最新現(xiàn)代分析測試技術考試題B-資料

1、精品文檔現(xiàn)代分析測試技術試題 B 卷開卷（ ） 閉卷（ ） 適用專業(yè)年級：化生、應化 2008 級姓名 學號 專業(yè) 班級 座位號本試題一共三道大題，共 5頁，滿分 100 分?？荚嚂r間 120 分鐘?？偡诸}號一二三閱卷人題分304030核分人得分注： 1. 答題前，請準確、清楚地填各項，涂改及模糊不清者、試卷作廢 2試卷若有雷同以零分計。3. 所有試題的答案必須做在專用答題紙上，否則無效。、選擇題（每題 2 分，共 30分）1、對各種氨基酸的分析，最有效的方法是（D ）A 紫外吸收光譜 B 紅外光譜 C 毛細管氣相色譜 D 高效液相色譜2、含氯農(nóng)藥的檢測使用哪種色譜檢測器為最佳（C ）A 火焰

2、離子化檢測器 B 熱導檢測器 C 電子捕獲檢測器 D 火焰光度檢測器3、相對保留值是指某組分 2 與某組分 1的（ A ）A 調整保留值之比 B 死時間之比 C 保留時間之比 D 保留體積之比4、檢測器的 “線性 ”范圍是指（ B ）A 標準曲線是直線部分的范圍B 檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之比C 最大允許進樣量與最小檢測量之差D 檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之差5、原子吸收測定時，調節(jié)燃燒器高度的目的是（D ）A 控制燃燒速度B 增加燃氣和助燃氣預混時間C 提高試樣霧化效率D 選擇合適的吸收區(qū)域6、對于正相液相色譜法，是指流動相的極性（A ）固定液的極性A 小于 B 大于 C

3、等于 D 以上都不是精品文檔精品文檔7、原子吸收光譜是（A ）A 基態(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的B 基態(tài)原子吸收了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時所產(chǎn)生的（ 原子發(fā)射光譜 ）C 分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的D 分子的振動、轉動能級躍遷時對光的選擇吸收產(chǎn)生的8、在原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是（C ）A 火焰 B 氙燈 C 空心陰極燈 D 交流電弧D ）的差別。9、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（A 沸點差 B 溫度差 C 吸光度D 分配系數(shù)10、原子化器的主要作用是（A ）A 將試樣中待測元素轉化為基態(tài)原子C 將試樣中待測元素轉化為中性

4、分子B 將試樣中待測元素轉化為激發(fā)態(tài)原子D 將試樣中待測元素轉化為離子11、以下官能團在特征區(qū)吸收最強的是（C ）A -CH3B Ar-HCD C=C12、下列化合物11H-NMR 吸收峰 值最高的是（ A）。A CH3FB CH3ClC CH3BrD CH3I（電負性強， 質子周圍的電子云密度就減弱， 結果質子信號就在較低的磁場出現(xiàn)， 值就高。 I 電負性最弱， F 電負性最強。 ）13、化合物 CH3CH2Br 中 CH2 氫的 1H-NMR 吸收峰的個數(shù)為（ B ）A 3B 4C 5 D 6（偶合作用的一般規(guī)則：課本 376 頁）14、應用 W-F 規(guī)則預測下列化合物的紫外吸收波長為（A

5、 ）A 214nm B 253nm C 234nm D 273nm （ W-F 規(guī)則 -順式共軛雙鍵 253nm，反式共軛雙鍵 214nm 或 217nm） 精品文檔精品文檔15、某化合物的 MS 譜分析結果如下，其基峰的核質比為（ D ）A 51 B 91 C 105 D 120（基峰，是質譜圖中表現(xiàn)為最高豐度離子的峰。 ）二、簡述題（每題 8 分，共 40分）1、原子吸收是如何進行測量的？為什么要使用銳線光源？（1）AAS是基于物質所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析的方 法。每一種元素的原子不僅可以發(fā)射一系列特征譜線，也可以吸收與發(fā)射線波長相同的特 征譜線。當光源發(fā)射的某一

