任建山開題報告分析

1、畢業(yè)設計(論文)開題報告畢業(yè)設計（論文）開題報告學生姓名:任建山學號:1111601113業(yè):化學工程與工藝設計（論文）題目:硫化鉆的制備及其電容性能馮良東指導教師:2015 年 3 月 10 日1.結合畢業(yè)設計(論文)課題情況，根據(jù)所查閱的文獻資料，每人撰寫 2000字左右的文獻綜述文獻綜述1超級電容器概述超級電容器(Supercapacitor),也就是電化學電容器，其不同于二次電池和傳統(tǒng)電容 器，是一種新型的、具有顯著優(yōu)勢的儲能元件它具有高功率密度、超大電容量、價格低 廉、優(yōu)異的瞬時充放電性能、且循環(huán)壽命長等優(yōu)點，可滿足多領域需求，在混合動力源 啟動動力源等方面應用前景廣闊，受到人們廣泛

2、關注。相對于傳統(tǒng)電容器，超級電容器具有更高的比能量，其容量可高達到數(shù)千法拉，能 量密度是傳統(tǒng)電容器10倍以上。超級電容器不同于電池，在很多方面，它的性能明顯 優(yōu)于電池。用納米材料構建的超級電容器具有大功率密度、高充放電容量等顯著優(yōu)勢， 并且超級屯容器可在額定電壓內任意充電并且能完全放出。另外，超級電容器充放電循 環(huán)次數(shù)高達數(shù)十力次，可快速充電，且反復傳輸高功率脈沖對壽命無影響，這些方面都 是電池無法比擬的。超級電容器結合了電池和傳統(tǒng)電容器的優(yōu)點，顯示出自身優(yōu)異的 特性。隨著研究的不斷深入和發(fā)展，超級電容器在通訊科技、電子信息技術、家用電器、 數(shù)碼電子產品、電動汽車、航空航天技術以及國防科技等領

3、域將得到更廣泛的應用。由 此可見，超級電容器具備很高的研究價值和廣闊的應用前景。2硫化鉆在超級電容器中的應用超級電容器采用何種電極材料是影響其性能的關鍵因素，若想提高超級電容器的性臺匕能，發(fā)展新型的電極材料至關重要3 0具有多種化學計量比的硫化鉆(Coi-xS, CoS, C0S2, C03S4, CO9S8)由于其獨特的光 電、磁性和電化學性能吸引了眾多研究者的研宄4卜。近年來，鉆基化合物材料在太陽能電池、超級電容器、鋰離子電池等領14 域顯示了畢業(yè)設計（論文）開題報告巨大的應用前景。當鉆基化合物作為超級電容器的電極材料時，鉆基化合物在電解液中發(fā)生法拉第氧化還原反應，是鉆離子不同價態(tài) （2價

4、，3價，4價）之間的轉化反應， 通過H+脫嵌來儲能。除了材料的形貌對于電極的電化學電容性能起著重要的影響，材料的導電性能對于電極的電化學電容性能也起著重要的作用。因此，對于通過其它的方式提高材料的導電性，科研工作者進行了大量的研究。例如Wang等人將CoS納米顆粒與石墨烯復合，來提高材料的導電性，對比CoS納米顆粒電極，復合后的材料導電性 明顯提高，同時材料的電化學電容性能及循環(huán)穩(wěn)定性能也得到了提高。硫化鉆在電容器中作為一種較為理想的熱電池正極材料，它具有以下優(yōu)點：（1） 自身的電阻率低，其電阻率為 0.002? cm，遠遠低于FeS?的17.7Q cm，從而降低了 電池的歐姆極化；（2）化學

5、穩(wěn)定性好，高溫時不與 LiCI-KCI等低共熔鹽電解質反應；（3）分解溫度高，其分解溫度超過了 725r，可作為長壽命熱電池的正極材料。世界上 許多國家均研究過CoS，在20世紀90年代中期，美國的NorthropGrumman公司發(fā)現(xiàn)了CoS材料并將其用于熱電池，其具有較好的放電性能，有希望取代Fea成為新型的熱電 池正極材料。孫淑洋采用 CoS正極材料裝配成熱電池，其脈沖放電時內阻與 FeS2相比 降低了大約40%，其大電流放電、開路擱置等性能均優(yōu)于 FeS2體系。這是由于CoS不僅具有良好的電子導電性，使電池的歐姆電阻較小，而且多孔結構的CoS比表面較大，大電流放電時電化學極化較小。對L

6、iSi-CoS體系熱電池的研究表明：多孔結構的CoS 材料電阻小、大電流放電性能好，非常適用于長壽命、高比功率熱電池。3硫化鉆的制備方法制備CoS的常用方法是水熱法。水熱法（Hydrothermal）是以水作為反應介質, 將反應物置于密閉的反應釜內，進行加熱，從而使反應環(huán)境產生高溫、高壓，將難溶或 不溶的物質溶解掉，令其以溶液的形式參與化學反應進而結晶的方法。目前對于硫化鉆的制備主要有 BaoShujuan9等人用水熱法制備出了硫化鉆納米線，研究 了其作為超級電容器材料的電容量和導電性能，單位比電容達到508F g-1，快要接近比電容最好的RuO2,但是其價格更為低廉，所以CoS納米材料有望用

7、于制備高性能的 超級電容器。按照1:1的物質的量比準確稱量 CoCl2 6H2O和硫脲10，將其溶解于100 ml二次 水中用磁力攪拌器攪拌30 min，待攪拌均勻得到粉紅色澄清透明的溶液后，將液體轉到 50 ml聚四氟乙稀內襯的反應爸中，150C水熱反應24 h，待反應釜自然冷卻到室溫后， 離心收集反應釜中的黑色沉淀，并用二次水和乙醇分別清洗三次，為了避免產物氧化， 所得樣品在真空干燥箱中60C干燥10 h。實驗流程如圖4.111所示。為了對比，在不改 變其他條件的情況下，通過改變NasCit的添加量和反應時間，對產物的結構形貌和電化 學性能進行了研究。硫化鉆納米材料的制備12洗滌J真空干燥

