常見離子的定性鑒定方法0001

1、陽離子的鑒定方法陽離子鑒定方法條件與干擾靈敏度撿岀限量最低濃度Na+1 .取2滴Na+試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：U02(Ac) 2+Zn(Ac) 2+HAc,1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸12.5 gg1250 g g - g放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀岀現(xiàn)，示有強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，(250ppm)Na+ :用玻璃棒摩擦器壁2+2+ -3U0 22 +Zn 2 +Na +9Ac +9H 2O=3UO 2(Ac) 2 Zn(Ac) 2 NaAc -9H 2O2.大量K+存在時(shí)，可能生成KAc-UO2(Ac)2的針狀結(jié)晶。如試液中 有大量K+時(shí)用水沖稀3倍后

2、試驗(yàn)。Ag+、Hg2+、Sb3+有干擾，PO43、AsO43 能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去1.在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，因酸能分解試劑2.Na+試液與等體積的O.lmol L-1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩 擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有 Na+ : Na+Sb(OH)6-=2.低溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的NaSb(OH)6 J Na+濃度大時(shí)，立即有沉淀生成，濃度小時(shí)因生成過升高而加劇飽和溶液，很久以后(幾小時(shí)，甚至過夜)才有結(jié)晶附在器壁3.除堿金屬以外的金屬離子也能與試 劑形成沉淀，需預(yù)先除去+K1.取2滴K+試液,加3滴六硝基合鉆酸鈉(Na3Co(NO 2)6)溶液，放1.中

3、性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能4 gg180 g g -g置片刻，黃色的 K2NaCo(NO 2)6沉淀析出，示有 K+ :分解試劑中的Co(NO 2)63-(80ppm)2K +Na +Co(NO2)63 =K2NaCo(NO 2)6 J2. NH 4+與試劑生成橙色沉淀(NH 4)2NaCo(NO 2)6而干擾，但在沸水 中加熱12分鐘后(NH4)2NaCo(NO 2)6 完全分解，K2NaCo(NO 2)6無變化，故 可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時(shí)， 鑒定K+1.在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行2.取2滴K+試液，加23滴0.1mol L-1四苯硼酸鈉NaB(C 6H5)4溶液，生成白

4、色沉淀示有 K+ :2. NH4+有類似的反應(yīng)而干擾，Ag+、Hg2+0.5 gg10 g g -gK+B(C 6H5)4- = KB(C 6H5)4 J的影響可加NaCN消除，當(dāng)PH=5，若 有EDTA存在時(shí)，其他陽離子不干擾。(10ppm)NH4+1.氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊(一大、一小)，在大的 一塊表面皿中心放 3滴NH4+試液，再加3滴6mol -L-1 NaOH溶液, 混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙， 蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有 nh4+這是nh4+的特征反應(yīng)0.05 gg1 gg (1ppm)2.取

5、1滴NH4+試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑(K2Hgl41 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在時(shí)，0.05 gg1 gg (1ppm)的 NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有 NH4+NH/ * 2H叫廣 + 40H與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干 擾，必須預(yù)先除去Mg 2+Ca2+KjU + 3HZO+ 71或 NH4+OH-=NH3+H2ONH3 + 2HgiJZ + OH+ H,O+ 51NH4+濃度低時(shí)，沒有沉淀產(chǎn)生，但溶液呈黃色或棕色1.取2滴Mg2+試液，加2滴2mol -L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（I），沉淀呈天藍(lán)色，示有Mg2+。對(duì)硝基苯偶氮苯

6、二酚N=N:OHOH俗稱鎂試劑（I），在堿性環(huán)境下呈紅色或紅紫色，被Mg（OH） 2吸附后則呈天藍(lán)色。2.取4滴Mg2+試液，加2滴6mol -L-1氨水，2滴2mol L-1(NH4) 2HPO4溶液，摩擦試管內(nèi)壁，生成白色晶形MgNH 4PO4 6H2O 沉淀，示有 Mg2:Mg 2+HPO42-+NH 3 H2O+ 5H Q=MgNH 4PO4 6H2OJ1.取2滴Ca2+試液，滴加飽和（NH4） 2C2O4溶液，有白色的CaC2O4 沉淀形成，示有Ca2+2.取12滴Ca2+試液于一濾紙片上，加 1滴6molL-1NaOH，1滴 GBHA。若有Ca2+存在時(shí)，有紅色斑點(diǎn)產(chǎn)生，加 2滴N