6、特征波長的光通過原子蒸氣時，即入射輻射的頻率等于原子中 的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時，原子 中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因 吸收而減弱的程度稱吸光度 A，與被測元素的含量成正比：A=kc式中， k 為常數(shù)， c為濃度。據(jù)此，通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度，又已知標準溶液濃度，可作標準曲線，求得未知液中待測元素濃度。（2）因為使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)kv在此輪廓內不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內。

7、2、當下列參數(shù)改變時：（ 1）柱長縮短；（ 2）固定相改變；（ 3）流動相流速增加；（ 4）相比減少，是否會引起分配系數(shù)的改變？為什么？ 固定相改變會引起分配系數(shù)的改變 ,因為分配系數(shù)只于組分的性質及固定相與流動相 的性質有關。所以：（1）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變（ 2）固定相改變會引起分配系數(shù)改變 （3）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會引起分配系數(shù)改變3、何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？精品文檔精品文檔 在一個分析周期內，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫。是改進液相色譜分離的重要手段。 梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似， 但

8、是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、 pH或 離子強度，而后者改變的溫。程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段。4、下圖為苯乙酮的紅外光譜圖，請將標示波數(shù)的吸收峰歸屬。譜帶位置 /cm-1引起吸收的主要基團3047Ar-H （苯環(huán) H 伸縮振動）1680C=O（羰基伸縮振動）1603C=C（苯環(huán) C=C 伸縮振動）1455C -H （甲基上 C-H 不對稱彎曲振動）1448C=C（苯環(huán) C=C 伸縮振動）1380C -H （甲基上 C-H 對稱彎曲振動）5、下圖為化合物的 2-甲基-1-丁烯 1H-NMR 譜圖，請歸屬。精品文檔精品文檔有積分曲線可見，從左到右峰的相對面積為 2:2:3:3，這表明

9、 2-甲基-1-丁烯 10個質子的分布為 2,2,3,3。再結合化學位移表，得出各個峰的歸屬為：a : =4.7 , 單重峰b : =1.7 , 單重峰c : =2.0 , 四重峰d : =1.0 , 三重峰三、計算題及推斷題（每題10 分，共 30 分）1、在一根 3m 長的色譜柱上分離一樣品，得到如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：精品文檔精品文檔（1）用組分 2 計算色譜柱的理論塔板數(shù) ?（2）求調整保留時間 tR1和tR2的數(shù)值 ?（ 3）試計算組分 1 和 2 間的分離度？ 解：（ 1）從圖中可以看出， tR2=17min, Y 2=1min,22所以， n = 16（tR2/Y2） =16 17

10、= 4624 （ 2） tR1 = tR1- tM =14-1=13mintR2=tR2tM = 17-1 = 16min（ 3）相對保留值 a = t R2 / t R1 =16/13=1.231 根據(jù)公式： L=16R 2（1.231/（1.231-1） 2 H 有效 通常對于填充柱，有效塔板高度約為 0.1cm, 代入上式，得： L=102.2cm 1mGC 分析結果2、已知某含酚廢水中僅含有苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚四種組分。用 如下：組分峰高 /mm半峰寬 /mm相對校正因子 f苯酚55.31.250.85鄰甲酚89.22.300.95間甲酚101.72.891.03mi對m甲i酚

11、100%m74i.8 100%74m.8i3.441.00計算各組分Ai質f i量分數(shù)。i i 100%解：根據(jù)公式Ai：f iA=hY1/2 ,得：A 苯酚=55.31.25=69.125A 鄰甲苯 =89.22.30=205.16A 間甲苯 =101.7 2.89=293.91A 對甲苯 =74.8 3.44=257.31由公式：精品文檔精品文檔得：w 苯酚=（略 ）3、已知某化合物的分子式 C4H6O2，其紅外光譜和核磁共振圖如下，試推斷其結構式。解：該化合物的不飽和度為 2。在紅外圖譜上 1770cm-1 處有一吸收峰，說明有 -COO 官能 團存在； 1640cm -1處有一吸收峰，說明有 C=C 官能團存在； 1120cm-1 處有一吸收峰，說明 精品文檔精品文檔有 C-O 官能團存在。在核磁圖譜上， 有積分曲線可見， 從左到右峰的相對面積約為 1:2:3 ，這表明 C4H6O2 中 6 個質子的分布為 1,2,3，分別為四重峰、