儀器分析試題及答案03[1](1)

1、儀器分析試題(2007 2008學(xué)年第一學(xué)期)化學(xué)化工學(xué)院班(年)級課程儀器分析(B)卷題目-一一二二二-三四五六七八總分得分(A)電位分析法(B)極譜分析法(C)電解分析法(D)庫侖分析法、選擇題(2分15)1234567891011121314151 .以測量沉積于電極表面的沉積物質(zhì)量為基礎(chǔ)的電化學(xué)分析法稱為2 . pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于(A) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同(B) 內(nèi)外溶液中H+濃度不同(C)內(nèi)外溶液的 H+活度系數(shù)不同3 .應(yīng)用GC方法來測定痕量硝基化合物(D)內(nèi)外參比電極不一樣,宜選用的檢測器為(A)熱導(dǎo)池檢測器(B)氫火焰離子化檢測器(C) 電子捕獲檢測器(D)

2、 火焰光度檢測器4 .氣-液色譜法，其分離原理是(A) 吸附平衡(B)分配平衡(C)離子交換平衡(D )滲透平衡5 .下列哪一項是發(fā)射光譜分析不能解決的(A)微量及痕量元素分析(B)具有高的靈敏度(C)選擇性好，互相干擾少(D)測定元素存在狀態(tài)6 .下列哪些元素于酸性介質(zhì)中，在還原劑(硼氫化鈉，金屬鋅等)的作用下、可生成易揮發(fā)的氫化物.而進(jìn)入等離子體光源進(jìn)行蒸發(fā)和激發(fā)(A) As(B) Fe(C) Mo(D) W(C )提高鉀的濃度(D )減少鉀電離8. 下列條件中對氣相色譜柱分離度影響最大的因素是(A)載氣種類(B)載氣的流速(C)色譜柱的載體性質(zhì)(D)色譜柱柱溫9. 下列因素對理論塔板高度

3、沒有影響的是(A)填充物的粒度(B) 色譜柱的柱長(C)載氣的種類(D)組分在流動相中的擴(kuò)散系數(shù)7. 原子吸收分析法測定鉀時，加入1 %鈉鹽溶液其作用是(A )減少背景(B )提高火焰溫度10. 在色譜分析中，柱長從1m增加到4m，其它條件不變，則分離度增加(A) 4 倍(B)1 倍(C)2 倍(D)10 倍11. 用發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時，作為譜線波長的比較標(biāo)尺的元素是(A)鈉(B)碳(C)鐵(D)硅12. 下面幾種常用的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是(A)直流電弧(B )交流電弧(C )電火花(D )高頻電感耦合等離子體13. 離子選擇電極在使用時，每次測量前都要將其電位清洗至一定的值

4、，即固定電極的預(yù)處理條件，這樣做的目的是(A)極避免存儲效應(yīng)(遲滯效應(yīng)或記憶效應(yīng))(B )消除電位不穩(wěn)定性(D)清洗電(C )提高靈敏度14. 下列式子中哪一個式子不能用來計算色譜柱的理論塔板數(shù)(A) (t / )(B) 16(t / W )(C )(t / W )(D)16( / W) (k 1) / k 15.在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的(A)通N2除溶液中的溶解氧(B)在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響(C) 恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響 (D)加入表面活性劑消除極譜極大、填空題(每空1分，共20 分)1. 在液相色譜中，速率理論方程中的項很小，可忽略不計，Van Deemter方程

5、式可以寫成2.描述色譜柱效能的指標(biāo)是;柱的總分離效能指標(biāo)3.是庫侖分析法的理論基礎(chǔ)。它表明物質(zhì)在電極上析岀的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為4. 原子吸收峰值吸收測量的必要條件是(1)5離子選擇性電極雖然有多種，但基本結(jié)構(gòu)是由、和內(nèi)參比電極三部分組成。6鹽橋的作用是;用氯化銀晶體膜電極測定氯離子時,8按照分離過程的原理可將色譜法分為法,法,如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋?yàn)榻M成。7.殘余電流主要是由法,法等9.一化合物溶解在己烷中，其己max =305nm，溶解在乙醇中時,=307n m，該吸收是由于躍遷引起的。10 .在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加隨之

