第十七章氣相色譜法

1、第十七章 -氣相色譜法第十七章 氣相色譜法思考題和習(xí)題1名詞解釋：噪音 檢測限 死體積 分離度 程序升溫 保留溫度 分 流進(jìn)樣 分流比 線性分流 相對重量校正因子 麥?zhǔn)铣?shù)2說出下列縮寫的中文名稱： TCD FID ECD TID FPD WCOT 柱 PLOT 柱 SCOT 柱 FSOT 柱3簡述范氏方程在氣相色譜中的表達(dá)式以及在分離條件選擇中的應(yīng)用。 4某色譜柱理論塔板數(shù)很大，是否任何兩種難分離的組分一定能在該柱上 分離？為什么？5氣相色譜儀主要包括哪幾部分？簡述各部分的作用。 6在氣相色譜中，如何選擇固定液？ 7說明氫焰、熱導(dǎo)以及電子捕獲檢測器各屬于哪種類型的檢測器，它們的 優(yōu)缺點(diǎn)以及應(yīng)

2、用范圍。8在氣相色譜分析中，應(yīng)如何選擇載氣流速與柱溫？ 9氣相色譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要引入定量校正因子？常用的 定量方法有哪幾種？各在何種情況下應(yīng)用？10毛細(xì)管柱氣相色譜有什么特點(diǎn)？毛細(xì)管柱為什么比填充柱有更高的柱效？11. 當(dāng)出現(xiàn)下列三種情況時，Van Deemter曲線是什么形狀？ （ 1）B/u=Cu=0;（ 2） A=Cu=0； （ 3）A=B/u=012. 用氣相色譜法分離某二元混合物時，當(dāng)分別改變下列操作條件之一時， 推測一下對 tR、H、R 的影響（忽略檢測器、氣化室、連接管道等柱外死體積） 。（a）流速加倍，（b）柱長加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色譜柱柱溫增

3、 加。13. 當(dāng)色譜峰的半峰寬為2mm，保留時間為4.5min,死時間為1min，色譜 柱長為2m,記錄儀紙速為2cm/min，計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)，塔板高度以及 有效理論塔板數(shù)，有效塔板高度。11200 ， 0.18mm; 6790， 0.29mm)第十七章 -氣相色譜法14. 在某色譜分析中得到如下數(shù)據(jù)： 保留時間tR=5.0min,死時間to=1.Omin, 固定液體積Vs=2.0ml，載氣流速F=50ml/min。計(jì)算：（1）容量因子；（2）分配 系數(shù)；（3）死體積；（ 4）保留體積。（4.0， 100， 50ml， 250ml）15. 用一根 2 米長色譜柱將兩種藥物 A 和 B

4、分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保 留時間30秒，A與B的保留時間分別為230秒和250秒，B峰峰寬為25秒。求 該色譜柱的理論塔板數(shù)， 兩峰的分離度。 若將兩峰完全分離， 柱長至少為多少？（ 1600， 0.80， 7m）16. 用一色譜柱分離 A、B 兩組分，此柱的理論塔板數(shù)為 4200，測得 A、B 的保留時間分別為15.05min及14.82min。（ 1）求分離度；（2）若分離度為1.0 時，理論塔板數(shù)為多少？（ 0.25， 67200）17. 氣相色譜柱在 Van Deemter方程中A、B、C值各為0.15cm, 0.36cm2/S S 4.3X 10 2s。試計(jì)算最小塔板高度及最佳流速

5、。（ 0.399cm， 2.85cm?s 1）18. 在 2 米長的某色譜柱上，分析苯與甲苯的混合物， 測得死時間為 0.20min， 甲苯的保留時間為2.10min及半峰寬為0.285cm,記錄紙速為2cm/min。己知苯 比甲苯先流出色譜柱，且苯與甲苯的分離度為 1.0。求（1）甲苯與苯的分配系數(shù) 比；（2）苯的容量因子與保留時間；（3）達(dá)到分離度為6 c時，柱長至少為多長？（a=1.15、k苯=8.3、=1.86min、柱長至少為 4.5m）19. 有一含有四種組分的樣品，用氣相色譜法FID 檢測器歸一化法測定含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下： （ 1）測相對重量校正因子，準(zhǔn)確配制苯（內(nèi)標(biāo)）與組分a、

6、b、c及d的純品混合溶液，它們的重量分別為 0.435、0.653、0.864、0.864及1.760g。 吸取混合溶液0.2止，進(jìn)樣三次，測得平均峰面積分別為 4.00、6.50、7.60、8.10 及15.0。（2）取樣0.5瓦，進(jìn)樣三次，測得平均峰面積分別為3.50、4.50、4.00及 2.00。求各種組分的相對重量校正因子，以及各組分的重量百分?jǐn)?shù)。（相對重量校正因子：fa=0.924、fb=1.04、fc=0.981、fd=1.08。重量百分?jǐn)?shù)： a=23.1%、 b=33.4%、 c=28.0%、 d=15.4%）20. 用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙醇50.00g 及無第十七章 -氣相色譜法水甲醇（內(nèi)標(biāo)物）0.4000g,混合均勻，進(jìn)樣5 pl,在401有機(jī)擔(dān)體柱上進(jìn)行測量， 測得水：h=5.00cm, Wi/2=0.15cm,甲醇 h=4.00cm, Wi/2=0.10cm,求正丙醇中微 量水的重量百分含量。（相對重量校正因子f水=0.55, f甲醇=0.58）（ 1.42%）21有下列兩組樣品, 請分別選擇氣液色譜所需的固定液, 并說明組分的流 出順序。（ 1 ）三種胺類混合物：一甲胺、二甲胺和三甲胺。（2）苯