島津DSC-60操作步驟

1、DSC-60差示掃描量熱儀使用說明依次打開變壓器、DSC-60主機(jī)、計(jì)算機(jī)、TA-60WS工作站以及FC-60A氣體控制器。2開氣接好氣體管路，接通氣源，并在FC-60A氣體控制器上調(diào)整氣體流量。測(cè)定樣 品用“purge入口，使用N2惰性氣體，流量控30-50mL/min ;分析樣品中用到液氮 冷卻的情況，使用“dry入口通入氣體，通常使用N2，流量控制在200 500mL/min ;氣體吹掃清理樣品腔和檢測(cè)器時(shí)使用“cleaningH，通常使用N?，流量控制在200300mL/min。注意：請(qǐng)將所使用入口之外的其他氣體入口堵住。3樣品制備所用樣品質(zhì)量一般為35 mg。把裝樣品的坩堝置于SSC

2、-30壓樣機(jī)中，蓋上 坩堝蓋，旋轉(zhuǎn)壓樣機(jī)扳手，把坩堝樣品封好。同時(shí)不放樣品，壓制一個(gè)空白坩堝 作為參比樣品。壓完后檢查坩鍋是否封好，且要保證坩堝底部清潔無污染。滑開DSC-60樣品腔體蓋，用鑷子移開爐蓋和蓋片，把空白坩堝放置于左邊 參比盤，把制備好的樣品坩堝放置于右邊樣品盤中，蓋上蓋片和爐蓋。4設(shè)定測(cè)定參數(shù)點(diǎn)擊桌面上 TA-60WS Collection Monitor 圖標(biāo)，打開 TA-60WS Acquisition 軟 件。在detect。窗口中選擇DSC-60。點(diǎn)擊 “Measure”單下的 “Measuring Parameters彈出 “Setting Parameter窗 ”口。

3、在“Temperature Programr項(xiàng)中編輯起始溫度、升溫速率、結(jié)束溫度以及保 溫時(shí)間等溫度程序。在“ File In formation窗口中輸入樣品基本信息。包括：樣品名稱、重量、坩 堝材料，使用氣體種類、氣體流速、操作者、備注等信息。點(diǎn)擊 確定”關(guān)閉“Setting Parameter窗口,完成參數(shù)設(shè)定操作。5樣品測(cè)試等待儀器基線穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“Star鍵；在彈出“StartW口中設(shè)定文件名稱以 及儲(chǔ)存路徑，儀器會(huì)按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行運(yùn)行，并按照設(shè)定的路徑儲(chǔ)存文件。6關(guān)機(jī)樣品分析完成后，等待樣品腔溫度降到室溫左右，取出樣品，依次關(guān)機(jī)：DSC-60主機(jī)、氣體控制器FC-60A、系統(tǒng)控制

4、器TA-60WS、變壓器、電腦和氣瓶。 注意事項(xiàng)：1. DSC樣品測(cè)量前必須經(jīng)過干燥，一般不做分解或者沸騰實(shí)驗(yàn)；揮發(fā)性樣品 請(qǐng)使用密封坩堝。2. DSC實(shí)驗(yàn)用量3-5毫克，請(qǐng)勿放入太多樣品。3. 樣品制備完畢后放入儀器之前必須仔細(xì)檢查并且擦拭干凈，以防在實(shí)驗(yàn)中試樣漏出，污染檢測(cè)器。4. 測(cè)樣的最高溫度不能超過樣品的分解溫度，否則會(huì)污染樣品池。5. DSC使用過程中，需要通氮?dú)獗Ｗo(hù)樣品，普通樣品測(cè)定時(shí)，氮?dú)饬髁?050ml/min。6. DSC使用液氮進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)注意打開干燥用氮?dú)猓髁?00500ml/min，防止水蒸氣凝結(jié)。儀器中盛放液氮的部位保持敞開。7. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后須把樣品取出，再將儀器保持在100 0 C以上空燒半小時(shí)。8. 樣品取放時(shí)，須保證檢測(cè)器溫度在室溫或者以上。9. 如果檢測(cè)器被污染，請(qǐng)升溫至 600 C進(jìn)行空燒，同時(shí)通氧氣或者空氣進(jìn)行 吹掃，如果沒有也可以通氮?dú)猓蝗缓筮M(jìn)行基線、溫度以及焓值的校正。10. DSC最高測(cè)定溫度為600 C,最低溫度為-140 Co11. DSC的升溫速率范圍為0.0199.9 C/min，常規(guī)使用的升降溫速率一般為1