廢鋁箔之硫酸鋁鉀大晶體及堿式碳酸銅制備

1、實(shí)驗(yàn)題目：由廢鋁箔制備硫酸鋁鉀大晶體一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、鞏固對鋁和氫氧化鋁兩性的認(rèn)識，掌握復(fù)鹽晶體的制備方法；2、了解從水溶液中培養(yǎng)大晶體的方法，制備硫酸鋁鉀大晶體。3、掌握沉淀與溶液分離的幾種操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、明礬的性狀明礬又稱白礬、鉀礬、鉀鋁礬、鉀明礬、十二水硫酸鋁鉀。是含有結(jié)晶水的硫酸鉀和硫酸鋁的復(fù)鹽?；瘜W(xué)式KAl(SO4)212H2O，式量474.39，正八面體晶形，有玻璃光澤，密度1.757g/cm3，熔點(diǎn)92.5。64.5時(shí)失去9分子結(jié)晶水，200時(shí)失去12分子結(jié)晶水，溶于水，不溶于乙醇。在20度，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，明礬在水中的溶解度約為5.90g。表1 溶解度的參照表 溫度

2、物質(zhì)0102030405060708090100K2SO47.359.2211.1112.9714.7616.5618.1719.7521.422.424.1Al2(SO4)318H2O31.233.536.440.445.752.259.266.273.186.889.0KAl(SO4)212H2O3.04.05.98.411.717.024.840.071.0109.0154.02、明礬晶體的實(shí)驗(yàn)制備原理鋁屑溶于濃氫氧化鉀溶液，可生成可溶性的四羥基合鋁（）酸鉀KAl(OH)4，用稀H2SO4調(diào)節(jié)溶液的pH值，將其轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁，使氫氧化鋁溶于硫酸，溶液濃縮后經(jīng)冷卻有較小的同晶復(fù)鹽，此復(fù)鹽稱

3、為明礬KAl(SO4)212H2O。小晶體經(jīng)過數(shù)天的培養(yǎng)，明礬則以大塊晶體結(jié)晶出來。制備中的化學(xué)反應(yīng)如下： 2Al+2KOH+6H2O 2KAl(OH)4+3H2 2 KAl(OH)4+H2SO4 2Al(OH)3+K2SO4+2H2O 2Al(OH)3+3H2SO4Al2(SO4)3+6H2O Al2 (SO4)3+K2SO4+24H2O2KAl(SO4)212H2O三、實(shí)驗(yàn)步驟1、工藝流程圖K2SO4 H2SO4 KOH 廢鋁溶解過濾酸化濃縮結(jié)晶過濾單晶培養(yǎng)明礬單晶2、明礬晶體的實(shí)驗(yàn)制備K2SO4 取50mL2molL-1 KOH溶液，分多次加入2g廢鋁制品(鋁質(zhì)牙膏殼、鋁合金易拉罐等)，

4、反應(yīng)完畢后用布氏漏斗抽濾，取清液稀釋到l00mL，在不斷攪拌下，滴加3 molL-1 H2SO4溶液,調(diào)ph6-7(按化學(xué)反應(yīng)式計(jì)量，約41mL)。加熱至沉淀完全溶解，并按計(jì)量數(shù)加入 ，適當(dāng)濃縮溶液，然后用自來水冷卻結(jié)晶，抽濾，所得晶體即為KAl(SO4)212H2O。3、明礬透明單晶的培養(yǎng)KAl(SO4)212H2O為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應(yīng)讓籽晶(晶種)有足夠的時(shí)間長大，而晶籽能夠成長的前提是溶液的濃度處于適當(dāng)過飽和狀態(tài)。本實(shí)驗(yàn)通過將飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發(fā)來創(chuàng)造溶液的準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài)，人工投放晶種讓之逐漸長成單晶。（1）籽晶的生長和選擇 根據(jù)KAl(SO4)2

