最新實(shí)驗(yàn)4簡(jiǎn)單蒸餾匯編

1、實(shí)驗(yàn)四簡(jiǎn)單蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)蒸餾的基本原理及其應(yīng)用2、掌握簡(jiǎn)單蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)二、預(yù)習(xí)要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡(jiǎn)單蒸餾的用途；什么樣的組分的 分 離 才 能 采 用 蒸 餾 的 方 法 ； 了 解 冷 凝 管 的 種 類 和 使 用 范 圍 ； 掌 握 什 么 是 止 爆 劑及 其 止爆原因；掌握有 機(jī)實(shí)驗(yàn) 裝置搭配 順序和標(biāo)準(zhǔn)；思考 在本實(shí) 驗(yàn)中如 何防止火 災(zāi)、 玻璃儀器炸裂、倒吸等實(shí)驗(yàn)事故的發(fā)生。三、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰使液體汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過(guò) 程 。 通 過(guò) 蒸 餾 可 以 使 液 態(tài) 混 合 物 中 各 組 分 得 到 部 分 或

2、 全 部 分 離 ， 所 以 液 體 有 機(jī)化 合 物 的 純 化 和 分 離 、 溶 劑 的 回 收 ， 經(jīng) 常 采 用 蒸 餾 的 方 法 來(lái) 完 成 。 通 常 蒸 餾 是 用來(lái) 分 離 兩 組 分 液 態(tài) 有 機(jī) 混 合 物 ， 但 是 采 用 此 方 法 并 不 能 使 所 有 的 兩 組 分 液 態(tài) 有 機(jī)混 合物得到較好的分離效果。當(dāng)兩組分的沸點(diǎn)相差比較大（一般差2030 C以上）時(shí)， 才 可得 到 較 好 的 分 離 效 果 。 另外， 如果兩 種物 質(zhì) 能夠形成 恒沸 混合 物 也 不能采用 蒸餾法來(lái)分離。利用蒸 餾法還可 以 來(lái)測(cè) 定較 純 液態(tài)化合 物 沸 點(diǎn) 。 在蒸

3、餾過(guò)程 中， 餾出 第一 滴 餾 分 時(shí) 的 溫度與餾 出最后一 滴餾分 的 溫度 之差 叫 做沸 程。 純液態(tài)化合 物 的 沸程較 小、較穩(wěn)定，一般不超過(guò)0.51C。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說(shuō)來(lái) 純 度 越高， 沸 程 較 小 。用蒸餾 法 測(cè)定 沸 點(diǎn) 的 方法叫常 量 法， 此法用 量較 大 ， 一 般 要消耗 樣 品 10ml 以上。四、儀器和試劑鐵架臺(tái)（鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、 溫度計(jì)、溫度計(jì)套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;無(wú)水乙醇、蒸餾水、工業(yè)酒精五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）蒸餾裝置簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主

4、要包括下列三個(gè)部分：1、蒸餾部分主要包括鐵架臺(tái)、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和 不帶支管兩種）、蒸餾頭、溫度計(jì)等儀器。蒸餾過(guò)程中，液體在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)受熱氣 化、蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管的 蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約23 cm。2、 冷凝部分 主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。 常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見(jiàn) 前）。常根據(jù)不同的沸點(diǎn)范圍來(lái)選擇適當(dāng)?shù)睦淠?。一般說(shuō)來(lái)，液體的沸點(diǎn)高于 130 C的用空氣冷凝管，沸點(diǎn)在70 C 130 C之間時(shí)用直形冷凝管或球形冷凝管， 液體沸點(diǎn)

5、低于70 C時(shí)，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側(cè)管 為進(jìn)水口，用橡皮管接自來(lái)水龍頭，上側(cè)管為出水口，用橡皮管套接將水導(dǎo)入水 槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內(nèi)充滿著水，才會(huì)有更好的冷凝效果。圖4-1蒸餾裝置（右邊為標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器）3、接液部分 主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當(dāng)蒸餾低沸點(diǎn)或毒性 較強(qiáng)的液體時(shí)，應(yīng)采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風(fēng) 櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應(yīng)與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡(jiǎn)到繁。在鐵架臺(tái)上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來(lái)調(diào)節(jié)石棉網(wǎng)的位置。取一個(gè) 干燥

6、的蒸餾燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺(tái)上，使蒸餾燒 瓶的底部在石棉網(wǎng)上方12 mm。瓶口配一個(gè)單孔橡皮塞（若為標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器則 此處采用配套的蒸餾頭和溫度計(jì)套管即可），插入適當(dāng)量程、分度的溫度計(jì)，調(diào)整 溫度計(jì)的位置務(wù)必使在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測(cè)得蒸氣的 溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸餾燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線 上，如圖4-2所示。在支管處套上一個(gè)適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側(cè) 管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺(tái)上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約 中上部）， 調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動(dòng)），務(wù)必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管

7、在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此 直線上移動(dòng)與蒸餾燒瓶相連后，旋轉(zhuǎn)冷凝管使其側(cè)管一個(gè)朝上、一個(gè)朝下，再固 定鐵夾。下側(cè)管接自來(lái)水龍頭，上側(cè)管將水導(dǎo)入水槽。在冷凝管下端口處套上一個(gè)適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和 接液瓶。由于尾接管沒(méi)有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過(guò)程中要特別小心。接 液瓶應(yīng)與外界大氣相通，高度不夠時(shí)可以墊上墊板。圖4-2溫度計(jì)的位置圖4-3冷凝管的位置（三）蒸餾操作1、檢漏 儀器安裝好后，應(yīng)認(rèn)真檢查儀器各部位連接處是否嚴(yán)密，是否為封 閉體系。2、加料 檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度計(jì)套管），加入數(shù)粒止 暴劑（又叫助沸物或

