原子吸收法測(cè)定自來水中鎂含量

1、原子吸收法測(cè)定自來水中鎂含原子吸收光譜法測(cè)定自來水中鎂含量摘要：在文介紹了通過原子吸收光譜測(cè)定自來水 水中鎂含量的方法。采用兩種方法測(cè)定：1.標(biāo)準(zhǔn) 曲線法，先測(cè)定已知濃度鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光 度，繪制成吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。再于同樣條 件下測(cè)定水樣中各待測(cè)離子的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲 線上即可查出水樣中各待測(cè)離子的含量。 該方法 測(cè)得自來水中鎂含量為14.39 g mL 1。2.標(biāo)準(zhǔn)加入法， 在各濃度梯度中都加入5mL水樣，測(cè)定吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，延長(zhǎng)曲線，與x軸交點(diǎn)即為 水樣中鎂含量。該方法測(cè)得自來水中鎂含量為 16.90 g mL 1比較兩種方法，計(jì)算回收率為RE 74.03%。關(guān)鍵詞：

2、原子吸收光譜 自來水 鎂含量測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)曲線法刖言:鎂是一種參與生物體正常生命活動(dòng)及新陳 代謝過程必不可少的元素。鎂影響細(xì)胞的多種生 物功能，同時(shí)，鎂屬于人體營(yíng)養(yǎng)素 礦物質(zhì)兀 素中的一種，屬于礦物質(zhì)的常量元素類。人體中的鎂6065%存在于骨骼和牙齒中，27游在于 軟組織中，細(xì)胞內(nèi)鎂離子僅占1%多以活性形式Mg+ -ATP形式存在。因此，鎂對(duì)于人體來說 有著不可替代的作用。目前，測(cè)定自來水中鎂含量主要有兩種方 法：1、使用EDTA滴定，但該方法很難排除水中 其它離子如鐵、錳離子的干擾，共存離子對(duì)指 示劑的指示終點(diǎn)也有影響。特別是對(duì)于南方水 樣中水質(zhì)硬度比較小的地區(qū)，往往難以使用滴定 法得

3、到準(zhǔn)確的濃度。2.使用原子吸收光譜儀或 ICP檢測(cè)。原子吸收光譜法(atomic absorption spectrometry, AAS )基于從光源發(fā)出的被測(cè)元 素的特征輻射，通過試樣蒸氣時(shí)，被同種待測(cè)元 素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得試樣 中被測(cè)元素的含量。在光源發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬 度(即銳線光源)的條件下，光源發(fā)射線通過一 定厚度的原子蒸氣，并被基態(tài)原子所吸收，吸光 度與原子蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)間的關(guān) 系，遵循朗伯-比爾定律：A lg(l/l) KNoL1. 實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器設(shè)備儀器：原子吸收分光光度計(jì)、空氣壓縮機(jī)、乙炔 鋼瓶、Ca空心陰極燈、容量瓶藥品：金

4、屬鎂或 MgC03(G.R.)、HCI溶液 (6mol L-1 )、HCI 溶液(1mol L-1 )、去離子 水、Sr2+溶液1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1) 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000卩g mI-1 ) 準(zhǔn)確稱 取金屬鎂0.2500g于100mL燒杯中，蓋上表面皿， 從燒杯嘴滴加5ml 6mol I-1 HCI溶液，使之溶 解。然后定量地轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀 釋定容，搖勻。2) 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(50卩g mL) 準(zhǔn)確吸取上述 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水 稀釋定容，搖勻。1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法1)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配置準(zhǔn)確吸取0mL1.00mL、2.00mL、

5、3.00mL、4.00mL、5.00mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(50卩g mL)，分別置于6只50mL容量瓶中，加入Sr2+溶液2mL防止Mg被氧化，用與去離子水 稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液鎂的質(zhì)量濃 度分別為0卩g mL、2卩gmL、4卩g mL、6卩g mL、 8 i g mL、 10 g mL。配制自來水樣：準(zhǔn)確吸取6mL自來水置于50mL容量瓶中，加 入Sr2+溶液2ml,用去離子水稀釋定容，搖勻。 1.2.2標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法取6只50mL容量瓶，各加5mL水樣，加入0mL I.OOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 鎂 標(biāo)準(zhǔn)溶液（50卩g - mL），加入Sr

