(完整版)30AFS-3100雙道原子熒光光度計操作規(guī)程

1、US操作規(guī)程AFS-3100雙道原子熒光光度計操作規(guī)程第4頁 共4頁起草人：起草日期：年 月曰文件編號：US/CG30-2014審核人：審核日期：年 月曰第3 版第0次修訂批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年 月曰生效日期：年 月曰AFS-3100雙道原子熒光光度計操作規(guī)程1. 目的確保儀器的正常使用。2. 適用范圍AFS-3100雙道原子熒光度計。3. 職責(zé)3.1. 檢驗員：嚴(yán)格執(zhí)行本程序的各項規(guī)定。3.2. 技術(shù)主管：負(fù)責(zé)監(jiān)督本程序的執(zhí)行。4. 內(nèi)容4.1. 操作程序4.1.1. 氫氧化鉀溶液（2g/L ）:稱取氫氧化鉀2g溶解于水并定溶至1L。4.1.2. 硼氫化鉀溶液（10g/L）:稱取硼氫化鉀10.

2、0g，溶于2g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻；此 液在冰箱中可保存10天，取出后應(yīng)當(dāng)使用。4.1.3. 硫脲和抗壞血酸混合溶液（50g/L ）:稱取硫脲，抗壞血酸各5g,用水加熱溶解并定容至100ml。4.1.4. 砷、標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）:購買國家權(quán)威部門配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2. 分析步驟4.2.1. 測定4.2.1.1. 打開計算機。4.2.1.2. 插入被測元素?zé)?，打開原子熒光儀電路電源。4.2.1.3. 按下自動進(jìn)樣器，打開自動進(jìn)樣器電源。4.2.1.4. 點火進(jìn)行空白測試，調(diào)整壓塊頂絲使進(jìn)樣暢通，預(yù)熱測量30分鐘。4.2.1.5. 雙擊“ AFS-3100”原子熒光光度計進(jìn)

3、入軟件，進(jìn)入軟件操作系統(tǒng)。4.2.1.5.1. 此時屏幕顯示 AFS-3100主題畫面；同時微機與主機進(jìn)行聯(lián)機通訊，聯(lián)機正常時軟件自動進(jìn)入元素?zé)簦ˋs、Hg）識別畫面，同時出現(xiàn)兩種元素，選擇As時需將Hg用“回格”刪除。4.2.1.5.2. 單擊“文件”，選擇“連接數(shù)據(jù)庫”，選擇一種，確認(rèn)；此時出現(xiàn)對話框。4.2.1.5.3. 單擊“點火”，點著元素?zé)簟?21.54單擊“條件”，進(jìn)入條件對話框，進(jìn)行各種分析條件的設(shè)置。421.541.單擊“儀器條件”進(jìn)入儀器條件設(shè)置畫面，依次輸入：光電倍增管負(fù)高壓300;原子化器高度8 ； A道總燈電流60； A道輔助燈電流30；載氣流量400;屏蔽氣流量90

4、0。4.2.1.542.單擊“ A道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)選項。該對話框中輸入要進(jìn)行測量的標(biāo)準(zhǔn)系列各標(biāo)準(zhǔn)點溶液的濃度，最多9個，且必須由小到大排列，中間不能有間斷。4.2.1.5.4.3. 單擊“自動進(jìn)樣器參數(shù)”，出現(xiàn)對話框，0號位為放置載流的位置，1-2號為放置標(biāo)準(zhǔn)空 白液，2號以后放置標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品空白、管理樣品、未知樣品溶液的位置。標(biāo)準(zhǔn)系列各標(biāo)準(zhǔn)點的放置必須由小到大排列，中間不能有間斷；未知樣品之間也不能有空位。4.2.1.5.4.4. 單擊“斷續(xù)流動程序”進(jìn)入斷續(xù)流動程序選項，此項廠家調(diào)試人員已經(jīng)輸入完畢，無須 再次輸入。4.2.1.5.4.5. 樣品編號的輸入。單擊“樣品測

5、量數(shù)據(jù)”，電擊“標(biāo)識”欄下的“End”即可輸入。4.2.1.6. 樣品的測量。在測量前要確認(rèn)載氣是否打開，若未開，測量時會給予提示；如果未點火，測 量時也會給予提示。在測量過程中可以使用“停止”、“急?！钡裙δ埽喊聪峦Ｖ光o，將會在本次測量完畢后停止，且本次測量值無效，這樣不會影響下一次測量，按下急停按鈕，測量立刻停止，這種方法利于緊急事件的發(fā)生，但不利于下一次的測量，若無緊急事件的發(fā)生，不用此功能。4.2.1.6.1. 此儀器樣品的測量方法選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法。點擊“測量條件”，在測量方法中選擇 “Std.Curve ” -準(zhǔn)曲線法。4.2.1.6.2. 測量程序的運行過程：4.2.1.6.2.1.