8、沸石），將待蒸餾液體通過(guò)玻璃漏斗倒入蒸餾燒瓶，注意漏 斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計(jì)的塞子，再仔細(xì)檢查一遍裝 置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒(méi)有漏氣2 。圖4-4向燒瓶中加入液體3、加 熱 加熱前 ，先 慢慢 打開水 龍頭，使 冷卻水 充滿冷 凝管，并 引入水 槽。 放 好熱源后 開始加 熱3 。先用小火 加熱， 以免蒸餾 燒瓶因 局部過(guò)熱而 炸 裂，再慢 慢 增大火力，可 以看 到蒸餾 瓶中液體 逐漸沸 騰，蒸 氣 上升，溫 度計(jì)讀 數(shù)略有上 升。 當(dāng) 蒸 氣 到 達(dá) 溫 度 計(jì) 水 銀 球 部 位 時(shí) ， 溫 度 計(jì) 讀 數(shù) 急 劇 上 升 。 這 時(shí) 應(yīng) 稍

9、稍 調(diào) 小 火 焰， 使 加 熱 速 度 略 為 下 降 ， 蒸 氣 停 留 在 原 處 ， 使 瓶 頸 和 溫 度 計(jì) 充 分 受 熱 ， 讓 水 銀 球上 液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，然后又稍加大火焰精選蒸餾?？刂萍訜嵋哉{(diào)節(jié)蒸餾速度，一般以每秒蒸出12滴為宜。蒸餾過(guò)程中，溫 度 計(jì)水銀球上常有 液滴 并且比較勻 速 的滴 下， 此 時(shí)的溫度 即為 液體與蒸 氣達(dá)到平 衡 時(shí)的溫 度 ， 溫 度 計(jì)的讀數(shù)就是液 體（餾 分）的沸點(diǎn)。蒸 餾 時(shí) 火焰不 能太大 ，否 則會(huì) 在蒸餾 瓶的頸 部造成過(guò) 熱 現(xiàn)象，使 部 分液體的 蒸 氣 直 接 接 受 了 火 焰 的 能 量 ， 這 樣 測(cè) 得 值

10、會(huì) 偏 高 ； 反 之 ， 加 熱 火 焰 太 小 ， 蒸 氣達(dá) 不 到支管口處， 溫 度 計(jì)的水銀球不 能為 蒸 氣充分 潤(rùn)濕而使 測(cè)得值偏低或 不規(guī)則。4、收 集餾 分 在達(dá) 到收集物 的沸點(diǎn)之前，常 有沸點(diǎn)較 低的液 體先蒸 出 。這 部 分 餾 液稱為“ 前餾 分”。蒸 完前餾 分溫 度 趨于穩(wěn) 定后，餾 出 的就是較純物 質(zhì)，這 時(shí) 應(yīng) 更換接液瓶。 記 下開始餾 出 和最 后一 滴 時(shí)的溫 度， 就是 該餾分 的沸程 。 當(dāng)某一 組 分蒸 完后， 這時(shí) 若維持原來(lái)溫 度 就不會(huì) 再有餾 液蒸 出 ， 溫 度會(huì) 突然下 降。 遇到 這 種情況， 應(yīng)停止 蒸 餾 。蒸 餾 操 作中 ，

11、 即 使雜質(zhì) （或某 一 組分） 含量很 少， 也 不要蒸 干。 由于 溫 度 升 高 ， 被蒸 餾 物可能 發(fā)生分解， 影響 產(chǎn)物純 度 或發(fā) 生其他意 外事故。 特別 是蒸餾硝 基 化合物及含有過(guò) 氧化物的溶劑（ 如乙醚 ）時(shí)， 切忌蒸 干 ， 以 防爆炸。5、后處 理 蒸 餾 完畢， 應(yīng)先移 走熱 源 ， 待稍 冷卻后 再關(guān)好 冷卻水， 以 免發(fā) 生 倒 吸 現(xiàn) 象 。 拆 除 儀 器 （ 其 程 序 與 裝 配 時(shí) 相 反 ）， 洗 凈 。六、注釋1 常用的止 暴劑都 是多孔 性物質(zhì)， 如碎瓷 片或玻 璃沸石 等。 當(dāng) 液體加 熱 到沸騰 時(shí) ， 止暴劑內(nèi)的小 氣泡成為 液體分 子的汽

12、 化中 心 （也可以 理解為 將大氣 泡邊成小 氣 泡），使 液體平 穩(wěn)地沸騰，防 止 液體因 過(guò) 熱 而產(chǎn) 生暴沸。如 果蒸 餾 已經(jīng) 開始但是 忘 了加 沸石， 此時(shí) 千萬(wàn)不要直接加 沸石， 否則會(huì) 引起劇烈 的暴沸！必須 等液體冷 卻 后再補(bǔ)加 。 如果 加 熱 中 斷， 再加 熱時(shí)也 應(yīng)該重 新加 入沸 石， 因?yàn)?原來(lái) 大沸石上 的 小孔已經(jīng)被液體 充滿， 不能再起 到汽化 中 心的 作用。還可以 用一 端封 閉的毛 細(xì)管作 為 止暴劑， 但是 要注意 其正確 的使用方 法， 即 封 口朝上的插入蒸 餾 燒瓶底部， 如圖 4-5 所 示。正確不正確圖4-5 毛細(xì)管作為止暴劑時(shí)的放置2 所用的塞子不能漏氣