實驗九對甲基苯乙酮的制備

1、到實驗室后，干燥如圖所示的 5 種玻璃儀器 4）雙口圓底燒瓶）雙口圓底燒瓶 2）球形冷凝管）球形冷凝管 5）恒壓滴液漏斗）恒壓滴液漏斗 3）干燥管）干燥管 1）溫度計導(dǎo)管）溫度計導(dǎo)管 注意：檢查滴液漏斗是否漏液，（很重要）注意：檢查滴液漏斗是否漏液，（很重要） 實 驗 九 對甲基苯乙酮的制備 李超群 實驗內(nèi)容 1. 實驗?zāi)康?2. 藥品和儀器 3. 實驗原理 4. 實驗步驟 5. 思考題 1、 實驗?zāi)康?1. 掌握傅掌握傅-克酰基化反應(yīng)制備芳香酮的機理；克?；磻?yīng)制備芳香酮的機理； 2. 掌握無水操作的基本要領(lǐng)。掌握無水操作的基本要領(lǐng)。 2、 藥品和儀器 藥品：藥品： 甲苯、乙酸酐、三氯化鋁

2、、稀鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液、 無水氯化鈣。 主要儀器：主要儀器： 100ml圓底燒瓶、球形冷凝管、蒸餾裝置、攪拌套管、恒 壓滴液漏斗、普通漏斗等 3、實驗原理 存在的副反應(yīng)：存在的副反應(yīng)： 嚴格控制反應(yīng)溫度，抑制副反應(yīng)的發(fā)生嚴格控制反應(yīng)溫度，抑制副反應(yīng)的發(fā)生 4、實驗步驟、實驗步驟 1）對甲基苯乙酮的制備）對甲基苯乙酮的制備 (1）在100 mL干燥的三口圓底燒瓶中加入 40 mL甲苯、攪拌子，快速加入15 克細塊的三氯化鋁克細塊的三氯化鋁 。然后向干燥的恒壓滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL 甲苯（注意關(guān)閉活塞），（注意關(guān)閉活塞），并用手搖勻。 隨后，在攪拌下向三頸瓶中緩緩 滴加

3、乙酸酐的甲苯溶液（以三頸 瓶稍熱為宜，約10分鐘滴完）。 (2) 滴加完畢后，攪拌下加熱，并 控制內(nèi)溫在100-105 ，該溫度 下反應(yīng)半小時后停止。 2）對甲基苯乙酮的分離提純）對甲基苯乙酮的分離提純 （1）淬滅反應(yīng)淬滅反應(yīng)：待反應(yīng)液冷卻后，在玻 璃棒攪拌下，緩緩將其倒入盛有25 mL 濃鹽酸和約30 g 碎冰的干凈燒杯中。 （2）萃取：萃?。捍腆w完全溶解后，轉(zhuǎn)移入 分液漏斗中分液。有機層依次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗。隨后有 機相用無水硫酸鎂干燥。 濃鹽酸濃鹽酸 碎冰碎冰 3）蒸餾提純：蒸餾提純： （1）整個蒸餾裝置需要干燥；）整個蒸餾裝置需要干燥； （2）接收瓶需

4、要提前稱重；）接收瓶需要提前稱重； （3）收集餾分）收集餾分 ，觀察產(chǎn)物性狀，觀察產(chǎn)物性狀 計算收率。計算收率。 有機層組成分析：有機層組成分析： 甲苯、甲苯、 對甲基苯乙酮對甲基苯乙酮 1.協(xié)同完成三氯化鋁的研磨，掌握無水操作基本要領(lǐng)； 2.每位同學(xué)回顧本實驗中可能存在的化學(xué)反應(yīng)，寫出反 應(yīng)機理，并寫在實驗報告上； 3.認真記錄所收集到對甲基苯乙酮的性狀及重量，計算 產(chǎn)率； 要求：要求： 注意事項注意事項 1不得將甲苯拿出通風(fēng)罩外，含甲苯的瓶子需要用工業(yè)酒精淌 洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中； 2注意反應(yīng)瓶內(nèi)溫的控制，100-105為宜。注意氯化氫吸收 裝置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷卻時倒吸。 3洗滌時注意順序，哪一層是產(chǎn)品要分清，分液要徹底，不可 輕易倒掉某一層。 4最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。 5、思考題 1）為什么該乙?；磻?yīng)會停留在單?；A段，而