6、2+溶液2mL，用 與去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。1.2.3原子吸收測(cè)定以去離子水為參比，然后依次對(duì)兩種方法的 標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣進(jìn)行測(cè)定。分別以Mg元素的濃度為橫坐標(biāo)，所測(cè)得的吸 光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) 曲線上查得各自的濃度，然后根據(jù)水樣的稀釋倍 數(shù)計(jì)算水樣中的鎂的含量，并計(jì)算回收率。2. 結(jié)果與討論2.1原子吸收光譜條件WL 285.2nm狹縫寬0.7nm點(diǎn)燈方式BGC-D2 燈電流低8mA 燈電流高OmA 燃燒器高度7mm 燃燒器角度0度火焰類型Air-C 2H燃?xì)?1.8L/min 阻燃?xì)?5.0L/min2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法表1Mg質(zhì)量濃度-吸光度表Mg質(zhì)量濃度/0.0

7、01.002.003.004.005.00 水樣g mL1A 00.5574 0.971 1.355 1.6591 1.8058 0.8099根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點(diǎn)圖如下:圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線圖觀察數(shù)據(jù)，可知道當(dāng)Mg質(zhì)量濃度為8.00、10.00卩g mL-1時(shí)，吸光度值明顯偏離直線， 所以舍去這兩個(gè)濃度過大的點(diǎn)，作圖如下：圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖求得：y 0.4689 x2R 0.9885實(shí)驗(yàn)測(cè)得水樣的吸光度 A=0.8099，帶入擬合 公式得：y 0.4689x0.8099x=1.727即稀釋后水樣中Mg的質(zhì)量濃度為1.727 . me 所以自來水中Mg的質(zhì)量濃度為50i1.727=14.39 g mL62.

8、3標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法表2Mg質(zhì)量濃度-吸光度表Mg質(zhì)量濃度/,x1.00+x2.00+x3.00+x4.00+x5.00+x卩 g mL1A0.69551.14001.52811.71121.86111.9274根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點(diǎn)圖如下：圖3標(biāo)準(zhǔn)加入曲線圖同樣，可觀察到，最后三個(gè)點(diǎn)嚴(yán)重偏離直線， 舍去后，作圖：1.80001 RnnnLb UUUU i /inrinX XVJmKJ1.二UUUi nnnfl1 B Uvx/Un FHuOfiJ”莎忠V.t AAATrtJLrUka nnnni iA innnnIIII-z 50 -2, 00 -L 50 -I- 00 -0. 50 0, OO

9、0. 50 1.00 1. 50 2. 00 2,50求得:y 0.4163x 0.70491.690。R20.9985當(dāng)y 0,Mg的質(zhì)量濃度為5011.690=16.90 g mL 15即稀釋后水樣中Mg的質(zhì)量濃度為1.690 . mL1 所以自來水中2.3回收率計(jì)算按照公式RE于100%計(jì)算回收率， 當(dāng)加標(biāo)量為171.12%當(dāng)加標(biāo)量為2 g mL76.95%所以，該方法的回收率RE 74.03%g mLMg標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，回收率為Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，回收率為2.3 實(shí)驗(yàn)總結(jié)1. 觀察兩種方法制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可發(fā)現(xiàn)， 當(dāng)鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過大時(shí)，作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線 不在不為直線，說明可縮小鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃 度。2. 比較兩種方法測(cè)得的自來水鎂離子濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得自來水中鎂含量為14.39 g mL 1， 標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得自來水中鎂含量為16.90 g mL 1，兩 者有較大差別，實(shí)驗(yàn)操作中可能存在一定誤差， 由于離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度