材料公司產(chǎn)品監(jiān)視和測(cè)量程序

1、改 定 履 歷序號(hào)修訂頁(yè)次修訂日期修訂詳情修改前修改后1172005/10/20新規(guī)制定表單編號(hào)：q/xy-q4001 版本：1/01.0 目 的：對(duì)生產(chǎn)中所需的原輔材料、生產(chǎn)過程的中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)和檢驗(yàn)，以保證產(chǎn)品符合規(guī)定的要求。2.0 適用范圍本程序適用于原輔材料檢驗(yàn)、生產(chǎn)過程監(jiān)測(cè)、最終檢驗(yàn)進(jìn)行監(jiān)測(cè)和測(cè)量。3.0 職責(zé)3.1 分析檢驗(yàn)室3.1.1 負(fù)責(zé)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)制、修訂管理。3.1.2負(fù)責(zé)組織完成生產(chǎn)過程中的監(jiān)測(cè)、最終檢驗(yàn)，對(duì)本部門出具的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和成品的等級(jí)符合性判定負(fù)責(zé)。3.1.3 執(zhí)行生產(chǎn)裝置開車、升降負(fù)荷、轉(zhuǎn)換品種期間的檢驗(yàn)計(jì)劃。3.1.4 負(fù)責(zé)編制檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)和分析儀器

2、操作規(guī)程。3.2 辦公室 負(fù)責(zé)組織對(duì)檢驗(yàn)所需化學(xué)試劑, 試驗(yàn)設(shè)備的分承包方評(píng)價(jià)、采購(gòu)及供應(yīng)。3.3 電儀科負(fù)責(zé)對(duì)檢驗(yàn)、測(cè)量和試驗(yàn)設(shè)備的維修、周期檢定和管理。3.4 生產(chǎn)技術(shù)科3.4.1 負(fù)責(zé)下達(dá)生產(chǎn)指令和分析檢驗(yàn)室廢液和固廢的回收和處理。3.4.2 負(fù)責(zé)編制過程監(jiān)測(cè)和最終檢驗(yàn)計(jì)劃。3.4.3 負(fù)責(zé)編制產(chǎn)品出廠定等質(zhì)量指標(biāo)。4.0 程序4.1 質(zhì)量檢驗(yàn)管理程序（圖1 檢驗(yàn)管理流程圖）4.1.1 化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、管理樣、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、自配溶液的管理41.1.1 辦公室按采購(gòu)程序要求采購(gòu)化學(xué)試劑，向分析檢驗(yàn)室提供保證質(zhì)量的化學(xué)試劑，分析檢驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際用量申請(qǐng)購(gòu)買。4.1.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指熔點(diǎn)標(biāo)

3、準(zhǔn)物銦，鋅，外購(gòu)pet切片國(guó)標(biāo)樣品。管理樣指廠內(nèi)研制的pet標(biāo)準(zhǔn)切片，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液指按照一定要求配制經(jīng)標(biāo)定后標(biāo)明準(zhǔn)確濃度、有效期的溶液和酸、堿、鹽、指示劑等溶液。4.1.1.3 自配溶液的配制：按照分析方法要求指定人員配制，并做好配制記錄，記錄內(nèi)容：名稱、濃度、配制日期、數(shù)量及配制人簽章。自配溶液如果有特殊的使用要求應(yīng)注明有效期、保存方法等。一般酸、堿、鹽等自配溶液的有效期為半年。4.1.2 分析方法與儀器操作規(guī)程的管理企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)由總經(jīng)理組織制定和管理，分析檢驗(yàn)室執(zhí)行；分析檢驗(yàn)室對(duì)程序文件有修改意見時(shí)，填寫修改的詳細(xì)說明和修改后的標(biāo)準(zhǔn)文本報(bào)總經(jīng)理，由總經(jīng)理審定后實(shí)施。分析檢驗(yàn)室根據(jù)

4、本部門的檢驗(yàn)設(shè)備和使用的化學(xué)試劑情況編制符合實(shí)際的儀器操作規(guī)程。4.1.3 質(zhì)量記錄4.1.3.1 分析人員嚴(yán)格按照有關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)樣品，并認(rèn)真填寫質(zhì)量記錄，包括原始記錄和分析檢驗(yàn)報(bào)告單。質(zhì)量記錄須及時(shí)、準(zhǔn)確、完整、清晰，原始記錄如需修改，在原始數(shù)據(jù)上劃一橫線，將正確的數(shù)字寫在被注銷數(shù)字的旁邊，并經(jīng)記錄人蓋章確認(rèn)。分析檢驗(yàn)報(bào)告單不得修改。分析檢驗(yàn)報(bào)告單和質(zhì)量記錄的審核工作由組長(zhǎng)執(zhí)行，但當(dāng)報(bào)告單或質(zhì)量記錄上的分析者全部是組長(zhǎng)或不在時(shí)，可由班長(zhǎng)授權(quán)的其他人審核。分析檢驗(yàn)室應(yīng)妥善保管與分析測(cè)試有關(guān)的質(zhì)量記錄，存放期限為一年。分析檢驗(yàn)室生產(chǎn)技術(shù)科辦公室人員培訓(xùn)管理測(cè)試生產(chǎn)指令試劑采購(gòu)廢液處置廢液分類回

