色譜分析部分習題

1、第八章 色譜法導論一、選擇題(選擇 1-2 個正確答案)1、色譜柱中載氣平均流速 ( u) 的正確計算式是 ( )A、u=L/t M、A、u =L/t RC、u=L/ t R、A、u =L/k2、色譜圖上一個色譜峰的正確描述是A、僅代表一種組分、代表所有未分離組分C、可能代表一種或一種以上組分、僅代表檢測信號變化3、A、死時間、保留時間C、調(diào)整保留時間、相對保留時間4、色譜保留參數(shù)“死時間”的正確含義是A、載氣流經(jīng)色譜柱所需時間、所有組分流經(jīng)色譜柱所需時間C、待測組分流經(jīng)色譜柱所需時間、完全不與固定相作用組分流經(jīng)色譜柱所需時間列保留參數(shù)中完全體現(xiàn)色譜柱固定相對組分滯留作用的是5、A、A、ABC

2、、 WD7、色譜法規(guī)定完全分離時分離度A、R=1.0BC、 R=2.0D8、塔板理論對色譜分析的貢獻是A、提出了色譜柱效能指標 C、給出了選擇分離條件的依據(jù)、h、 t R(R) 的數(shù)值是 ( )、 R=1.5、2( )B 、解釋了色譜峰的分布形狀D 、解釋了色譜峰變形擴展原因色譜峰的區(qū)域寬度用于色譜柱效能的評價，下列參數(shù)不屬于區(qū)域寬度的是、Wh/2C、WD、t R6、可用做定量分析依據(jù)的色譜圖參數(shù)是( )9、當下列因素改變時，色譜柱效能的指標是塔板數(shù)或有效塔板數(shù)不會隨之改變的是( )A、載氣的流速B、色譜柱的操作溫度C、組分的種類D、組分的量10、在一定操作條件下，根據(jù)色譜圖中的某色譜峰計算的

3、塔板數(shù)或有效塔板數(shù)，數(shù)值越大則說明( )A、色譜柱對該組分的選擇性越好B 、該組分檢測準確度越高C、該組分與相信組分的分離度可能高D 、該組分檢測靈敏度越高11、根據(jù) Van Deemter 方程可以計算出載氣的最佳操作流速，其計算公式是A、 u 最佳 = A B CB、u 最佳= B /CC、 u 最佳 =A+2 BCD、u 最佳= ABC、樣品各組分結構、性質(zhì)相近、樣品各組分峰面積相近( )、結果受操作條件影響小、結果與檢測靈敏度無關( )、盡量使標準與樣品濃度相近C、不需考慮檢測線性圍D 、進樣量盡量保持一致12、在氣相色譜填充柱中，固定液用量相對較高且載氣流速也不是很快，此時影響色譜柱

4、效能的各因素中 可以忽略的是 ( )A、渦流擴散B 、分子擴散C、氣相傳質(zhì)阻力D 、液相傳質(zhì)阻力13、下列保留參數(shù)中不能用做定性分析依據(jù)的是( )A、死時間B 、保留時間C、調(diào)整保留時間D 、相對保留時間14、在實際色譜分析時常采用相對保留值作定性分析依據(jù)，其優(yōu)點是( )A、相對保留值沒有單位B 、相對保留值數(shù)值較小C、相對保留值不受操作條件影響D 、相對保留值容易得到15、使用“歸一化法”作色譜定量分析的基本要( )A、樣品中各組分均應出峰或樣品中不出峰的組分的含量已知B、樣品中各組分均應在線性圍C、樣品達到完全分離D、樣品各組分含量相近16、“歸一化法”的定量計算簡化公式為Xi(%)=10

