安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案

1、Q/TJT-QCAVR002-2013-00安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 13 頁(yè) 共13頁(yè)安捷倫12600高效液相色譜儀再確認(rèn)方案文件編碼Q/TJT-QCAVR002-2013-00發(fā)放編號(hào)頒發(fā)部門(mén)總工室起草人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日批準(zhǔn)人日 期年 月 日?qǐng)?zhí)行日期年 月 日 歷次修訂的原因、目的：分 發(fā) 部 門(mén)廠 長(zhǎng) 室 總 工 室 綜 合 辦 生 產(chǎn) 部 質(zhì) 量 部 儲(chǔ) 運(yùn) 組 工 程 部 制劑車(chē)間 前提車(chē)間 外包車(chē)間 G M P 辦 檢測(cè)中心 集采中心 5.內(nèi)容5.1安裝確認(rèn)5.1.1儀器基本信息的確認(rèn)（見(jiàn)表1）表1 儀器基本信息確認(rèn)記錄儀

2、器基本信息儀器名稱(chēng)Agilent1260高效液相色譜儀儀器編號(hào)制造商檢測(cè)器型號(hào)檢測(cè)器序列號(hào)購(gòu)入時(shí)間安裝時(shí)間安裝地點(diǎn)維修服務(wù)單位名稱(chēng)聯(lián)系電話(huà)地 址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話(huà)技術(shù)資料檢查名稱(chēng)確認(rèn)結(jié)果備注Agilent1260高效液相色譜儀說(shuō)明書(shū)有 無(wú)Agilent1260高效液相色譜儀采購(gòu)合同有 無(wú)裝箱單有 無(wú)計(jì)量檢定證書(shū)（應(yīng)在計(jì)量檢定周期內(nèi)）有 無(wú)再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備Agilent1260高效液相色譜儀SOP有 無(wú)再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備按采購(gòu)合同對(duì)裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號(hào)及序列號(hào)數(shù)量確認(rèn)結(jié)果有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)有 無(wú)檢查人： 日期： 年 月 日5.1.2安裝環(huán)境條件的確認(rèn)表2

3、 安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果位置應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好符合 不符合臺(tái)面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾源，儀器接地良好。符合 不符合環(huán)境溫度15-30 符合 不符合濕度室內(nèi)濕度在20%一85% RH范圍內(nèi)。符合 不符合空調(diào)有溫濕度控制措施符合 不符合排風(fēng)通風(fēng)良好符合 不符合電路電源電源電壓為(220士22)V，頻率為(50土0.5)Hz符合 不符合接地符合 不符合不間斷電源符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.2運(yùn)行確認(rèn)嚴(yán)格按Agilent-1260高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢

4、查結(jié)果填于下表3表3 運(yùn)行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開(kāi)機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)符合 不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合 不符合打印機(jī)符合 不符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.3性能確認(rèn)5.3.1試驗(yàn)條件的確認(rèn)表4 試驗(yàn)條件的確認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平最大稱(chēng)量不小于100g，最小分度不大于1mg。計(jì)量檢定。符合 不符合容量瓶校驗(yàn)符合 不符合刻度吸管校驗(yàn)符合 不符合秒表分度值不大于0.1s符合 不符合數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量范圍為0100 ，最小分度不大于0.1。符合 不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 氫化可的松符合 不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合 不符合檢查人： 日期：

5、 年 月 日5.3.2性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器基線(xiàn)噪聲不超過(guò)510-4AU基線(xiàn)漂移不超過(guò)510-3AU/h最小檢測(cè)濃度萘/甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于110-7g/ml整機(jī)性能定性測(cè)量重復(fù)性（6次測(cè)量）RSD61.5%定量測(cè)量重復(fù)性（6次測(cè)量）RSD63.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓

6、力超過(guò)限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開(kāi)始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認(rèn)檢定方法5.3.3.1泵流量設(shè)定值誤差SS與泵流量穩(wěn)定性誤差S R的確認(rèn)表6 泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR的可接受標(biāo)準(zhǔn)流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055允許誤差泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%

7、2%2%注: 最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶(hù)使用情況而定。 對(duì)特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶(hù)使用情況選大、中、小三個(gè)流量，流動(dòng)相的收集時(shí)間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)。將儀器各部分連接好，以超純水為流動(dòng)相，分別設(shè)定0.5、1.0和2.0ml/min三個(gè)流速，在流動(dòng)相排出口用事先清洗、干燥并已稱(chēng)重的容量瓶收集流動(dòng)相，0.5ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集5分鐘，在分析天平上稱(chēng)重，每個(gè)流速測(cè)定3次，按式(1)、式(2)計(jì)算SS和SR，查水的密度表計(jì)算，即得。 SS = (Fm平Fs)/Fs100% (1)SR = (FmaxFmin)/Fm平10