7、a2CO3溶液 不褪，示有Ca2+乙二醛雙縮2-羥基苯胺簡(jiǎn)稱GBHA，與Ca2+在PH=1212.6的 溶液中生成紅色螯合物沉淀：2.大量S2-的存在，使HgI 42-分解析出HgSj。大量I-存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉 淀溶解1.反應(yīng)必須在堿性溶液中進(jìn)行，如NH 4+過大，由于它降低了 OH。因而 妨礙Mg2+的撿出，故在鑒定前需加堿煮 沸，以除去大量的 nh4+2. Ag +、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應(yīng),應(yīng)預(yù)先除去1.反應(yīng)需在氨緩沖溶液中進(jìn)行， 濃度的PO43-和足夠量的NH4+要有高2.反應(yīng)的選擇性較差，除本組外，其他

8、 組很多離子都可能產(chǎn)生干擾1.反應(yīng)在HAc酸性、中性、堿性中進(jìn) 行0.5 iig30 iig1 ig2. Mg2+、Sr2*、Ba2+有干擾，但 MgC2O4 溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在 鑒定前應(yīng)除去1. Ba2+、Sr2*在相同條件下生成橙色、紅 色沉淀，但加入 NaQOs后，形成碳酸 鹽沉淀，螯合物顏色變淺，而鈣的螯合 物顏色基本不變0.05 ig2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+ 等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當(dāng) 用氯仿萃取時(shí)，只有Cd2+的產(chǎn)物和Ca2+ 的產(chǎn)物一起被萃取_ 1101 g g(10ppm)_ 1101 g g(10

9、ppm)_ 1401 g g(40ppm)_ 11i g g(1ppm)Ba2+Al3+(GBHA)1.取2滴Ba2+試液，力口 1滴O.lmol L-1K2CrO4溶液，有BaCrOq黃 在HAc-NH 4Ac緩沖溶液中進(jìn)行反應(yīng) 色沉淀生成，示有 Ba2+1.取1滴Al3+試液，力口 23滴水，力口 2滴3mol L-1NH4Ac, 2滴鋁試劑，攪拌，微熱片刻，加6molL-1氨水至堿性，紅色沉淀不消失，示有Al3+h4noocCOONH,| （館試劑）h4nooc1. 在HAc-NH 4Ac的緩沖溶液中進(jìn)行2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等離子 在HAc緩沖溶液中也能

10、與鋁試劑生成 紅色化合物而干擾，但加入氨水堿化后， Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入（NH 4）2CO3，可使Ca2+的化合物生成 CaCO3 而分解，F(xiàn)e3+、Bi3+（包括 Cu2+）可 預(yù)先加NaOH形成沉淀而分離-13.5 gg 70 g g g (70ppm)-10.1 gg 2g g g(2ppm)H4NOOCHAl/3H4NOOC2.取1滴Al3+試液，加1mol L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO 2-的形式 存在，加1滴茜素磺酸鈉溶液（茜素 S），滴加HAc，直至紫色 剛剛消失，過量1滴則有紅色沉淀生成， 示有Al 3+。或取1滴Al3+ 試液于濾紙上，加1滴茜素磺

11、酸鈉，用濃氨水熏至岀現(xiàn)桃紅色斑， 比時(shí)立即離開氨瓶。如氨熏時(shí)間長(zhǎng)，則顯茜素S的紫色，可在石棉網(wǎng)上，用手拿濾紙烤一下，則紫色褪去，現(xiàn)岀紅色：1. 茜素磺酸鈉在氨性或堿性溶液中為 紫色，在醋酸溶液中為黃色，在pH=5 - 5.5介質(zhì)中與Al3+生成紅色沉淀2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量 Cu2+有干擾, 用K4Fe（CN）6在紙上分離，由于干擾離 子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點(diǎn)的中 心，Al 3+不被沉淀，擴(kuò)散到水漬區(qū)，分 離干擾離子后，于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉 鑒定Al3+0.15g3g g-1 (3ppm)0 OH+ 丄 A? kAJM-SChNa + 3 対oAI/3Zo o0C 3+

