安捷倫1260高效液相色譜儀再確認方案

1、Q/TJT-QCAVR002-2013-00安捷倫1260高效液相色譜儀再確認方案第 13 頁 共13頁安捷倫12600高效液相色譜儀再確認方案文件編碼Q/TJT-QCAVR002-2013-00發(fā)放編號頒發(fā)部門總工室起草人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日批準人日 期年 月 日執(zhí)行日期年 月 日 歷次修訂的原因、目的：分 發(fā) 部 門廠 長 室 總 工 室 綜 合 辦 生 產 部 質 量 部 儲 運 組 工 程 部 制劑車間 前提車間 外包車間 G M P 辦 檢測中心 集采中心 5.內容5.1安裝確認5.1.1儀器基本信息的確認（見表1）表1 儀器基本信息確認記錄儀

2、器基本信息儀器名稱Agilent1260高效液相色譜儀儀器編號制造商檢測器型號檢測器序列號購入時間安裝時間安裝地點維修服務單位名稱聯系電話地 址聯系人備件供應單位聯系電話技術資料檢查名稱確認結果備注Agilent1260高效液相色譜儀說明書有 無Agilent1260高效液相色譜儀采購合同有 無裝箱單有 無計量檢定證書（應在計量檢定周期內）有 無再確認時應具備Agilent1260高效液相色譜儀SOP有 無再確認時應具備按采購合同對裝箱單所列內容進行確認品名型號及序列號數量確認結果有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無檢查人： 日期： 年 月 日5.1.2安裝環(huán)境條件的確認表2

3、 安裝環(huán)境條件的確認記錄環(huán)境條件要求檢查結果位置應清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風良好符合 不符合臺面儀器應平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強烈機械震動和電磁干擾源，儀器接地良好。符合 不符合環(huán)境溫度15-30 符合 不符合濕度室內濕度在20%一85% RH范圍內。符合 不符合空調有溫濕度控制措施符合 不符合排風通風良好符合 不符合電路電源電源電壓為(220士22)V，頻率為(50土0.5)Hz符合 不符合接地符合 不符合不間斷電源符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.2運行確認嚴格按Agilent-1260高效液相色譜儀標準操作規(guī)程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉性能，并將檢

4、查結果填于下表3表3 運行確認記錄操作步驟合格標準檢查結果開機進入系統符合 不符合系統值設置符合 不符合打印機符合 不符合退出系統關機符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.3性能確認5.3.1試驗條件的確認表4 試驗條件的確認記錄品名要求確認結果電子分析天平最大稱量不小于100g，最小分度不大于1mg。計量檢定。符合 不符合容量瓶校驗符合 不符合刻度吸管校驗符合 不符合秒表分度值不大于0.1s符合 不符合數字溫度計測量范圍為0100 ，最小分度不大于0.1。符合 不符合標準物質蒸發(fā)光的標準物質 氫化可的松符合 不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合 不符合檢查人： 日期：

5、 年 月 日5.3.2性能確認的內容及可接受標準表5 性能確認的內容及可接受標準確認項目可接受標準泵流量誤差流量設定值ml/min0.51.02.0測定次數333流動相收集時間/min1055泵流量設定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%紫外-可見光檢測器基線噪聲不超過510-4AU基線漂移不超過510-3AU/h最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于110-7g/ml整機性能定性測量重復性（6次測量）RSD61.5%定量測量重復性（6次測量）RSD63.0%數據處理系統能正常采集、保存、處理數據1.工作站能正常設置采集方法的參數2.工作者設置的采集方法能正常保存3.壓

6、力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設置錯誤的參數時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進樣信息8.點擊開始后工作站能正常進行樣品分析9.樣品分析的數據能正常保存10.能使用工作站對保存的數據進行處理12.能正常打印數據處理結果5.3.3 性能確認檢定方法5.3.3.1泵流量設定值誤差SS與泵流量穩(wěn)定性誤差S R的確認表6 泵流量設定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR的可接受標準流量設定值ml/min0.51.02.0測定次數333流動相收集時間/min1055允許誤差泵流量設定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%

7、2%2%注: 最大流量的設定值可根據用戶使用情況而定。 對特殊的、流量小的儀器，流量的設定可根據用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據情況適當縮短或延長。將儀器各部分連接好，以超純水為流動相，分別設定0.5、1.0和2.0ml/min三個流速，在流動相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動相，0.5ml/min時用秒表計時收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時用秒表計時收集5分鐘，在分析天平上稱重，每個流速測定3次，按式(1)、式(2)計算SS和SR，查水的密度表計算，即得。 SS = (Fm平Fs)/Fs100% (1)SR = (FmaxFmin)/Fm平10