5、收監(jiān)測(cè)和測(cè)量?jī)x器定期校正嚴(yán)格執(zhí)行分析方法和操作規(guī)程通知生產(chǎn)崗位正常否是否正常重新取樣分析測(cè)試結(jié)果是否正常否正常正常儀器是否正常否儀器校正儀器維修正常出具檢驗(yàn)報(bào)告異常數(shù)據(jù)有效性評(píng)價(jià)圖1 檢驗(yàn)管理程序流程圖4.1.3.2 修約：在測(cè)試結(jié)果的計(jì)算過程中對(duì)所有數(shù)值不進(jìn)行修約，對(duì)測(cè)試的最終結(jié)果按此中要求的位數(shù)和gb8170數(shù)字修約規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約，修約過程用“”在程序附表相應(yīng)的質(zhì)量記錄上表示，如特性粘度：0.60530.605。4.1.3.3 分析檢驗(yàn)室應(yīng)妥善保管與分析測(cè)試有關(guān)的質(zhì)量記錄，存放期限為一年。4.1.4 過程監(jiān)測(cè)生產(chǎn)過程中的測(cè)試皆為過程監(jiān)測(cè)，過程監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析頻率，執(zhí)行崗位原輔材料入廠檢驗(yàn)、

6、過程監(jiān)測(cè)和最終檢驗(yàn)管理規(guī)定。崗位人員按照規(guī)定的要求進(jìn)行送樣測(cè)試，檢驗(yàn)按記錄控制程序的要求做好質(zhì)量記錄（原始記錄、分析報(bào)告單），檢驗(yàn)結(jié)果向生產(chǎn)崗位報(bào)告。4.1.4.1 正常過程監(jiān)測(cè)4.1.4.1.1崗位人員根據(jù)規(guī)定的過程監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和頻率進(jìn)行取樣并送檢。 4.1.4.1.2 檢驗(yàn)人員按規(guī)定的分析方法進(jìn)行樣品分析，并按要求填寫原始記錄，經(jīng)復(fù)核填寫分析報(bào)告單。待添加的隱藏文字內(nèi)容34.1.4.1.3 按需測(cè)試的項(xiàng)目由需求部門根據(jù)生產(chǎn)過程實(shí)際情況填寫取樣分析聯(lián)系單。4.1.4.1.4 崗位人員接到取樣分析聯(lián)系單后，在通知取樣時(shí)間范圍 （通常情況下十五分鐘）內(nèi)取樣分析。4.1.4.2 異常情況下的過程監(jiān)測(cè)4

7、.1.4.2.1 崗位人員在取樣時(shí)如發(fā)現(xiàn)取樣閥壞、無樣或樣品異常，應(yīng)立即通知生產(chǎn)車間進(jìn)行處理。生產(chǎn)車間處理完畢再通知崗位人員取樣。4.1.4.2.2 分析人員在測(cè)試過程中發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)異常，須首先檢查測(cè)試手法、環(huán)境溫濕度、儀器設(shè)備狀況，確認(rèn)其正常后，再通過班長(zhǎng)或工段長(zhǎng)將異常數(shù)據(jù)通知相關(guān)部門。4.1.4.2.3 由分析原因造成的數(shù)據(jù)異常，分析人員應(yīng)在班長(zhǎng)等人員監(jiān)督下確認(rèn)樣品代表性后復(fù)測(cè)，直至報(bào)出準(zhǔn)確測(cè)試結(jié)果。4.1.4.2.4 工藝異常時(shí)，依據(jù)工藝人員填寫的加樣分析聯(lián)系單進(jìn)行測(cè)試。4.1.5 最終檢驗(yàn)4.1.5.1在所有規(guī)定的檢驗(yàn)均已完成，并且滿足要求后，方可進(jìn)行最終檢驗(yàn)。最終檢驗(yàn)項(xiàng)目和分析頻率，執(zhí)行

