安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案

1、Q/TJT-QCAVR002-2013-00安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 13 頁 共13頁安捷倫12600高效液相色譜儀再確認(rèn)方案文件編碼Q/TJT-QCAVR002-2013-00發(fā)放編號頒發(fā)部門總工室起草人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日批準(zhǔn)人日 期年 月 日執(zhí)行日期年 月 日 歷次修訂的原因、目的：分 發(fā) 部 門廠 長 室 總 工 室 綜 合 辦 生 產(chǎn) 部 質(zhì) 量 部 儲 運 組 工 程 部 制劑車間 前提車間 外包車間 G M P 辦 檢測中心 集采中心 5.內(nèi)容5.1安裝確認(rèn)5.1.1儀器基本信息的確認(rèn)（見表1）表1 儀器基本信息確認(rèn)記錄儀

2、器基本信息儀器名稱Agilent1260高效液相色譜儀儀器編號制造商檢測器型號檢測器序列號購入時間安裝時間安裝地點維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地 址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話技術(shù)資料檢查名稱確認(rèn)結(jié)果備注Agilent1260高效液相色譜儀說明書有 無Agilent1260高效液相色譜儀采購合同有 無裝箱單有 無計量檢定證書（應(yīng)在計量檢定周期內(nèi)）有 無再確認(rèn)時應(yīng)具備Agilent1260高效液相色譜儀SOP有 無再確認(rèn)時應(yīng)具備按采購合同對裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號及序列號數(shù)量確認(rèn)結(jié)果有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無檢查人： 日期： 年 月 日5.1.2安裝環(huán)境條件的確認(rèn)表2

3、 安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果位置應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好符合 不符合臺面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械震動和電磁干擾源，儀器接地良好。符合 不符合環(huán)境溫度15-30 符合 不符合濕度室內(nèi)濕度在20%一85% RH范圍內(nèi)。符合 不符合空調(diào)有溫濕度控制措施符合 不符合排風(fēng)通風(fēng)良好符合 不符合電路電源電源電壓為(220士22)V，頻率為(50土0.5)Hz符合 不符合接地符合 不符合不間斷電源符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.2運行確認(rèn)嚴(yán)格按Agilent-1260高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對儀器進(jìn)行運行試驗，確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性能，并將檢

4、查結(jié)果填于下表3表3 運行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)符合 不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合 不符合打印機(jī)符合 不符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.3性能確認(rèn)5.3.1試驗條件的確認(rèn)表4 試驗條件的確認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平最大稱量不小于100g，最小分度不大于1mg。計量檢定。符合 不符合容量瓶校驗符合 不符合刻度吸管校驗符合 不符合秒表分度值不大于0.1s符合 不符合數(shù)字溫度計測量范圍為0100 ，最小分度不大于0.1。符合 不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 氫化可的松符合 不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合 不符合檢查人： 日期：

5、 年 月 日5.3.2性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)項目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%紫外-可見光檢測器基線噪聲不超過510-4AU基線漂移不超過510-3AU/h最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于110-7g/ml整機(jī)性能定性測量重復(fù)性（6次測量）RSD61.5%定量測量重復(fù)性（6次測量）RSD63.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓

6、力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設(shè)置錯誤的參數(shù)時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進(jìn)樣信息8.點擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認(rèn)檢定方法5.3.3.1泵流量設(shè)定值誤差SS與泵流量穩(wěn)定性誤差S R的確認(rèn)表6 泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR的可接受標(biāo)準(zhǔn)流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055允許誤差泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%

7、2%2%注: 最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。 對特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長。將儀器各部分連接好，以超純水為流動相，分別設(shè)定0.5、1.0和2.0ml/min三個流速，在流動相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動相，0.5ml/min時用秒表計時收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時用秒表計時收集5分鐘，在分析天平上稱重，每個流速測定3次，按式(1)、式(2)計算SS和SR，查水的密度表計算，即得。 SS = (Fm平Fs)/Fs100% (1)SR = (FmaxFmin)/Fm平10

