huán)境溫度：1040C; 環(huán)境濕度：W 80%RH ； 大氣壓力范圍： 86kPa106kPa。5、工作條件 裝置應在 A.C（220 22）V、（50 1）Hz電

3、源上工作。 工作制方式：連續(xù)。結(jié)構(gòu)特征1、箱體：冷軋板沖壓成型，表面涂裝處理，美觀大方。2、控制電路：微電腦控制溫度、時間。3、爐體：鋁質(zhì)爐體，優(yōu)質(zhì)發(fā)熱及保溫材料，經(jīng)久耐用。4、保護罩：ABS保護罩，永不變形，安全可靠。三基本原理1、對于COD的消解、測試：裝置采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，水樣消解后，剩余的重鉻酸鉀，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根據(jù)比耳定律，在波長 600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量，按工作曲線得出被測 水樣化學需氧量。由于裝置在硫酸一一重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法，因此大大縮短了消

4、解時間，同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣 的作用，再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學需氧量。2、對于TP、TN的消解、測試：通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間，測試方法與標準方法相同，能滿足國家標準（GB11889-11915-89 ）水質(zhì)詞匯（第 3-7部分）與分析方法的要求。1、裝置是為適應所需用途 解、測試的一種儀器。四技術(shù)特性（概述中2）而制造的，用于化學需氧量、總磷、總氮消2、主要技術(shù)參數(shù)（如下表）主要技術(shù)參數(shù)項目參數(shù)溫度控制范圍（100160） 土 1 C測量范圍COD : 5 2500 mg/LTP : 0.01 0.6mg/LTN : 0.0

5、5 4mg/LCOD抗氯離子干擾能力 0.999測樣數(shù)量6組平行樣平均消耗功率最大1200W 平均w 300W外型尺寸370mm x 430mm x 170mm五 使用說明及注意事項1、使用說明：（參照下圖）31 J1I消解裝置T 1廠1 1745611 2 時鐘顯示窗 溫度顯示窗 加熱及電源指示燈 移位鍵（進行設定操作必須先按該鍵） 進位及鬧鐘鍵（設定時作數(shù)字進位用, 工作時作鬧鐘起動、停止、復位用） 電源開關（1）打開電源開關“I”（2）鬧鐘及溫度設定（如下表）時間以25分00秒，溫度以160 C為例（由、兩鍵配合完成）按次數(shù)點亮數(shù)碼管按使之為變化范圍1時分十位2052間分個位5093窗秒

6、十位0054秒個位0095溫百位116度十位6067窗個位009設定時溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示，小數(shù)位不能設定。當設定完最后一位（溫度個位）后再按一次即復位（恢復全亮），此時時間顯示“25:00 ”，溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升， 直至達到設定溫度，此時 加熱指示燈將熄滅或閃爍，溫度進入平衡狀態(tài)后（開機起約30分鐘），可以進行 樣品消解工作。（3）鬧鐘使用如需使用鬧鐘來確定消解時間，則可由鍵來完成（時間應預先設定）。方法為（工作狀態(tài)下）：A、 按一次鬧鐘啟動（以倒計時方式進行）；B、計時進行中按一次則計時結(jié)束并復位；C、計時結(jié)束時，時間窗顯示“ 00:00 ”并蜂鳴提示，此

7、時按蜂鳴停止， 時間復位。注：不使用鬧鐘并不影響本機溫度的控制。(4)不同物質(zhì)消解溫度及消解時間(如下表)名稱化學需氧量(COD)總磷(TP)總氮(TN )消解溫度(C)160140140消解時間(min)251520注：表中COD消解時間已包含7分鐘預熱樣品時間;COD消解時可選用160 C或165C，測試結(jié)果相同。2、注意事項：(1) 蜂鳴器鳴叫有兩種可能：A、前述計時時間結(jié)束B、 溫度超越設定值+4 C (可切斷電源重開來消除蜂鳴)。(2) 若因超溫引致蜂鳴器反復鳴叫，應為機器有故障，應及時維修。(3) 若開機不進行設定，儀器將按出廠時的設定參數(shù)自動運行。(4) 樣品放入消解裝置進行消解