5、0Ai / Ai， 使用此公式的條件是 ( )A、樣品各組分含量相近BC、樣品各組分色譜峰相鄰D17、色譜定量分析方法“歸一化法”的優(yōu)點是 A、不需要待測組分的標準品BC、結果不受進樣量影響D18、使用“外標法”進行色譜定量分析時應注意 A、僅適應于單一組分分析B19、下列情形中不適宜使用“外標法”定量分析的是( )A、樣品中有的組分不能檢出B 、樣品不能完全分離C、樣品待測組分多D 、樣品基體較復雜20、下列情形中不是色譜定量分析方法“標法”的優(yōu)點是( )A、定量分析結果與進樣量無關B 、不要求樣品中所有組分被檢出C、能縮短多組分分析時間D 、可供選擇的標物較多21、氣相色譜定量分析方法“標

6、法”的缺點是( )A、標物容易與樣品組分發(fā)生不可逆化學反應B、合適的標物不易得到C、標物與樣品中各組分很難完全分離D、每次分析均需準確計量樣品和標物的量22、使用“標法”定量分析的同時，定性分析的依據(jù)最好使用( )A、標物的保留時間B、待測物與標物的相對保留時間C、標物的調(diào)整保留時間D、待測物的調(diào)整保留時間23、色譜定量分析的依據(jù)是m=f A，式中 f 的正確含義是 ( )A、單位高度代表的物質(zhì)量B、對任意組分 f 都是相同的常數(shù)C、與檢測器種類無關D、單位面積代表的物質(zhì)量24、色譜定量分析時常使用相對校正因子f i,s =fi/f s，它的優(yōu)點是 ( )A、比絕對校正因子容易求得B、在任何條

7、件下 f i,s 都是相同的常數(shù)C、相對校正因子沒有單位且僅與檢測器類型有關D、不需要使用純物質(zhì)求算25、在色譜定量分析使用、計算絕對校正因子(f=m/A) 時，下列描述不正確的是 ( )A、計算絕對校正因子必須精確測量絕對進樣量B、使用絕對校正因子必須嚴格控制操作條件的一致C、使用絕對校正因子必須保證色譜峰面積測量的一致D、計算絕對校正因子必須有足夠大的分離度26、氣相色譜定量分析中必須使用校正因子的原因是( )A、色譜峰面積測量有一定誤差，必須校正B、相同量的不同物質(zhì)在同一檢測器上響應信號不同C、色譜峰峰面積不一定與檢測信號成正比D、組分的質(zhì)量分數(shù)不等于該組分峰面積占所有組分峰面積的百分率

8、27、氣相色譜定量分析方法中對進樣要求不是很嚴格的方法的是( )A、歸一化法B 、外標法C、標法D 、以上都是28、A、 B兩組分的分配系數(shù)為 KaKb，經(jīng)過色譜分析后它們的保留時間t R、保留體積 VR、分配比 k 的情況是 ( )A、組分 A的 t R、VR比組分 B的大， k 比組分 B的小B、組分 A的 t R、VR k 都比組分 B的大C、組分 A的 t R、VR及 k 比組分 B的小D、組分 A的 t R、VR及 k 比組分 B的大29、俄國植物學家M.Tswett 在研究植物色素的成分時，所采用的色譜方法屬于 ( )A、氣 - 液色譜B 、氣 - 固色譜C、液 - 液色譜D、液

9、- 固色譜30、在液 -液分配柱色譜中，若某一含 a、b、c、d、e 組分的混合樣品在柱上的分配系數(shù)分別為105、85、310、 50、205，組分流出柱的順序應為 ( )A、 a,b,c,d,eB、 c,d,a,b,eC、 c,e,a,b,dD 、 d,b,a,e, c31、柱色譜法中，分配系數(shù)是指在一定溫度和壓力下，組分在流動相和固定相中達到溶解平衡時，溶解于)兩相中溶質(zhì)的 (A、質(zhì)量之比、溶解度之比C、濃度之比、正相分配色譜法32、某組分在固定相中的質(zhì)量為mA克，在流動相中的質(zhì)量為mB克，則此組分在兩相中的分配比 k 為( )A、mAB、mB33、某組分在固定相中的濃度為A、cAB、 c