8、0% (2)式中，F(xiàn)mFm（W2-W1）/(t.t),流量實測值，ml/min；W2容量瓶流動相的質(zhì)量，g；W1容量瓶的質(zhì)量，g；t實驗溫度下流動相的密度，g/cm；t 收集流動相的時間，min；Fm平同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min；Fs流量設(shè)定值，ml/min；Fmax 同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin 同一組測量中流量最小值，ml/min；表7 泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR測定記錄Fs收集時間（分鐘）W1W2FmFm平SsSR結(jié)論0.5105%3%符合規(guī)定不符合10101.053%2%符合規(guī)定不符合552.052%2%符合規(guī)定不符合55注：實驗溫度 純水的

9、密度t：實驗溫度下超純水的密度， g/cm 檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2紫外-可見光檢測器的檢定5.3.3.2.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，紫外檢測器的波長選在254 nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度

10、，AU?；€漂移用1h內(nèi)基線偏離原點的值(AU/h)表示。表8 基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲AU5104AU是 否基線漂移AU/h5103AU/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2.2最小檢測濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為110-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。 (按20ul進(jìn)樣量計算)。CL2NdCV/20H式中:CL最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)

11、樣體積，ul。表9 最小檢測濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度萘/甲醇溶液 g/ml110-7g/ml是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.3蒸發(fā)光檢測器的檢定5.3.3.3.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%色譜乙腈為流動相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設(shè)定為45C，氣體流速設(shè)定為1.5L/min檢測靈敏度調(diào)到GAIN=1。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計算基線噪

12、聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU?；€漂移用1h內(nèi)基線偏離原點的值(AU/h)表示。表10 基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲MV0.5MV是 否基線漂移MV/H2MV/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.3.2最小檢測濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。 (按20ul進(jìn)樣量計算)。CL2NdCV/20H式中:

13、CL最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)樣體積，ul。表11 最小檢測濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度溶液 g/ml2.510-7g/ml（5ng的絕對進(jìn)樣量）是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.4整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好，選用C18色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測器，選擇流動相和測量參數(shù):紫外檢測器和二極管陣列檢測器用100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，檢測波長為254nm，靈敏度選擇在0.04左右，基線穩(wěn)定后由自動進(jìn)樣器注入510ul、

14、濃度為110-4g/ml的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測器選用C18色譜柱，用85%乙腈為流動相，流量為1.0ml/min，設(shè)定漂移管溫度為45C，氣體流速為1.5L/min，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，按下式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6計算公式：式中:RSD6定性(定量) 定性(定量)測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi第i次測得的保留時間或峰面積;X6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值;i測量序號表12、整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱萘濃度110-4g/ml進(jìn)樣量10ul波長254nm流動相甲醇流量1.0ml/min靈敏度選擇序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(m

15、in)是 否峰面積是 否標(biāo)物名稱氫化可的松濃度110-4g/ml進(jìn)樣量10ul氣體流量/溫度45C 1.5L/min流動相85%乙腈流量1ml/min靈敏度選擇GAIN=1序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(min)是 否峰面積是 否6確認(rèn)結(jié)果匯總表表13 確認(rèn)結(jié)果匯總表確認(rèn)項目檢測結(jié)果*泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS（5%）（3%）（2%）泵流量穩(wěn)定性誤差SR（3%）（2%）（2%）結(jié)論確認(rèn)項目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果紫外-可見光檢測器*基線噪聲不超過510-4AU*基線漂移不超過510-3AU/h

16、*最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于110-7g/ml蒸發(fā)光檢測器基線噪聲0.5MV基線漂移2MV/h最小檢測濃度2.510-7g/ml（5ng的絕對進(jìn)樣量）*整機(jī)性能定性測量重復(fù)性RSD61.5%定量測量重復(fù)性RSD63.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設(shè)置錯誤的參數(shù)時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進(jìn)樣信息8.點擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7.結(jié)果的處理7.1 凡帶*號的確認(rèn)項目全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過確認(rèn)。7.2 只配一個檢測器的儀器，任何一個帶*號的項目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個以上檢測器的儀器，只要其中一個檢測器帶*號的