6、增，但若燈電流過大，則大，同時會使發(fā)射線三、計算題(共40分)1.（6分）稱取 含Cd2+的樣品溶液，在適當(dāng)?shù)臈l件下測得其id=A，然后在此溶液中加入濃度為10-3mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再再同樣的條件下進(jìn)行測定，得id=A，計算此樣品溶液中Cd2+的濃度。2.（6分）用氟離子選擇性電極測定天然水中的氟，取水樣于lOOmL容量瓶中,加TISAB 5mL,測得其電位值為-192mV （）;再加入10-2mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液，測得其電位值為-150mV （）,氟電極的響應(yīng)斜率S為n mV，計算水樣中氟離子的濃度。3.（6分）為測定防蟻制品中砷的含量，稱取試樣3.00g，溶解后用肼將As （V）還原

7、為As（m）。在弱堿介質(zhì)中由電解產(chǎn)生的I2來滴定 As （m），電流強(qiáng)度為，經(jīng)過4.15min6s達(dá)到終點(diǎn)，計算試樣中As2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（As2O3的相對分子質(zhì)量為 （12分）在某色譜條件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基鉛三組分的樣品，結(jié)果如下:二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對質(zhì)量校正因子2峰面積（cm ）試用歸一化法求各組分的含量。在（1）題中，如果在色譜圖上除三組分外，還岀現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，能否仍用歸一化法定量若用甲苯為內(nèi)標(biāo)物（其相對質(zhì)量校正因子為），甲苯與樣品的配比為1 : 10，測得甲苯的峰面積為0.95cm2,三個主要組分的數(shù)據(jù)同（1），試求各組分的含量。5.（10分）色譜分析中

8、獲得下面的數(shù)據(jù):保留時間：tR= min ； 死時間：t0= min載氣平均流速：F = mL/min ;峰的基線寬度：Wb= min固定液體積為mLneff。求：調(diào)整保留體積 Vr;分配系數(shù) K;有效塔板數(shù)四、簡答題（5分2，共10分）1在原子發(fā)射光譜法中為什么選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)2在高效液相色譜中，為什么要對流動相脫氣第第第。頁頁頁第第4 75頁儀器分析試卷（B）參考答案、選擇題：（2分15,共30分）123456789101112131415CACBDADDBBCDACB二、填空題（每空1分，共20 分）1縱向擴(kuò)散項，H=A+Cu2. 塔板數(shù)（或理論塔板數(shù)），分離度3. 法拉第電解定律， m

9、 = （M/nF） iK 4. （1）光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線的半寬度（2）發(fā)射線的中心頻率恰好等于吸收線的中心頻率。5. 內(nèi)參比溶液，敏感膜6. 消除液接電位、硝酸鉀7. 充電電流或電容電流、試劑中雜質(zhì)的電解電流8. 吸附色譜、分配色譜、，離子交換色譜、空間排阻色譜10發(fā)光強(qiáng)度、自吸、變寬三、計算題(共 40 分)1 解（6分）設(shè)樣品溶液中Cd2+的濃度為 cxmol/L根據(jù)i Kc可得:=Kc10c 10 (mol / L)2解：（6分）Vc 10V10(mol1 / L)1 0 0E150 (192) 42(mV) (V )3解：（6分）10 (15 60 6)10964854質(zhì)量

10、分?jǐn)?shù): 4解：（12分）(1)由 X100%1100% %10X二氯乙烷100% %X二溴乙烷100% %X四乙基鉛100% %（2）不能用歸一化法進(jìn)行計算，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法求解。f A10可得:f A0%X二氯乙烷10100% %X二溴乙烷10100% %X四乙基鉛5解：（10分）（1 ）調(diào)整保留體積:V F (t t )mL（2）分配系數(shù):配比：k2100%c c (101) 10(101) 10 mol / L)Ya fV Ft (mL)3）有效塔板數(shù)：) 529t n 16(Wt)16(四、簡答題（ 5 分2，共 10 分）1 答：選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)的原因：（1）譜線多：在 210660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線;2）譜線間距離分配均勻：容易對比，適用