10、B、cBcA34、評價色譜柱總分離效能的指標是C(A、有效塔板數(shù)BmBmAC、選擇性因子35、反映色譜柱柱型特性的參數(shù)是A、分配系數(shù)C、相比mA mBmA mBcA，在流動相中的濃度為cB, 則此組分在兩相中的分配系數(shù)K 為( )cAcBcAcBcAcB、分離度、分配系數(shù)、分配比、保留值36、對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的A、保留值、擴散速度C、分配比、理論塔板數(shù)37、若在 1m長的色譜柱上測得的分離度為0.68 ，要使它完全分離，則柱長應為多少米？A、2.21、4.87C、1.47、2.1638、載體填充的均勻程度主要影響 (A、渦流擴散、分子擴散C

11、、氣相傳質(zhì)阻力、液相傳質(zhì)阻力39、根據(jù)速率理論，以下哪些因素根氣液色譜的柱效有關()A、填充物的粒度及直徑B、流動相的種類及流速C、固定相的液膜厚度D、以上幾種因素都有關40、組分 A 從色譜柱中流出需15min，組分B 需 25min ，而不被色譜保留的組分P 流出色譜需2.0min ，那么 B 組分相對于A組分的相對保留值為()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、組分 A 從色譜柱中流出需15min，組分B 需 25min ，而不被色譜保留的組分P 流出色譜需2.0min ，那么 A 組分相對于B 組分的相對保留值為()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642

12、、組分 A 從色譜柱中流出需15min，組分B 需 25min ，而不被色譜保留的組分P 流出色譜需2.0min ，那么 A、B 兩組分通過流動相的時間占通過色譜柱的總時間的百分之幾？()A、13.3%、8.0%B、 15.4%、 8.7%C、86.7%、92%D、 84.6%、 91.3%43、已知某組分峰的峰底寬為 40s ，保留時間為 400s，則此色譜柱的理論塔板數(shù)為()A、10B、 160C、1600D、 1600044、已知某組分經(jīng)色譜柱分離所得峰的峰底寬為40s，保留時間為 400s ，而色譜柱長為 1.00m，則此色譜柱的理論塔板高度為( )A、0.0625mmB 、 0.62

13、5mmC、 0.0625mD、 0.625m45、下列哪種方法不是提高分離度的有效手段()A、增論塔板數(shù)B 、增論塔板高度C、增大 kD 增大相對保留值二、判斷題1、如果兩組分的分配系數(shù) (K) 或分配比 (k) 不相等，則兩組分一定能在色譜柱中分離。2、分離任意兩組分的先決條件是分配系數(shù)(K) 或分配比 (k) 不相等。3、色譜圖上的一個色譜峰只能代表一種組分。4、任意一根長度相同的色譜柱的死時間(t M) 都是相同的。5、某組分的塔板數(shù)大，說明色譜柱對此組分的柱效能高。6、塔板高度越小，色譜柱分離度一定越高。7、如果某色譜柱對樣品中各個組分的柱效能都高，則每個組分的色譜峰都是“尖、窄”型，

14、因此色譜峰間 的分離度可能高。8、色譜柱的塔板數(shù)越大，相對保留值越大，容量因子越小則分離度越大。9、兩根色譜柱的有效塔板數(shù)相同則柱效能相同。10、只有塔板高度相同的色譜柱其柱效能才相同。11、用相對保留值做定性分析的依據(jù)可以提高定性分析的準確度。12、在樣品中加入某種標準物質(zhì)后色譜圖中某個色譜峰的峰高增加，則樣品中一定存在與標準物質(zhì)相同的 組分。13、相同量的不同物質(zhì)在同一檢測器上有相同的絕對因子。14、以標物為參照物計算相對校正因子時，所有組分的相對校正因子都小于1。15、“歸一化法”適應于分析各種樣品中組分的百分含量。三、解釋術語1、分離度(分辨率)2、相對保留值(選擇性因子)3、相對校正