8、，采用密封法時，務必將塑料罩蓋上。(5) 樣品消解完畢，應在關斷電源冷卻后方能取出消解管，以策安全。(6) 操作時應十分小心，試劑為強酸，切勿直接接觸。(7) 不要將試劑濺在裝置上，造成對儀器的腐蝕，如果出現(xiàn)此情況，應立即清除 干凈。(8) 消解管在清洗，烘干處理等過程中，應小心輕放，避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。(9) 消解管在每次使用前，應檢查管身是否破裂(特別是瓶口處)，出現(xiàn)此情況不 能使用，被懷疑玻璃材料強度不可靠的消解管不要勉強使用。(10) 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后，如已變形應進行更換，以保證密封性能， 密封蓋螺紋受腐蝕后也應更換。六消解、測試方法(一)化學需氧量(COD一、測試前準備

9、工作1. 應有如下儀器及器皿：分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管、移液管(1mL、3mL、5mL、10mL )、 25mL滴定管、150mL錐形瓶、20mL量筒。2. 應事先準備好下列試劑：(配制方法見附錄A)重鉻酸鉀標準溶液、 試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、 消化液I、消化液n、 消化液川、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。3 .將裝置電源打開并設定好 25min,160 C。二、測試步驟1. 檢查裝置是否設定為 25min、160 C并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預熱2. 準確吸取均勻水樣 3.00ml（每批水樣在測試的同時需做二個空白 ）置于消解管 中，準確加入1.00ml

10、掩蔽劑（不含氯離子的水樣改加 10%硫酸1.00ml），3.00ml消化 液，5.00ml催化劑，搖勻。3. 旋緊密封蓋（不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時，可用開管測試，方法一樣。）依次將消解管插入已到達160C的裝置恒溫體孔中，按“”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時、定溫催化消解工作。4. 當鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。 待冷卻后，將消解管按順序從消解孔中取出，用 滴定法或比色法測出coD直。A、滴定法：a. 將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2 3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴（注2）,溶液的

11、顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，計算出COD值。b. 計算：（V 0-V1） x cx 8X 1000 COD（ mg/L）=V2式中：V0空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。V水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。V2水樣體積（mL。C硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L ）。8氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量（g/mol ）。B、比色法：a. 打開密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。b. 將已預熱分光光度計波長調(diào)至600nm,按使用方法調(diào)“ 0”及“ 100%,符合要求后進行測試。c. 將溶液移入30mnt匕色皿中（

12、空白相同），進行比色，記下吸光度。d. 計算：根據(jù)繪制的工作曲線（曲線繪制見附錄B），計算出斜率。COD=A F K式中：A為樣品的吸光度。 F為稀釋倍數(shù)。K為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時的COD直。注1 :每批水樣在測試的同時，必須同時做2個空白試樣。注2:硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。a. 加入消化液I，用 0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。b. 加入消化液口，用 0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。c. 加入消化液川，用 0.01000mol/L硫酸亞鐵銨?？偭祝═P）一、測試前準備工作1 應有如下儀器及器皿：分光光度計、30mmt匕色皿、25ml消解管。2. 應事先準備好下列試劑：（

13、配制方法見附錄 A）。1 + 1硫酸、過硫酸鉀、10%壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標準溶液（貯備液、使用 液）3 .將裝置電源打開并設定好15min,140 C。二、測試步驟1. 檢查消解裝置是否設定為15min、140 C并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預熱。2. 吸取15ml水樣（空白相同）于消解管中，（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）。加2.5ml過硫酸鉀，旋緊密封蓋，依次將消解管插入已達140 C的消解裝置恒溫體孔中，按“”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時 定溫的消解工作。3. 當鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出，待管內(nèi)

14、液體冷卻至室溫時，再用蒸餾水稀釋至25ml。4. 顯色：向消解管中加入 0.6ml抗壞血酸，混勻，30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液 充分混勻。5. 測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計波長700nm處，按比色操作調(diào)“ 100%及“ 0.0 ”符合要求后，以濃度空白管作參比， 測出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上查得磷的含量。6. 工作曲線的繪制：取7支消解管，分別加入磷的標準使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按測定步聚進行測定，扣除空白試驗的吸光度后，和對應磷 的含量繪制工作曲線。7. 計算：總磷含量