12、Cr1.取3滴C產(chǎn)試液，加6mol L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，攪動(dòng)后加4滴3%的H2O2,水浴加熱，溶液顏色由綠變黃，繼續(xù)加熱直至剩余的H2O2分解完，冷卻，加6molL-1HAc酸化，加2滴O.lmol L-1pb(NO3)2溶液，生成黃色PbCrO4沉淀，示有Cr3+ :Cr3 + 4OH = CrO2 + 2H2O2CrO2 + 3H2O2 + 2OH = 2CrO42 + 4H2OPb2 + CrO 42= PbCrO4J1. 在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，H2O2將Cr3+氧化為CrO422. 形成PbCrO4的反應(yīng)必須在弱酸性(HAc)溶液中進(jìn)行2 .按1法將Cr3+氧化成CrO42

13、-，用2mol -L-1H2SO4酸化溶液至 pH=23，加入0.5mL戊醇、O.5mL3%H2O2，振蕩，有機(jī)層顯藍(lán) 色，示有Cr3+ :Cr2O72 + 4H2O2 +2H = 2H2CrO6 + 3H2O1. pH1，藍(lán)色的H2CrO6分解2. H2CrO6在水中不穩(wěn)定，故用戊醇萃 取，并在冷溶液中進(jìn)行，其他離子無干 擾2.5也50Pg g-1 (50ppm)亡3+Fe1 .取1滴Fe3+試液放在白滴板上，加l滴K4Fe(CN)6溶液，生成 藍(lán)色沉淀，示有 Fe3+1 . K4Fe(CN)6不溶于強(qiáng)酸，但被強(qiáng)堿 分解生成氫氧化物，故反應(yīng)在酸性溶液 中進(jìn)行。2 .其他陽離子與試劑生成的有色

14、化合物 的顏色不及Fe3+的鮮明，故可在其他離 子存在時(shí)鑒定Fe3+，如大量存在Cu2+、 Co2+、Ni2+等離子，也有干擾，分離后 再作鑒定。0.05巴1Mg g-1 (1ppm)2.取1滴Fe3+試液，加1滴0.5mol L-1NH4SCN溶液，形成紅色溶 液示有Fe3+。1 .在酸性溶液中進(jìn)行，但不能用HNO3。2. F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬 酸以及含有0(-或P -羥基的有機(jī)酸都能 與Fe3+形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液 中若有大量汞鹽，由于形成Hg(SCN) 4廣而干擾，鉆、鎳、鉻和銅鹽 因離子有色，或因與SCN-的反應(yīng)產(chǎn)物的 顏色而降低檢出Fe3+的靈敏度。0

15、.25Mg5Pg g-1 (5ppm)Fe2+1 .取1滴Fe2+試液在白滴板上，加 色沉淀，示有Fe2+。滴K3Fe(CN)6溶液，出現(xiàn)藍(lán)1本法靈敏度、選擇性都很高，僅在大 量重金屬離子存在而Fe2+很低時(shí)，現(xiàn)象 不明顯；2反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。0.1也12網(wǎng) g (2ppm)2 .取1滴Fe2+試液，加幾滴2.5g L1的鄰菲羅琳溶液，生成桔紅1 中性或微酸性溶液中進(jìn)行；色的溶液，示有Fe2+。NO 1Yj2 +32 . Fe3+生成微橙黃色，不干擾，但在 Fe3+、Co2+同時(shí)存在時(shí)不適用。10倍量 的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的 C2O42-、6倍量的CN-干擾反應(yīng)；3