15、因子四、簡述題1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可以說明什么問題？2、(1)請在色譜流出曲線上表明保留時間、死時間、調(diào)整保留時間、半峰寬、峰底寬以及標準偏差。 ( 2 )簡述色譜定量分析以及定性分析的基礎。3、色譜分析有幾種定量方法？當樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只需要定量其中幾個組分時可選 用哪種方法？五、計算題：1、在 2m 長的色譜柱上，測得某組分保留時間 (t R)6.6min ，峰底寬 (Y)0.5min ，死時間 (t m)1.2min ，柱出口 用皂膜流量計測得載氣體積流速 (F c)40mL/min ，固定相體積 (Vs)2.1mL，求：(1) 分配容量 k(2)死體積(3)

16、調(diào)整保留體積(4) 分配系數(shù) K(5)有效塔板數(shù) (6) 有效塔板高度2、有 A、 B兩組分，組分 A的調(diào)整保留時間為 62s，組分 B 的調(diào)整保留時間為 71.3s ，要使 A、B 兩組分完 全分離，所需的有效塔板數(shù)是多少？如果有效塔板高度為0.2cm，應使用多長的色譜柱。3、組分 A和 B 在某毛細管柱上的保留時間分別為14.6 和 14.8min ，理論塔板數(shù)對 A和 B 均為 4200，問：(1) 組分 A 和 B能分離到什么程度？(2) 假定 A和 B的保留時間不變，而分離度要求達到1.5 ，則需多少塔板數(shù)？4、在 2m長 20%DNP柱上，苯和環(huán)已烷的保留時間分別為185s 和 1

17、75s，半峰寬分別為 1.8mm和 1.2mm，記錄儀走紙速度為 600mm/h，如果要使兩組分的分離度 R=1.5 ，色譜柱至少需長多少米？5、以正十八烷為標，分析燕麥敵 1 號樣品中燕麥敵含量，稱取樣品 8.12g ，加入標物 1.88g ，測得燕麥敵 含量及標物的峰面積分別為 68.0mm2 和 87.0mm2，已知燕麥敵以正十八烷為基準的相對校正因子為0.417 。求樣品中燕麥敵的百分含量。6、某混合物中只含有乙苯及二甲苯異構體，用FID 檢測器檢測得如下數(shù)據(jù)，計算各組分的含量。組分乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積 A（mm2）12075140105相對校正因子0.971.000.9

18、60.987、在 PEG-20M柱上測定廢水中苯酚的濃度，分別取1L 不同濃度的苯酚標準溶液，測得峰高值見下表：濃度 (mg/mL)0.020.10.20.30.4峰高 (cm)0.63.47.410.614.6將廢水濃縮 100 倍，取濃縮液 1 L注入色譜儀，得峰高 6cm，已知回收率 92%，試計算水樣中苯酚的濃度。第八章答案一、選擇題1-5：A CCDD6-10：ABBABD C11-15： B CACA16-20：BBCBDCD D21-25： BD BDCD26-30：BDACDD D31-35： C BABC36-40：BBAD A41-45： C ACBB、判題題1.2.3.4

19、.5.6. 7. 8. 9. 10. 1112.13.14.15.三、解釋術語1、分離度（分辨率） ：色譜峰中相鄰兩峰分離程度的量度，是相鄰兩峰保留值之差與兩峰峰底寬的平均值 之比。性一般以 a（選擇性因子）表示，2、相對保留值（選擇性因子） ：待分離兩組分的峰間距離衡量色譜的選擇性，距離越大選擇性越好，選擇3、相對校正因子：相對校正因子fi為組分 i 與標準物質(zhì) s 的絕對校正因子之比，即 fii 。fstR2tR1四、簡述題1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可以說明什么問題？答：可說明（ 1）、根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可判斷樣品中所含組分的最少個數(shù)。（ 2）、根據(jù)峰的保留值進行定性 分析。 (3) 、