8、0% (2)式中，F(xiàn)mFm（W2-W1）/(t.t),流量實(shí)測(cè)值，ml/min；W2容量瓶流動(dòng)相的質(zhì)量，g；W1容量瓶的質(zhì)量，g；t實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm；t 收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；Fm平同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，ml/min；Fs流量設(shè)定值，ml/min；Fmax 同一組測(cè)量中流量最大值，ml/min；Fmin 同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min；表7 泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR測(cè)定記錄Fs收集時(shí)間（分鐘）W1W2FmFm平SsSR結(jié)論0.5105%3%符合規(guī)定不符合10101.053%2%符合規(guī)定不符合552.052%2%符合規(guī)定不符合55注：實(shí)驗(yàn)溫度 純水的

9、密度t：實(shí)驗(yàn)溫度下超純水的密度， g/cm 檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的檢定5.3.3.2.1基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在254 nm，檢測(cè)靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線(xiàn)60min，從30min內(nèi)基線(xiàn)上讀出噪音值；從60min基線(xiàn)上讀出基線(xiàn)漂移值。（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線(xiàn)峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線(xiàn)噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測(cè)器基線(xiàn)噪聲；K衰減倍數(shù)；B測(cè)得的基線(xiàn)峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度

10、，AU?；€(xiàn)漂移用1h內(nèi)基線(xiàn)偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。表8 基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線(xiàn)噪聲AU5104AU是 否基線(xiàn)漂移AU/h5103AU/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2.2最小檢測(cè)濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為110-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線(xiàn)噪聲峰-峰高，按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度。 (按20ul進(jìn)樣量計(jì)算)。CL2NdCV/20H式中:CL最小檢測(cè)濃度，g/mL；Nd基線(xiàn)噪聲峰-峰高，mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)

11、樣體積，ul。表9 最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測(cè)濃度萘/甲醇溶液 g/ml110-7g/ml是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.3蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢定5.3.3.3.1基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%色譜乙腈為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設(shè)定為45C，氣體流速設(shè)定為1.5L/min檢測(cè)靈敏度調(diào)到GAIN=1。開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線(xiàn)60min，從30min內(nèi)基線(xiàn)上讀出噪音值；從60min基線(xiàn)上讀出基線(xiàn)漂移值。（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線(xiàn)峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線(xiàn)噪

12、聲，用檢測(cè)器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測(cè)器基線(xiàn)噪聲；K衰減倍數(shù)；B測(cè)得的基線(xiàn)峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU?；€(xiàn)漂移用1h內(nèi)基線(xiàn)偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。表10 基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線(xiàn)噪聲MV0.5MV是 否基線(xiàn)漂移MV/H2MV/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.3.2最小檢測(cè)濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線(xiàn)噪聲峰-峰高，按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度。 (按20ul進(jìn)樣量計(jì)算)。CL2NdCV/20H式中:

13、CL最小檢測(cè)濃度，g/mL；Nd基線(xiàn)噪聲峰-峰高，mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)樣體積，ul。表11 最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測(cè)濃度溶液 g/ml2.510-7g/ml（5ng的絕對(duì)進(jìn)樣量）是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.4整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好，選用C18色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測(cè)器，選擇流動(dòng)相和測(cè)量參數(shù):紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器用100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，靈敏度選擇在0.04左右，基線(xiàn)穩(wěn)定后由自動(dòng)進(jìn)樣器注入510ul、

14、濃度為110-4g/ml的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器選用C18色譜柱，用85%乙腈為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，設(shè)定漂移管溫度為45C，氣體流速為1.5L/min，連續(xù)測(cè)量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6計(jì)算公式：式中:RSD6定性(定量) 定性(定量)測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積;X6次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值;i測(cè)量序號(hào)表12、整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱(chēng)萘濃度110-4g/ml進(jìn)樣量10ul波長(zhǎng)254nm流動(dòng)相甲醇流量1.0ml/min靈敏度選擇序號(hào)123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時(shí)間(m

15、in)是 否峰面積是 否標(biāo)物名稱(chēng)氫化可的松濃度110-4g/ml進(jìn)樣量10ul氣體流量/溫度45C 1.5L/min流動(dòng)相85%乙腈流量1ml/min靈敏度選擇GAIN=1序號(hào)123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)是 否峰面積是 否6確認(rèn)結(jié)果匯總表表13 確認(rèn)結(jié)果匯總表確認(rèn)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果*泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS（5%）（3%）（2%）泵流量穩(wěn)定性誤差SR（3%）（2%）（2%）結(jié)論確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器*基線(xiàn)噪聲不超過(guò)510-4AU*基線(xiàn)漂移不超過(guò)510-3AU/h

16、*最小檢測(cè)濃度萘/甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于110-7g/ml蒸發(fā)光檢測(cè)器基線(xiàn)噪聲0.5MV基線(xiàn)漂移2MV/h最小檢測(cè)濃度2.510-7g/ml（5ng的絕對(duì)進(jìn)樣量）*整機(jī)性能定性測(cè)量重復(fù)性RSD61.5%定量測(cè)量重復(fù)性RSD63.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓力超過(guò)限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開(kāi)始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7.結(jié)果的處理7.1 凡帶*號(hào)的確認(rèn)項(xiàng)目全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過(guò)確認(rèn)。7.2 只配一個(gè)檢測(cè)器的儀器，任何一個(gè)帶*號(hào)的項(xiàng)目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個(gè)以上檢測(cè)器的儀器，只要其中一個(gè)檢測(cè)器帶*號(hào)的