16、.此法比1法選擇性高；4 如用1滴NaHSO3先將Fe3+還原，即 可用此法檢出Fe3+ o0.025 內(nèi)0.5內(nèi) g-1(0.5ppm)2+Mn取I滴Mn2+試液，加10滴水，5滴2mol L-1HN0 3溶液，然后加固 體NaBiO3,攪拌，水浴加熱，形成紫色溶液，示有Mn2+。1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中進(jìn)行；2 本組其他離子無干擾；3 .還原劑(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干擾。0.8也116Mg g (16ppm)Zn2+1 .取2滴Zn2+試液，用2mol L-1 HAc酸化，加等體積 (NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有 Zn2+ :Zn

17、2+ + Hg(SCN)42= ZnHg(SCN) 4 J或在極稀的CuSO4溶液(0.2g L-1 )中，加(NH4)2Hg(SCN)4溶液， 加 Zn2+試液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+也可用極稀的CoCI2(v0.2g L-1)溶液代替Cu2+溶液，則得藍(lán)色混 晶。1 在中性或微酸性溶液中進(jìn)行；2 . Cu2+形成CuHg(SCN) 4黃綠色沉淀， 少量Cu2+存在時(shí)，形成銅鋅紫色混晶更 有利于觀察；3 .少量Co2+存在時(shí)，形成鉆鋅藍(lán)色混 晶，有利于觀察；4. Cu2+、Co2+含且大時(shí)干擾，F(xiàn)e3+有干 擾。形成銅鋅混晶時(shí)0.5也10Mg g-1 (10ppm)2 .

18、取2滴Zn2+試液，調(diào)節(jié)溶液的pH=I0，加4滴TAA，加熱，生 成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCI，示有Zn2+O銅錫組、銀組離子應(yīng)預(yù)先分離，本組其 它離子也需分離。Co2+1 .取12滴Co2+試液，加飽和NH4SCN溶液，加56滴戊醇溶 液，振蕩，靜置，有機(jī)層呈藍(lán)綠色，示有Co2+o1 .配合物在水中解離度大，故用濃NH 4SCN溶液，并用有機(jī)溶劑萃取，增 加它的穩(wěn)定性；2 . Fe3+有干擾，加NaF掩敝。大量Cu2+ 也干擾。大量Ni2+存在時(shí)溶液呈淺藍(lán)色， 干擾反應(yīng)。0.5內(nèi)10Mg g-1 (10ppm)2 .取1滴Co2+試液在白滴板上，加I滴鉆試劑，有紅褐色沉淀生 成，

19、示有Co2+o鉆試劑為e亞硝基-團(tuán)萘酚，有互變異構(gòu)體，1 .中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，沉淀不溶 于強(qiáng)酸；0.15旳10Mg g-1 (10ppm)與Co2+形成螯合物，NOO=NH2 試劑須新鮮配制；Ou0H3 . Fe3+與試劑生成棕黑色沉淀，溶于強(qiáng)0=N-Co/3酸，它的干擾也可加 Na2HPO4掩蔽，II fCu2+、Hg2+及其他金屬干擾。乂丿*Co2+轉(zhuǎn)變?yōu)镃o3+是由于試劑本身起著氧化劑的作用，也可能發(fā)生空氣氧化。Ni2+取l滴Ni2+試液放在白滴板上，加1滴6mol L-1氨水，加1滴丁二1 在氨性溶液中進(jìn)行，但氨不宜太多。0.15也F ,13也 g (3ppm)酮肟，稍等片刻，在

20、凹槽四周形成紅色沉淀示有Ni2+。沉淀溶于酸、強(qiáng)堿，故合適的酸度CH3C=NOHpH-5 10；Ni14 + 2I2. Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、CHjC=NOHMn2+等干擾，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加檸檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他離子。o oCHjO=NN-O-at+ 2H*Z HTA=NNCCHjijo o 才Cu2+1 .取 l 滴 Cu2+試液，加 1 滴 6mol L-1HAc 酸化，加 l 滴 K4Fe(CN)61 .在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。如試液0.02巴0.4內(nèi) g-1溶液，紅棕色沉淀出現(xiàn)，示有Cu2+為強(qiáng)酸性，貝U用3mol -