20、根據(jù)峰的面積或高度進行定量分析。 (4) 、根據(jù)峰的保留值和區(qū)域寬度，判斷色譜柱的分離效 能。 (5) 、根據(jù)兩峰間的距離，可評價固定相及流動相選擇是否合適。2、(1)保留時間 t R、死時間 t M、調(diào)整保留時間 t R 、半峰寬 Wb、峰底寬 W1/2 以及標準偏差 如圖所示。 (2)色譜定性分析的基礎：組分的調(diào)整保留時間色譜定量分析的基礎：色譜峰的面積和峰高與待測組分的量成正比。3、色譜分析有幾種定量方法？當樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只需要定量其中幾個組分時可選 用哪種方法？ 答：色譜分析有歸一化法，外標法、標法等三種定量方法。當樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只 需要定量

21、其中幾個組分時可選用標法。五、計算題1、解： (1) 分配容量 k=4.5( 分配比 )(2) 死體積 Vm=48mL(3) 調(diào)整保留體積 VR=216mL(4) 分配系數(shù) K=103(5) 有效塔板數(shù) neff =1866(6) 有效塔板高度 Heff =1.07mm2、解： neff =2116L=423.2cm 4m3、解： Rs=0.37n2=69028 塊4、解： L2=3.7m L=1.7m5、解： 43.4%6、解：乙苯 =27.15%對二甲苯 =17.49% 間二甲苯 =31.35% 鄰二甲苯峰 =24%7、解： 1.89mg/L第九章 氣相色譜法一、選擇題(選擇 1-2 個正

22、確答案)1、分離、分析常規(guī)氣體一般選擇的檢測器是 ( )A、TCD、FIDC、ECD、FPD2、用氣相色譜法檢測環(huán)境中農(nóng)藥殘留量時，檢測器最好選擇A、TCD、FIDC、ECD、FPD3、氣相色譜法分析生物樣品中氨基酸的含量，檢測器最好選擇A、FID、ECDC、FPD、NPD4、氣相色譜儀進樣器需要加熱、恒溫的原因是A、使樣品瞬間氣化、使氣化樣品與載氣均勻混合C、使進入樣品溶劑與測定組分分離、使各組分按沸點預分離5、氣相色譜進樣操作要求“瞬間快速進樣”，是因為 ( )A、保證樣品“瞬間”完全氣化且保證所有樣品同時進入色譜柱B、保證樣品快速進入色譜柱C、保證樣品與載氣均勻混合 D、使各組分按分子量

23、大小分離 6、氣相色譜儀進樣器溫度控制操作的原則是( )A、高于樣品組分的最高沸點B、使微小液滴樣品完全氣化C、等于樣品組分的最高沸點D、高于色譜柱室和檢測器的溫度7、一般而言，毛細管色譜柱比填充色譜柱的柱效能高10 100 倍，其主要原因是 ( )A、毛細管色譜柱比填充色譜柱的柱長要長12 個數(shù)量級B、毛細管色譜柱比填充色譜柱的柱口徑要小12 個數(shù)量級C、毛細管色譜柱比填充色譜柱的固定液用量要少12 個數(shù)量級D、毛細管色譜柱比填充色譜柱的傳質(zhì)阻力要小12 個數(shù)量級8、氣相色譜儀色譜柱室的操作溫度對分離、分析影響很大，其選擇原則是( )A、在盡可能低的溫度下得到盡可能好的分離度B、使分析速度盡

24、可能快C、盡可能減少固定液流失D、盡可能采取較高溫度此時選擇設置溫度時應考慮 ( )9、對于樣品組成較簡單的氣相色譜分析常采取恒定色譜柱室溫度操作，A、樣品的進樣量B 、樣品各組分的沸點C、固定液的最高使用溫度D 、色譜柱的長度10、對于多組分樣品的氣相色譜分析一般采用色譜柱室程度升溫操作，如此操作的主要目的是( )A、使各組分都有較好的峰形B 、縮短分析時間C、使各組分都有較好的分離度D 、延長色譜柱使用壽命11、選擇填充色譜柱的 “液載比” ( 也稱固定液配比 )可以提高色譜柱效能， 現(xiàn)代氣相色譜分析常采用低 “液 載比”，其優(yōu)點是 ( )A、色譜柱容易制備B 、可以減小液相傳質(zhì)阻力C、可