15、以C（mg/L）表示，按下式計算。式中： MV試樣測得含磷量，g。 測定用水樣體積，ml。（三）總氮（TN）一、測試前準備工作1、應有如下儀器及器皿：紫外分光光度計、10mm石英比色皿，25ml消解管2. 應事先準備好下列試劑：（配制方法見附錄 A）無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標準溶液（貯備液、使用液）3 .將裝置電源打開并設定好20min,140 C。二、測試步驟1. 檢查消解裝置是否設定為20min、140 C并進入平衡狀態(tài)，打開紫外分光光度計預熱。2. 取調(diào)好PH值5 9的水樣10ml（水樣中含氮量超過 4mg/L時可酌情少取水樣或 稀釋后再取樣）于消解管中，加入 5ml堿性

16、過硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，依次將消解管 插入已達140 C的消解裝置恒溫體孔中，按“”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時 定溫的消解工作。3. 當鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時，力口1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。4. 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計 “100%及“0.0 ”符合要求后，以無氨水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度，記下讀數(shù)，并計算出校正吸光度 A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮（以NG- N計）含量。A=A 220 2755. 校準曲線的繪制取7支消解管，分別

17、加入硝酸鹽氮標準使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加無氨水稀釋至 10.00ml。按以上步聚進行測定，測出吸光度后，分 別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度 Ab及其差值ArAS=AS220 2AS275Ab=Ab20 2Ab275Ar=As Ab式中：AS220標準溶液在220nm波長的吸光度。As 275標準溶液在275nm波長的吸光度。Ab220 零濃度（空白）標準溶液在220nm波長的吸光度。Ab275 零濃度（空白）標準溶液在275nm波長的吸光度。按Ar值與相應的NG N含量（卩g）繪制校準曲線。6.

18、 計算：總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計算。MC = V式中：M試樣測出含氮量，g。V 測定用試樣體積，ml。七故障分析與排除簡單故障請參閱表 2表2簡單故障分析處理故障現(xiàn)象原因分析排除方法備注電源指示燈不亮 插座無電源 電源線未插好 熔斷器熔斷 查插座 插上電源線 換熔斷器(10A)熔斷器位于 插座內(nèi)不加熱(不升溫) 加熱指示燈不亮為線路板故障 加熱指示燈亮為爐體故障 換線路板 檢查爐體升溫慢或升不到設定溫度爐體內(nèi)部分加熱棒燒斷更換加熱棒加熱棒為300W/支溫度窗數(shù)字顯示“ 165.0不變鉑電阻或其引線開路查鉑電阻或引線溫度窗數(shù)字顯示“ 000.0鉑電阻或其引線短路查鉑電阻或引線爐溫與

19、顯示不一致 平衡時間不夠 線路板變值 稍微等待 調(diào)線路板微調(diào)定時時間不準偏差太大為線路板故障換線路板定時時間到不蜂鳴蜂鳴器損壞換蜂鳴器因超溫引致蜂鳴器反復鳴叫 8A可控硅短路 線路板故障 換8A可控硅 換線路板消解管漏氣 膠墊變形 密封管損壞 消解管有裂紋 換膠墊 換密封管 換消解管注:如不屬以上故障或以上故障無法排除，請與我廠技術(shù)服務部或各地維修點聯(lián)系。八保養(yǎng)和維護1、 裝置應安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。2、為了保持裝置的美觀，不準用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。3、由于裝置使用溫度較高，使用中應避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。4、裝置使用完畢后應切斷工作電源，拔掉電源

20、線，不宜通電過夜。5、若長時間不使用裝置，應清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。九驗收及貯存1、驗收 開箱后應拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全，規(guī)格是否相符。 參照使用說明書進行驗收運行。2、貯存裝置開箱前或開箱后長期不用時，應貯存在下述條件下： 環(huán)境溫度：040 C 相對濕度：W 80%RH 大氣壓力范圍： 86kPa106kPa十附件清單名稱數(shù)量名稱數(shù)量1、產(chǎn)品使用說明書1本4、消解管15支2、電源線1條5、保險管（8A ）1只3、產(chǎn)品保修單1份注：備用保險管已置于電源插座內(nèi)。特別聲明：1、依有關條例規(guī)定，本產(chǎn)品自用戶購買之日起，凡非用戶人為引起之故障一律保 修一年。2、本廠保