21、L-1NaAc調(diào)至弱酸(0.4ppm)2Cu2+ + Fe(CN)= Cu2(Fe(CN)6 J性后進(jìn)行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，與強(qiáng)堿生成Cu(OH) 2；2 . Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+會(huì)干擾。2 .取2滴Cu2+試液，加吡啶(C5H5N)使溶液顯堿性，首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得Cu(C5H5N)22+的深藍(lán)色溶液，加幾滴-1250Mg g0.1mol L NH4SCN溶液，生成綠色沉淀，加 0.5mL氯仿，振蕩，得綠色溶液，示有Cu2+ :(250ppm)Cu2+ + 2SCN- +2C5H5N = Cu(C5H5N)2(SCN)2 JP

22、b2+取2滴Pb2+試液，加2滴0.1mol L -1K2CrO4溶液，生成黃色沉淀，1 在HAc溶液中進(jìn)行，沉淀溶于強(qiáng)酸，20旳250Mg g-1示有Pb2+。溶于堿則生成PbO22-;(250ppm)2. Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干擾Hg2+1 取1滴Hg2+試液，加1 mol L- 1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，1 . Pd2+因有下面的反應(yīng)而干0.05Mg1Mg g-1 (1ppm)加 2滴KI-Na 2so3溶液，23滴Cu2+溶液,生成桔黃色沉淀，示擾：2CuI+Pd2+ = Pdb + 2Cu+ 產(chǎn)生有 Hg2+ :Hg2 + 4I = HgI422Cu2+ +

23、4I - = 2CuI J +2I 2CuI+HgI 42 = Cu2Hgl4 + 2I 反應(yīng)生成的12由Na?S03除去。的PdS使Cui變黑；2 . CuI是還原劑，須考慮到氧化劑的干 擾(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV 等)O鉬酸鹽和鎢酸鹽與 Cul反應(yīng)生成低 氧化物(鉬藍(lán)、鎢藍(lán))而干擾。2.取2滴Hg2+試液，滴加0.5 mol L InCb溶液，出現(xiàn)白色沉淀， 繼續(xù)加過量SnCI2，不斷攪拌，放置2 3min，出現(xiàn)灰色沉淀，示 有 Hg2+O1 .凡與ci 能形成沉淀的陽離子應(yīng)先除 去；2 .能與SnCI2起反應(yīng)的氧化劑應(yīng)先除 去；3 這一反應(yīng)同樣適用于

24、Sn2+的鑒定。5Mg1200也 g(200ppm)SnIVSn2+1.取23滴SnIV試液，加鎂片2 3片，不斷攪拌，待反應(yīng)完全 后加2滴6 mol L 1HCI，微熱，此時(shí)SnIV還原為Sn2+，鑒定按2 進(jìn)行；反應(yīng)的特效注較好。1內(nèi)20內(nèi) g-1 (20ppm)2 .取2滴Sn2+試液，加1滴0.1 mol L 1HgCl2溶液，生成白色沉 淀，示有Sn2+ oAg+取2滴Ag+試液，加2滴2 mol L 1HCI，攪動(dòng)，水浴加熱，離心分 離。在沉淀上加4滴6 mol L 1氨水，微熱，沉淀溶解，再加6 mol L 1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有Ag+O0.5也10Mg g-1

25、(10ppm)陰離子的鑒定方法陰離子鑒定方法條件及干擾靈敏度檢出限量最低濃度SO42-1 1試液用6mol L HCI酸化，加2滴0.5mol LBaCI2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-SO32-1.取1滴ZnS04飽和溶液，加1滴KFe(CN)6于白滴板中，即有白色ZnFe(CN) 6 沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)加入1滴Na2Fe(CN)5NO，1滴SO32-試液(中性)，則白色沉淀 轉(zhuǎn)化為紅色Zn2Fe(CN) 5NOSO3沉淀，示有SO32-1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必 須以氨水中和2.S2-有干擾，必須除去3.5 gg71 g g -1 g(71ppm)2.在驗(yàn)氣裝置中進(jìn)行，取 23滴SO