25、以增大進樣量D、可以縮短分析時間12、在進行氣相色譜分析時，進樣量對分離、分析均有影響，當進樣量過小時產(chǎn)生的不利因素是( )A、色譜峰峰形變差B、分離度下降C、重現(xiàn)性變差D 、不能被檢測器檢出13、在進行氣相色譜分析時，進樣量對分離、分析均有影響，當進樣量過大時產(chǎn)生的不利因素是( )A、色譜峰峰形變差，導致分離變差B 、色譜柱超負荷C、污染檢測器D 、分析速度下降14、毛細管氣相色譜分析時常采用“分流進樣“操作，其主要原因是( )A、保證取樣準確度B 、防止污染檢測器C、與色譜柱容量相適應D 、保證樣品完全氣化15、在氣相色譜中，為了測定農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量，最易選用下列哪種檢測器()A、

26、熱導池檢測器B 、氫火焰離子化檢測器C、電子捕獲檢測器D、火焰光度檢測器16、在氣相色譜中，為了測定啤酒中的微量硫化物，最易選用下列哪種檢測器()A、火焰光度檢測器B、氫火焰離子化檢測器C、電子捕獲檢測器D、熱導池檢測器17、在氣相色譜中，為了測定酒中水的含量，最易選用下列哪種檢測器()A、火焰光度檢測器B、氫火焰離子化檢測器C、電子捕獲檢測器D、熱導池檢測器18、在氣相色譜中，為了測定苯和二甲苯的異構體，最易選用下列哪種檢測器()A、火焰光度檢測器B、氫火焰離子化檢測器C、電子捕獲檢測器D、熱導池檢測器19、在氣相色譜分析中，為了分離非極性的烴類化合物，一般選用以下哪類固定液()A、非極性固

27、定液B、強極性固定液C、氫鍵型固定液D、中等極性固定液20、在氣相色譜檢測器用型檢測器是( )A、氫火焰離子化檢測器B 、熱導池檢測器C、示差析光檢測器D 、火焰光度檢測器21、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A、樣品中沸點最高組分的沸點B 、樣品中各組分沸點的平均值C、固定液的沸點D 、固定液的最高使用溫度22、為了測量某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準物是（ ）A、苯 B 、正庚烷 C 、正構烷烴 D 、正丁烷和丁二烯二、判斷題1、氣相色譜儀進樣器的作用是將液體樣品瞬間氣化，同時將氣化樣品送入色譜柱。2、氣相色譜儀色譜柱的作用是分離樣品各組分，同時保證檢測靈敏度。3、

28、氮磷檢測器（ NPD）只能檢測含氮、磷化合物，其他物質(zhì)不產(chǎn)生響應信號。4、電子捕獲檢測器 （ECD）對含電負性基團化合物的響應信號特別強。5、當操作條件 （載氣流速、色譜柱溫度 ）改變時，色譜峰的定性分析參數(shù) （保留時間 ） 、柱效能參數(shù) （區(qū)域寬 度）及定量分析參數(shù) （峰面積 ） 都會改變。6、色譜柱操作溫度一般盡可能采取低溫，如此操作是為了有效防止固定液的流失。7、使用小分子量的氣體做載氣 （如氫氣 ） ，是為了降低色譜柱的氣體擴散系數(shù)，以提高色譜柱效能。8、增加分配色譜柱的固定液用量有利于增強固定相的作用力，從而提高分離度。9、GC-MS定性分析結果準確度高，是因為質(zhì)譜儀有很高的定性分析

29、能力。三、解釋術語程序升溫四、簡述題1、請寫出氣相色譜儀的五大組成部分，并簡述每一部分的功能。2、什么是程序升溫？在什么情況下應用程序升溫？它有什么優(yōu)點？ 第九章答案一、選擇題1-5 ： A C DAAD6-10： B A ABCAC11-15 ： BD DABCC 16-20：AD BAB21-22 ： D C二、判題題1. 2. 3.4. 5. 6. 7. 8. 9. 三、解釋術語 程序升溫：在分析過程中按一定速度提高柱溫，從而克服恒溫時低沸點組分出峰擁擠以致不能辨認，而高 沸點組分在柱中拖延時間過長，甚至滯留于柱中而不能出峰的缺陷。四、簡述題1、請寫出氣相色譜儀的五大組成部分，并簡述每一