8、*硫化鉆Na.Cir4硫化鉆納米材料的電化學性能13圖4.4為單質Co單質S和Co-S電極在充放電電流密度為100 mAg-1時的循環(huán)穩(wěn)定性曲 線。測試結果顯示，單質Co的容量衰減較快。單質S在充放電循環(huán)至第2周時，放電容量 已接近為零，通過檢測發(fā)現(xiàn)，2周后S基本溶于電解液，因此單質S沒有可逆容量。圖中 sample（a、b、c、d）是硫化鉆的四種樣品，其中樣品a由均勻混合法制備，b、c由球磨 法制備，d由水熱法制備。研究發(fā)現(xiàn)樣品a的初始放電容量較低，經(jīng)過40周的活化后，其 放電容量達到最高，循環(huán)150周以后，可逆放電容量仍然保持在300 mAh g-1，容量保持 率為85.5%?？梢钥闯?，球

9、磨10h后得到的樣品b比樣品a具有更高的初始放電容量，且更 容易活化，這可能由于球磨使Co的粒度減小，且產生更多的反應活性點，有利于電化學 反應的進行，但是其容量衰減較快。樣品c和樣品d的放電容量均較低。畢業(yè)設計（論文）開題報告(L* LAZUI) m-UECJuCycle number r） S和Co-S電極在lOO mA充放電電流卜T的循壞穩(wěn)泄性ill線參考文獻1施剛偉，水熱法合成金屬硫化物納米片及其在超級電容器中的應用 D.信陽師范 學院，2014.14-162 Xu L,Gao J, Cao W, et al. Prep arati on and electrochemical cap

10、 acita nee of cobalt oxid (C03O4)nan otubes as sup erca pacitor material J, Electrochim. Acta, 2010,56(2): 732-7363劉淑敏，過渡金屬硫化物及其復合材料的合成和電化學性能研究 D.長春理工大 學，2014.9-104 Pasquariello D M,Kershaw R, Passaretti J D, et al. Low-temperature synthesis and prop erties of cobalt sulfide (Co9S8), nickel sulfide

11、(Ni3S2), and iron sulfide (Fe7S8). I norg. Chem., 1984, 23:872-8745 Yua n C Z, Gao B, Su L H, et al. Electrochemically in duced p hase tran sformati on and charge-storage mecha nism of amorp hous CoSx nanop articles prep ared by in terface-hydrothermal method batteries and en ergy storage. J. Electr

12、ochem. Soc., 2009,156(3): A199-A2036 Bao S J, Li Y B, Li C M, et al. Shape evolution and magnetic properties of cobalt sulfide. Cryst. Growth Des., 2008, 8(10): 3745-3749施剛偉，水熱法合成金屬硫化物納米片及其在超級電容器中的應用D.信陽師范2014.31-32王慶紅，Co-S材料在堿性溶液中的儲能性能D.南開大學，2012.54-54劉淑敏，過渡金屬硫化物及其復合材料的合成和電化學性能研究D.長春理工大7 學院，8學，2014

13、.30-30101112139王慶紅，Co-S材料在堿性溶液中的儲能性能D.南開大學，2012.57-58 李碧，CoS納米晶的制備及其性能研究D陜西科技大學，2012.25-26 王敏，水熱法制備二硫化鉆空心微球化學世界，0367-6358(2009)10-0577-04陶峰，電化學電容器電極材料的制備及其性能研究D.蘭州大學，2007.44-452.本課題要研究或解決的問題和擬采用的研究手段（途徑）1本課題的目的：利用水熱等方法制備具有微納結構的 CoS?？疾旆磻獪囟?、S源、Co和S的摩 爾比、溶劑、表面活性劑等對產物的結構和形貌的影響，并在此基礎上研究制備條件 對CoS電容性能的影響。2

14、儀器與藥品儀器：水熱反應釜；抽濾機；真空干燥箱；離心機；X-射線衍射儀；掃描電鏡；燒杯;稱量瓶；電子天平；量筒等。藥品：CoCl2 6H2O; L半胱氨酸；去離子水等。3本課題實驗方案稱取0.71309g分析純CoCl2 6H2O,溶50mL蒸餾水中，再稱取0.36348g分析純L-半胱氨酸，溶50mL蒸餾水中。將兩份溶液混合后磁力攪拌 30min然后轉移到3 個反應釜中在150C高溫下反應12、24、48小時依次取出。所生成的沉淀經(jīng)離心、 去離子水分別洗滌數(shù)次后，置于150C真空干燥箱干燥數(shù)小時后，所得樣品待測。改變反應時間或反應條件溫度或反應物比例按照上述方法制得樣品待測。按照上述方法在反應物中加入表面活性劑所制得樣品待測。4性能測試循環(huán)伏安測試、恒電流充放電測試在電化學工作站電池測試儀器上進行，充放電 截止電壓為0.5 V，充放電電流密度為505000 mA/g。交流阻抗測試（EIS）在電化學工 作站上進行，交流電壓為5mV，頻率1-100000 Hz。樣品的物相表征采用X射線衍射 儀，樣品的表面形貌采用掃描電鏡等進行觀察。（論文）開題報告畢業(yè)匕設計5進度安排1月12日3月10日3月11日4月23日4月24日4月25日5月20日5月21日6月09日6月16日文獻查閱及開題報告撰寫水熱制備CoS及其表征中期檢查電容性能研究撰寫畢業(yè)論文