6、 測定空白液：用鼠標(biāo)單擊工具欄中“空白測量”中“標(biāo)準(zhǔn)空白測量”選項，儀器對標(biāo)準(zhǔn) 空白液開始進(jìn)行測量，同時可看到測試空白液的數(shù)據(jù)結(jié)果及相關(guān)信息。當(dāng)連續(xù)兩個標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光強度值的差值小于或等于空白判別值時，儀器自動停下來，這時這兩個數(shù)據(jù)的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)空白值， 顯示在狀態(tài)欄中的標(biāo)準(zhǔn)空白位置上。以后的測量熒光強度值均為減去標(biāo)準(zhǔn)空白值后的數(shù)值。4.2.1.6.2.2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定：用鼠標(biāo)單擊“標(biāo)準(zhǔn)測量”按鈕，在下拉菜單中單擊“標(biāo)準(zhǔn)曲線測量” 即可進(jìn)行對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測定，測得數(shù)據(jù)顯示在“測量數(shù)據(jù)結(jié)果”面板的“標(biāo)準(zhǔn)測量數(shù)據(jù)”表中。如果對哪一點的測量數(shù)據(jù)需要重測，則單擊“重測標(biāo)準(zhǔn)曲線”選項，輸入重測點

7、，按下確定按鈕，即 可重測。在標(biāo)準(zhǔn)曲線測定完成后，測量數(shù)據(jù)及擬合曲線都顯示在當(dāng)前的窗口中。4.2.1.6.2.3. 未知樣品的測量。4.2.1.6.2.3.1. 樣品空白的測定：標(biāo)準(zhǔn)曲線測完后按5.2.1操作重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)空白的測量，達(dá)到要求后進(jìn)行樣品空白的測量。選擇“樣品空白測量”選項，可以選擇測量一個樣品空白，即單獨測量1號樣品空白或 2號樣品空白，若兩個樣品空白都進(jìn)行測量，而把其平均值作為最終的樣品空白，則選擇“平均”。這時儀器會分別測出1號2號樣品空白的熒光強度值，然后計算出這兩個值的平均值，這個平均值即為最終樣品空白值。421.6232樣品的測定：單擊“樣品測量”菜單中“樣品測量”選項

8、，儀器會連續(xù)對未知樣品進(jìn)行測量，直到結(jié)束。未知樣品測得的熒光強度值為減掉樣品空白熒光值之后的數(shù)值。在圖中標(biāo)有“*”號的數(shù)據(jù)為樣品的熒光強度值超出了曲線測量范圍的最大熒光強度值。如果樣品的熒光強度值 超過曲線最大點強度的兩倍，軟件會提示是否需要自動稀釋樣品，如果需要則輸入需要稀釋的倍數(shù)， 選擇“確定”儀器會對稀釋后的樣品進(jìn)行測量（此樣品需要手動稀釋），然后按稀釋倍數(shù)計算出稀釋前的結(jié)果，結(jié)果通過對話框顯示出來，可以根據(jù)需要選擇是否覆蓋原來的數(shù)據(jù)。42162.33測量結(jié)果的打印。單擊“文件”菜單中的“打印樣品報告”選項，此時會出現(xiàn)打印信息的對話框，根據(jù)實際情況進(jìn)行填寫。點擊“打印報告信息”按鈕，會出

9、現(xiàn)樣品的相關(guān)信息及工 作條件和曲線；點擊“打印樣品報告”按鈕，則打印未知樣品的測量數(shù)據(jù)，“取消”則退出該畫面。4.2.1.7. 軟件的退出：在進(jìn)行完測量退出軟件時，如果忘記對儀器進(jìn)行關(guān)火，軟件會給予操作提示， 按“退出”即可退出程序。4.2.1.8. 關(guān)機。關(guān)閉計算機、原子熒光儀電路電源和自動進(jìn)樣器電源；關(guān)閉載氣。5. 注意事項5.1. 確保儀器室內(nèi)有良好的通風(fēng)。5.2. 硼氫化鉀溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，時間長容易被氧化。5.3. 測試完成后要吸蒸餾水進(jìn)行幾次測量，對儀器管路進(jìn)行清洗。5.4. 測試完成后打開泵管壓塊、松開泵管。6. 儀器維護6.1. 更換爐絲：檢查爐絲有無燒斷、變形，若發(fā)生損壞要進(jìn)行

10、更換：將原子化器上蓋取下，用一字螺 絲刀擰松連接爐絲的螺絲，取出燒斷的爐絲，將新爐絲雙腳插入陶瓷片的兩個小孔中，把出來的引腳 纏在點火爐絲連接柱的固定螺絲上，并將其擰緊。將爐絲套在石英爐芯管口處，裝回上蓋即可。此維 護工作每三個月至少進(jìn)行一次。6.2. 更換原子化器：檢查原子化器位置是否發(fā)生偏移，鏡子有無灰塵，用擦鏡布清潔；如發(fā)生損壞或 污染，需要更換原子化器。將螺絲松開，把點火爐絲電源線的藍(lán)色插頭拔下，再將石英爐芯下的兩根 硅膠橡管拔下，將原子化器從煙囪口處取出，擰下點火爐絲電源線，并裝在新的原子化器上。此維護 工作每三個月至少進(jìn)行一次。6.3. 更換氣液分離器：排出氣液分離器中的積液， 若堵塞則卸下與氣液分離器相連的毛細(xì)管和硅膠管， 連上新的氣液分離器即可。此維護工作每三個月