8、0% (2)式中，FmFm（W2-W1）/(t.t),流量實測值，ml/min；W2容量瓶流動相的質量，g；W1容量瓶的質量，g；t實驗溫度下流動相的密度，g/cm；t 收集流動相的時間，min；Fm平同一組測量的算術平均值，ml/min；Fs流量設定值，ml/min；Fmax 同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin 同一組測量中流量最小值，ml/min；表7 泵流量設定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR測定記錄Fs收集時間（分鐘）W1W2FmFm平SsSR結論0.5105%3%符合規(guī)定不符合10101.053%2%符合規(guī)定不符合552.052%2%符合規(guī)定不符合55注：實驗溫度 純水的

9、密度t：實驗溫度下超純水的密度， g/cm 檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2紫外-可見光檢測器的檢定5.3.3.2.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，紫外檢測器的波長選在254 nm，檢測靈敏度調到最靈敏擋。開機預熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰一峰高對應的記錄儀標度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數；B測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度

10、，AU。基線漂移用1h內基線偏離原點的值(AU/h)表示。表8 基線噪聲和基線漂移的檢定確認項目確認結果技術要求是否符合規(guī)定基線噪聲AU5104AU是 否基線漂移AU/h5103AU/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2.2最小檢測濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動進樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為110-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。 (按20ul進樣量計算)。CL2NdCV/20H式中:CL最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mm；C標準溶液濃度，g/mL；H標準溶液的色譜峰高，mm；V進

11、樣體積，ul。表9 最小檢測濃度確認記錄確認項目確認結果技術要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度萘/甲醇溶液 g/ml110-7g/ml是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.3蒸發(fā)光檢測器的檢定5.3.3.3.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%色譜乙腈為流動相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設定為45C，氣體流速設定為1.5L/min檢測靈敏度調到GAIN=1。開機預熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰一峰高對應的記錄儀標度，計算基線噪

12、聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數；B測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度，AU。基線漂移用1h內基線偏離原點的值(AU/h)表示。表10 基線噪聲和基線漂移的檢定確認項目確認結果技術要求是否符合規(guī)定基線噪聲MV0.5MV是 否基線漂移MV/H2MV/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.3.2最小檢測濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標準品為樣品，由自動進樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。 (按20ul進樣量計算)。CL2NdCV/20H式中:

13、CL最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mm；C標準溶液濃度，g/mL；H標準溶液的色譜峰高，mm；V進樣體積，ul。表11 最小檢測濃度確認記錄確認項目確認結果技術要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度溶液 g/ml2.510-7g/ml（5ng的絕對進樣量）是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.4整機性能（定性、定量重復性）的確認將儀器各部分聯接好，選用C18色譜柱，根據儀器配置的檢測器，選擇流動相和測量參數:紫外檢測器和二極管陣列檢測器用100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，檢測波長為254nm，靈敏度選擇在0.04左右，基線穩(wěn)定后由自動進樣器注入510ul、

14、濃度為110-4g/ml的萘/甲醇標準溶液。蒸發(fā)光散射檢測器選用C18色譜柱，用85%乙腈為流動相，流量為1.0ml/min，設定漂移管溫度為45C，氣體流速為1.5L/min，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，按下式計算相對標準偏差RSD6計算公式：式中:RSD6定性(定量) 定性(定量)測量重復性相對標準偏差;Xi第i次測得的保留時間或峰面積;X6次測量結果的算術平均值;i測量序號表12、整機性能（定性、定量重復性）的確認記錄標物名稱萘濃度110-4g/ml進樣量10ul波長254nm流動相甲醇流量1.0ml/min靈敏度選擇序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(m

15、in)是 否峰面積是 否標物名稱氫化可的松濃度110-4g/ml進樣量10ul氣體流量/溫度45C 1.5L/min流動相85%乙腈流量1ml/min靈敏度選擇GAIN=1序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(min)是 否峰面積是 否6確認結果匯總表表13 確認結果匯總表確認項目檢測結果*泵流量誤差流量設定值ml/min0.51.02.0測定次數333流動相收集時間/min1055泵流量設定值誤差SS（5%）（3%）（2%）泵流量穩(wěn)定性誤差SR（3%）（2%）（2%）結論確認項目可接受標準確認結果紫外-可見光檢測器*基線噪聲不超過510-4AU*基線漂移不超過510-3AU/h

16、*最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于110-7g/ml蒸發(fā)光檢測器基線噪聲0.5MV基線漂移2MV/h最小檢測濃度2.510-7g/ml（5ng的絕對進樣量）*整機性能定性測量重復性RSD61.5%定量測量重復性RSD63.0%數據處理系統能正常采集、保存、處理數據1.工作站能正常設置采集方法的參數2.工作者設置的采集方法能正常保存3.壓力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設置錯誤的參數時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進樣信息8.點擊開始后工作站能正常進行樣品分析9.樣品分析的數據能正常保存10.能使用工作站對保存的數據進行處理12.能正常打印數據處理結果7.結果的處理7.1 凡帶*號的確認項目全部達到規(guī)定技術要求的儀器為判為合格儀器，通過確認。7.2 只配一個檢測器的儀器，任何一個帶*號的項目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個以上檢測器的儀器，只要其中一個檢測器帶*號的