26、32-試液，加3滴3mol L-1H2SO4溶液，將放出 的氣體通入0.1mol L-1 KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32-S2O32-、S2-有干擾2-S2O孑1.取2滴試液，加2滴2mol L-1HCI溶液，加熱，白色渾濁出現(xiàn)，示有S2O32-10 p,g1200 g g - g(200ppm)2.取3滴S2O32-試液,加3滴0.1mol L-1AgNO3溶液，搖動(dòng)，白色沉淀迅速變黃、 變棕、變黑，示有 S2O32- : 2Ag+S2O32-=Ag 2S2O3 J AgSzOs+H Q=H2SO4+ AgzSJ1.S2-干擾2.Ag 2S2O3溶于過量的硫代硫酸鹽 中2.5

27、 ggNa2S2O3-125 g g g(25ppm)1S2-1. 取3滴S2-試液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2試紙檢驗(yàn)放出的氣體，試紙變黑, 示有S2-2. 取1滴 S2-試液，放白滴板上，力口 1滴Na2Fe(CN) 5NO試劑，溶液變紫色 Na4Fe(CN)5NOS，示有 S2-50 gg在酸性溶液中,S2-t HS而不產(chǎn)生 1 gg 顏色，加堿則顏色岀現(xiàn)500 g g g (500ppm)20 g g g (20ppm)2-CO32如圖裝配儀器，調(diào)節(jié)抽水泵，使氣泡能一個(gè)一個(gè)進(jìn)入NaOH溶液(每秒 鐘23個(gè)氣泡)。分開乙管上與水泵連接的橡皮管，取 5滴CO32-試液、10 滴水

28、放在甲管，并加入 1滴3%H2O2溶液，1滴3mol L-1h2SO4乙管中裝入 約1/4Ba(OH)2飽和溶液，迅速把塞子塞緊，把乙管與抽水泵連接起來，使甲管中產(chǎn)生的CO2隨空氣通入乙管與Ba(OH)2作用，女口 Ba(OH)2溶液渾濁，示有 CO32-1. 當(dāng)過量的CO2存在時(shí)，BaCO3沉淀可 能轉(zhuǎn)化為可溶性的酸式碳酸鹽2. Ba(OH)2極易吸收空氣中的CO2而變 渾濁，故須用澄清溶液，迅速操作，得 到較濃厚的沉淀方可判斷 CO32-存在，初 學(xué)者可作空白試驗(yàn)對(duì)照PO43- 1.取3滴PO43-試液，加氨水至呈堿性，加入過量鎂銨試劑，如果沒有立即生 成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，

29、析出白色晶狀沉淀MgNH4PO4,示有 PO43-3. SO32-、S2O32-妨礙鑒定，可預(yù)先加入 H2O2或KMnO4等氧化劑，使 SO32-、 S2O32-氧化成SO42-，再作鑒定1.在NH3 H2O-NH 4Cl緩沖溶液中進(jìn)行, 沉淀能溶于酸，但堿性太強(qiáng)可能生成Mg(OH)2 沉淀2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH 4AsO4),濃度不太大時(shí)不生成2. 取2滴PO43-試液，加入810滴鉬酸銨試劑，用玻璃棒摩擦器壁, 鉬酸銨生成，示有PO43-PO43-+3NH4 +12MoO42- + 24H= (NH4)3PO4 12M0O3 6H2OJ +6H2O黃色磷1.沉淀溶于過量磷酸鹽生成配陰離子，3gg需加入大量過量試劑，沉淀溶于堿及氨 水中140 g g g(40ppm)2還原劑的存在使Mo 還原成 鉬藍(lán)而 使溶液呈深藍(lán)色。大量Cl-存在會(huì)降低靈 敏度，可先將試液與濃HNO3 起蒸發(fā)。 除去過量Cl-和還原劑3. ASO43-有類似的反應(yīng)。SiO32-也與試劑 形成黃色的硅鉬酸，加酒石酸可消除干 擾4.與P2O74-、PO3-的冷溶液無反應(yīng)，煮沸 時(shí)由于PO43-的生成而生成黃色沉淀Cl-取2滴C試液，加6molL-1HNO3酸化，加O.lmol L-1AgNO3至沉淀完全