30、部分的功能。 答：五大組成部分分別為：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。 載氣系統(tǒng)作用：提供氣密性好、流速和流量穩(wěn)定的載氣。進樣系統(tǒng)作用：將液體或固體試樣，在進入色譜柱前迅速氣化，然后定量的進到色譜柱中 分離系統(tǒng)(色譜柱)作用：完成色譜待分離組分的分離 檢測系統(tǒng)作用：將載氣里被測組分的量轉化為易于測量的電信號 記錄系統(tǒng)作用：自動記錄由監(jiān)測器輸出的電信號2、什么是程序升溫？在什么情況下應用程序升溫？它有什么優(yōu)點？ 答：程序升溫即在分析過程中按一定速度提高柱溫。優(yōu)點： 克服恒溫時低沸點組分出峰擁擠以致不能辨認， 而高沸點組分在柱中拖延時間過長，甚至滯留于柱中而不能出峰的缺陷。適用情

31、況：沸程寬的多組分混合 物。第十章 液相色譜法1、選擇題(選擇 1-2 個正確答案)用液 - 固色譜法分離極性組分，應選擇的色譜條件是 ( )A、流動相為極性溶劑、吸附劑的含水量小些C、吸附劑的吸附活性低些、用非極性溶劑作流動相2、在液 - 液分配色譜中，列哪對固定相/ 流動相的組成符合反相色譜形式？A、石蠟油 / 正己烷、石油醚 / 苯C、甲醇 / 水、氯仿 / 水3、在液 - 液分配色譜中，列哪對固定相/ 流動相的組成符合正相色譜形式？A、甲醇 / 石油醚、氯仿 / 水C、石蠟油 / 正己烷、甲醇 / 水4、A、正丁醇、正己烷在中性氧化鋁吸附柱上，以極性溶劑作流動相，下列物質(zhì)中先流出色譜柱

32、的是C、甲苯5、離子交換色譜適用于分離 (A、非電解質(zhì)、電解質(zhì)C、小分子有機物、大分子有機物6、欲用吸附色譜法分離極性較強的組分，應采用 ( )A、活性高的固定相和極性強的流動相B、活性高的固定相和極性弱的流動相C、活性低的固定相和極性弱的流動相D、活性低的固定相和極性強的流動相7、用氧化鋁吸附劑分離堿性物質(zhì)，可選擇( )A、酸性氧化鋁B 、中性或堿性氧化鋁C、中性或酸性氧化鋁D 、以上三種均可用8、液 - 固色譜法中，樣品各組分的分離依據(jù)是( )A、各組分的化學性質(zhì)不同B、各組分在流動相的溶解度不同C、各組分的揮發(fā)性不同D、吸附劑對各組分的吸附力不同9、在高效液相色譜中，下列檢測器能適用于梯

33、度洗脫的是( )A、紫外光度檢測器B、熒光檢測器C、示差折光檢測器D、電導檢測器10、用高效液相色譜法分析維生素，應選用何種檢測器較好？ ( )A、紫外光度檢測器BC、火焰光度檢測器D11、用高效液相色譜法測定生物樣品中的A、紫外光度檢測器BC、示差折光檢測器D、氫焰檢測器、示差折光檢測器Cl -、PO43-、C2O42-的含量，應選擇何種檢測器最佳？( )、熒光檢測器、電導檢測器12、高效液相色譜法的分離效能比氣相色譜法高，其主要原因是( )A、輸液壓力高B 、載液種類多C、固定相顆粒細D 、檢測器靈敏度高13、高效液相色譜法的分離效能比經(jīng)典液相色譜法高，主要原因是( )A、載液種類多B 、