8、原輔材料入廠檢驗(yàn)、過程監(jiān)測(cè)和最終檢驗(yàn)管理規(guī)定。4.1.5.2 定等質(zhì)量指標(biāo) 產(chǎn)品均執(zhí)行企業(yè)指標(biāo),新產(chǎn)品執(zhí)行質(zhì)量計(jì)劃中規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo)。4.1.5.3檢驗(yàn)人員對(duì)各種成品樣品的檢驗(yàn)按原輔材料入廠檢驗(yàn)、過程監(jiān)測(cè)和最終檢驗(yàn)管理規(guī)定中的檢驗(yàn)頻率和檢驗(yàn)方法進(jìn)行最終檢驗(yàn)，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)復(fù)核后方可出具檢驗(yàn)報(bào)告。檢驗(yàn)報(bào)告單發(fā)放前須經(jīng)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)與等級(jí)符合性判定復(fù)核。4.1.5.4 檢驗(yàn)人員對(duì)照企業(yè)指標(biāo)進(jìn)行預(yù)定等，成品等級(jí)以所有項(xiàng)目中最低項(xiàng)的等級(jí)確定。4.1.5.5 顧客有特殊要求的產(chǎn)品，經(jīng)合同評(píng)審后的合同指標(biāo)作為該產(chǎn)品定等依據(jù)。4.1.6 放行 分析檢驗(yàn)室依據(jù)生產(chǎn)期間過程狀況和檢驗(yàn)定等結(jié)果對(duì)每批產(chǎn)品作為最終評(píng)定，在檢驗(yàn)定

9、等基礎(chǔ)上可對(duì)過程異常期間產(chǎn)品降等處置，出具成品質(zhì)量報(bào)告單，并經(jīng)生產(chǎn)技術(shù)科科長(zhǎng)確認(rèn)產(chǎn)品生產(chǎn)過程正常后，對(duì)成品實(shí)施放行。4.1.7 成品檢驗(yàn)判定為不合格時(shí)，按不合格品/不符合項(xiàng)控制程序的要求執(zhí)行。4.1.8 生產(chǎn)裝置開停車、升降負(fù)荷、轉(zhuǎn)換品種4.1.8.1由生產(chǎn)技術(shù)科以生產(chǎn)調(diào)度令的形式下發(fā)至各有關(guān)部門，分析檢驗(yàn)室按變更后的指標(biāo)判等和放行。分析頻率按相應(yīng)的檢驗(yàn)計(jì)劃執(zhí)行，非檢驗(yàn)計(jì)劃部分以加樣通知單形式組織測(cè)試。4.1.8.2 過程監(jiān)測(cè)的結(jié)果及時(shí)通知生產(chǎn)崗位，作為工藝參數(shù)調(diào)整的依據(jù)。4.1.8.3 因生產(chǎn)需要加樣監(jiān)測(cè)或檢驗(yàn)時(shí)，由加樣部門的負(fù)責(zé)人（或授權(quán)人）出具加樣通知單，檢驗(yàn)樣品由加樣部門提供，檢驗(yàn)部門

10、及時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，做好質(zhì)量記錄并及時(shí)通知生產(chǎn)崗位。4.1.9 取樣和留樣的管理 取樣按原輔材料入廠檢驗(yàn)、過程監(jiān)測(cè)和最終檢驗(yàn)管理規(guī)定的規(guī)定執(zhí)行。分析檢驗(yàn)室須做好成品留樣管理，以實(shí)現(xiàn)可追溯。留樣按過程監(jiān)測(cè)和最終檢驗(yàn)計(jì)劃的規(guī)定執(zhí)行。4.1.11 檢驗(yàn)與試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)和試驗(yàn)設(shè)備控制按設(shè)備管理程序及檢驗(yàn)、測(cè)量和試驗(yàn)設(shè)備控制程序要求執(zhí)行。4.1.11.1 分析人員使用儀器前，先檢查確認(rèn)儀器的運(yùn)行狀況，然后按照有關(guān)儀器操作規(guī)程正確使用儀器，并做好儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，維護(hù)內(nèi)容包括：儀器潔凈，無污漬，所在臺(tái)面清潔。4.1.11.2 需做校準(zhǔn)曲線的分析項(xiàng)目，一般在儀器正常情況下，密度梯度標(biāo)準(zhǔn)曲線每月由指定人員使

11、用標(biāo)準(zhǔn)物或確定含量的樣品進(jìn)行校正,其它的標(biāo)準(zhǔn)曲線每隔半年進(jìn)行校正,，如遇儀器有異常、或經(jīng)修理、搬動(dòng)后，要重新制作校準(zhǔn)曲線，并經(jīng)確認(rèn)后在有效期內(nèi)使用。4.1.11.3當(dāng)分析儀器在使用過程中發(fā)現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)立即停止樣品測(cè)試，樣品在測(cè)的數(shù)據(jù)無效，并聯(lián)系廠家檢修。4.1.11.4 檢驗(yàn)和試驗(yàn)設(shè)備的日常巡檢、維護(hù)由分析檢驗(yàn)室聯(lián)系廠家進(jìn)行，做好巡檢記錄；儀器修理后做好修理記錄。4.1.11.5 分析檢驗(yàn)室會(huì)同生產(chǎn)技術(shù)科根據(jù)故障現(xiàn)象和檢修記錄，對(duì)該故障是否可能引起設(shè)備偏離校準(zhǔn)狀態(tài)做出判定。4.1.11.8 屬于儀器的開關(guān)鍵、升降鍵等功能鍵失靈，或打印機(jī)、電路器件等不影響儀器計(jì)量精度的功能性故障，修復(fù)后即可使用，