21、留對產(chǎn)品的設計更改權(quán)，產(chǎn)品以后如有設計更改，恕不另行通知。3、本使用說明書涵蓋技術(shù)說明書內(nèi)容。4、本使用說明書于二OO六年六月出版。附錄A試劑配制方法COD消解、測試試劑：(1) 重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2C2O=0.0500mol/L ):稱取經(jīng)120 C烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。供標定硫酸亞鐵銨標準溶液用 。(2) 試亞鐵靈指示劑：稱取 1.485g 令鄰菲羅啉(C12H8N2 H2O)和 0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O) 溶于水中，稀釋至 100mL ,貯于棕色瓶內(nèi)。(3) 硫酸亞鐵銨標準溶液

22、 (NH 4) 2Fe(SO)2 6HzO 0.05mol/L:稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標 準溶液標定。另外稱取9.88g, 3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配 制成0.O25mol/L |, 0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。標定方法：準確吸取10.00mL (標定：0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液時，取3.00mL )重鉻酸鉀標準溶液于 250mL錐形瓶中，加水稀釋至55mL左右，緩慢加 入15mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入23滴試亞鐵靈指示劑

23、用硫酸亞鐵銨溶液 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。0.05 X 10.00C(NH 4)2Fe(SO4)2=V式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度( mol/L )。V 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL )。(4) 消化液I:稱取19.60g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500mL水中， 加入200mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至 1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。該溶 液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L ( C=1/6K2Cr2O7)。用于測定 COD濃度在10002500mg/L的水樣(含 2500mg/L以上需稀釋的水樣)。(5) 消化液n：稱取9.80

24、g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液I )按上述方法 配制，重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定 COD濃度在501000mg/L的水樣。(6) 消化液川：稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液I )按上述方法 配制，重鉻酸鉀濃度為 0.05mol/L。用于測定 COD濃度在50mg/L以下的水樣。(7 )催化劑:稱取8.8g硫酸銀溶解于 1升的濃硫酸中，搖勻。(8 )掩蔽劑：稱取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。(氯離子含量不高的可適當 減少硫酸汞的量)。(9) 10%HSQ:取50mL蒸餾水，緩慢加入 10mL濃硫酸，冷卻后定溶至100

25、mL。TP消解、測試試劑：(1) 硫酸(H2SQ) : 1+1(2) 過硫酸鉀：稱 5g過硫酸鉀(K2S2Q)溶解于水中，并稀釋至 100ml。(3) 10%壞血酸：稱 10g抗壞血酸(C6HO0溶解于水中，并稀釋至100ml。貯于棕色 瓶中，如不變色可長時間使用。(4) 鉬酸鹽溶液：稱 13g鉬酸銨(NH4) 6MoO4 4fO溶解于100ml水中，稱 0.35g 酒石酸銻鉀KSGHK6 1/2H2O溶解于100ml水中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐 徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存， 至少可穩(wěn)定兩個月。(5) 磷標準溶液：A .貯備液：稱取

26、經(jīng)110C烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2PQ) 0.2187g，用少量水溶 解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml,用水稀釋至標線。1.00ml此標準溶 液含50.00卩g磷。B.使用液：將10.00ml磷標準貯備液轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中，用水稀釋至標線并 混勻。1.00ml此標準溶液含 2.00g磷。TN消解、測試試劑：(1 )無氨水：在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，收集餾出液于玻璃容器中。(2) 堿性過硫酸鉀：稱取 40g過硫酸鉀(K2SQ) , 15g氫氧化鈉，容于無氨水中，稀釋 至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。(3) 1+9 鹽酸。(4) 硝酸鉀標準溶液：A、貯備液：稱取經(jīng)105 110 C烘干3h的硝酸鉀(KNO)0.7218g