34、操作儀器化C、采用高效固定相、采用高靈敏度檢測器A、紫外光度檢測器B、熒光檢測器C、示差折光檢測器D、電導檢測器15、采用反相分配色譜法 ( )A、適于分離極性大的樣品B、適于分離極性小的樣品14、在高效液相色譜中，通用型檢測器是 ( )C、極性小的組分先流出色譜柱D16、采用正相分配色譜 ( ) A、流動相極性應小于固定相極性BC、極性大的組分先出峰D17、反相液 - 液分配色譜是 ( ) A、流動相為極性，固定相為非極性、極性小的組分后流出色譜柱、適于分離極性小的組分、極性小的組分后出峰流動相為非極性，固定相為極性C、流動相為極性，固定相為極性D 、流動相為非極性，固定相為非極性18、高效

35、液相色譜法中，對于極性組分，當增大流動相的極性，可使其保留值（ ）A、不變B、增大C、減小D、增大或減小19、梯度洗脫是將兩種或兩種以上性質(zhì)不同但能互溶的溶劑，按一定的程序連續(xù)改變其配比進行洗脫，此 方式可改變 （ ）A、流動相的極性B 、流動相的溫度 C 、被測組分的分離效率 D 、流動相的流速20、選擇色譜分離方法的主要根據(jù)是試樣中相對分子質(zhì)量的大小、在水中和有機相中的溶解性、極性、穩(wěn) 定性以及化學結構等物理性質(zhì)和化學性質(zhì)。對于相對分子質(zhì)量高于 2000 的，則首先考慮（ ） A、氣相色譜B 、空間排阻色譜B、離子交換色譜D 、液液分配色譜21、選擇色譜分離方法的主要根據(jù)是試樣中相對分子質(zhì)

36、量的大小、在水中和有機相中的溶解性、極性、穩(wěn) 定性以及化學結構等物理性質(zhì)和化學性質(zhì)。揮發(fā)性比較好，加熱又不易分解的樣品，則首先考慮（ ） A、氣相色譜B 、空間排阻色譜B、離子交換色譜D 、液液分配色譜22、正己烷、正己醇和苯在正相色譜中的洗脫順序依次為（）A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出23、正己烷、正己醇和苯在反相色譜中的洗脫順序依次為（）A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇

37、最后流出D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出二、判斷題 1、分配色譜的固定相是由固定液涂漬在擔體上構成的。擔體應是多孔固體顆粒、具有化學惰性、表面沒有 活性、熱穩(wěn)定性好、有一定的機械強度。2、混合組分在吸附柱色譜上的分離過程為吸附、解吸、再吸附、再解吸的過程。3、分配色譜法是利用固定相對被分離組分吸附力的差異以達到分離。4、吸附色譜法是利用被分離組分在固定相和流動相中分配系數(shù)的差異來達到分離。5、離子交換色譜法是利用被分離離子的大小來達到分離。6、陽離子交換樹脂中可交換的離子為陽離子，陰離子交換樹脂中可交換的離子為陰離子。7、凝膠色譜法根據(jù)被分離組分分子的大小而進行分離。大分子受阻滯程度大，后流出柱子。8、若被分離物質(zhì)極性小，應選擇含水量多、活性小的吸附劑，極性大的流動相。9、在吸附色譜法中，流動相的極性應與被分離物質(zhì)的極性相似。10、在分配色譜法中，若被分離物質(zhì)極性大，應選擇極性大的固定液、極性小的流動相。11、在液 - 液色譜分析中，分離極性物質(zhì)時，應選用正相色譜，此時固定相的極性大，流動相的極性小。12、在液 - 液分配色譜中，若分離非極性組分，則選擇極性固定液、非極性流動相。此色譜又叫正相色譜。13、在吸附柱色譜中，若分離極性組分，應選擇極性洗脫劑，吸附活性小的吸附劑。14、高效液相色譜法中常采用程序升溫來提高分離效能、改善峰形和降低檢測