12、不需要進(jìn)行數(shù)據(jù)有效性評(píng)定。4.1.12 樣品的分析檢驗(yàn)4.1.12.1分析者嚴(yán)格按規(guī)定的分析方法及儀器操作規(guī)程進(jìn)行分析檢驗(yàn)。4.1.12.2 在分析檢驗(yàn)樣品時(shí)，按要求進(jìn)行平行樣實(shí)驗(yàn)，只有當(dāng)平行樣之間的誤差不超過該分析項(xiàng)目的允許誤差時(shí)（見附表）才能取平行樣的算術(shù)平均值作為分析檢驗(yàn)結(jié)果，超過平行樣允許誤差時(shí)，條件允許的情況下必須復(fù)測(cè)。若復(fù)測(cè)仍超差，則應(yīng)對(duì)操作手法，環(huán)境條件，試驗(yàn)儀器，樣品等進(jìn)行檢查和調(diào)整，并重新按上述要求進(jìn)行測(cè)定，使兩測(cè)定結(jié)果落在平行樣允許差內(nèi)。4.1.12.3在測(cè)試過程中，導(dǎo)致產(chǎn)品降等或中間產(chǎn)品控制超標(biāo)的數(shù)據(jù)以及上下兩次分析有顯著差異的數(shù)據(jù)，稱為異常數(shù)據(jù)。出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)時(shí)必須復(fù)測(cè)，

13、復(fù)測(cè)數(shù)據(jù)仍然異常，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)以第一次為準(zhǔn)，但當(dāng)分析人員發(fā)現(xiàn)操作或儀器異常時(shí)，采取措施后進(jìn)行復(fù)測(cè)，以復(fù)測(cè)結(jié)果作為檢驗(yàn)結(jié)果。異常數(shù)據(jù)必須留樣。因產(chǎn)品品種轉(zhuǎn)換產(chǎn)生的過渡料出現(xiàn)的異常數(shù)據(jù)不必復(fù)測(cè)及留樣。4.1.13內(nèi)部管理樣的使用4.1.13.1 分檢室內(nèi)部管理樣測(cè)試頻率如下：4.1.13.2 內(nèi)部管理樣質(zhì)量評(píng)定。以質(zhì)量控制圖的方式進(jìn)行：以內(nèi)部管理樣的中心值為中線，以2s（s為內(nèi)部管理樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差）為警戒限，3s為控制限,將平時(shí)內(nèi)部管理樣所測(cè)項(xiàng)目的實(shí)測(cè)值逐個(gè)在控制圖上表示，如果內(nèi)部管理樣結(jié)果落在2s界限之內(nèi)，說明檢驗(yàn)處于受控狀態(tài)，未知樣的檢驗(yàn)結(jié)果有效，若結(jié)果落在2s3s之間，盡管未知樣結(jié)果可以承認(rèn)，但

14、要引起警惕，尋找原因。其它情況，按質(zhì)量控制圖的規(guī)定進(jìn)行管理。4.1.13.3 修正值k的使用 k=標(biāo)準(zhǔn)值/實(shí)測(cè)值 k值一般應(yīng)在0.9000-1.100之間，k值在以下幾種情況下使用：當(dāng)使用內(nèi)部管理樣按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，超出了允許差或連續(xù)幾天測(cè)試結(jié)果在允許差出現(xiàn)一貫傾向時(shí)，可用k值對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行修正。 內(nèi)部管理樣的標(biāo)準(zhǔn)值是在一定條件（溫度和濕度）下測(cè)得的，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境達(dá)不到要求而引起誤差時(shí)，可采用修正值。4.1.14 分析質(zhì)量評(píng)定4.1.14.1 由指定人員每月到崗位進(jìn)行項(xiàng)目抽檢復(fù)測(cè)，到月底由分析檢驗(yàn)室對(duì)每個(gè)分析檢驗(yàn)員的復(fù)測(cè)情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并作為對(duì)檢驗(yàn)人員分析質(zhì)量的平時(shí)考核。4.1.14.2 出現(xiàn)檢驗(yàn)事故，先排查原因，如屬于儀器問題，對(duì)儀器進(jìn)行可靠性評(píng)定。如屬于操作失誤，要分