5、12H2O的溶解度，稱取l0g自制明礬(在40攝氏度，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，明礬溶解度為11.7g)，加入適量的水（理論值約為85ml，實(shí)際加水約50mL，若加水過多，蒸發(fā)結(jié)晶會(huì)比較耗時(shí)間），加熱溶解，然后放在不易振動(dòng)的地方，燒杯口上架一玻璃棒，然后在燒杯口上蓋一塊濾紙，以免灰塵落下，放置一天，杯底會(huì)有小晶體析出，從中挑選出晶型完整的籽晶待用，同時(shí)過濾溶液，留待后用。（2）晶體的生長 以縫紉用的滌綸細(xì)線把籽晶系好，剪去余頭，纏在玻璃棒上懸吊在已過濾的飽和溶液中，觀察晶體的緩慢生長。數(shù)天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊晶體。四、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象步驟現(xiàn)象原因溶解反應(yīng)劇烈，有大量氣泡生成，并發(fā)出嘶嘶聲，鋁

6、箔溶解。2Al+2KOH+6H2O 2KAl(OH)4+3H2酸化開始加入硫酸時(shí)產(chǎn)生絮狀沉淀，當(dāng)調(diào)ph至6-7時(shí)，溶液呈白色糊狀。2KAl(OH)4+H2SO42Al(OH)3+K2SO4+2H2O溶解加熱煮沸上述溶液后再加入硫酸，則溶液呈請透明。2Al(OH)3+3H2SO4Al2(SO4)3+6H2O反應(yīng)按計(jì)量數(shù)加入硫酸鉀后，加熱至近沸，溶液呈無色透明狀。Al2 (SO4)3+K2SO4+24H2O2KAl(SO4)212H2O結(jié)晶晶體析出較快，呈白色細(xì)小顆粒狀。因?yàn)槿芤航Y(jié)晶速度較快，所以析出的不是透明的八面體的籽晶，而是細(xì)小的晶體。單晶培養(yǎng)籽晶在線繩上結(jié)出較多小籽晶，且燒杯底壁上有一層籽

7、晶，在挑選出的較大的晶種上也有較多小籽晶析出。因?yàn)闊瓋?nèi)壁并不完全光滑，存在瑕疵，同理線繩和較大晶種也如此，所以會(huì)有籽晶在其上析出。需要把晶種上的小籽晶小心剝下，并連同燒杯內(nèi)的籽晶一起加熱溶解，冷卻至室溫后將晶種放回溶液繼續(xù)結(jié)晶。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理及分析1 在溶解鋁箔時(shí)，用去4mol/L的 KOH 25mL,而不是18.5mL.為的是讓鋁箔快速溶解，且多與的堿可在調(diào)節(jié)ph時(shí)中和。2 抽濾得到的Al(OH)3 為41.1g，大于理論值31.1g?？赡艿脑蛴校簹溲趸X在抽濾后仍含有較多的水分；雜質(zhì)離子的沉淀也在其中。由于超過理論值太多，而鋁箔中主要含鋁，雜質(zhì)是少量的，這說明沉淀含水過多占主導(dǎo)地位

8、。而按照該值計(jì)算所得的硫酸鉀會(huì)大量過量，所以，在這種情況下應(yīng)該按照理論值計(jì)算K2SO4。 即比理論值6.4克略多一些即可。3 抽濾后得到KAl(SO4)212H2O 31.5g。 理論產(chǎn)量35.1g，產(chǎn)率為89.7%。4 最后獲得的KAl(SO4)212H2O的外側(cè)透明程度不好，內(nèi)側(cè)也不透明?？床怀銎浒嗣骟w的形狀。其原因?yàn)椋?.籽晶并是并不是正八面體，而是一塊透明的扁平的晶種。2. 在用棉線捆綁籽晶后，棉線邊上的細(xì)絲也會(huì)長出籽晶，并且晶種表面并不光滑，籽晶也會(huì)在晶種表面生成，造成晶體透明度差，形狀不規(guī)則。解決方法是選擇一個(gè)規(guī)則的晶種，并用潔凈的頭發(fā)絲纏住晶種。六、參考文獻(xiàn)1中美教師合編，新化學(xué)

9、實(shí)驗(yàn)，天津科學(xué)技術(shù)出版社，19842美 B.A.蘇迪著，劉光譯，單晶生長，科學(xué)出版社，19793張克從.1987.近代晶體學(xué)基礎(chǔ).北京.科學(xué)出版社4羅谷風(fēng)編，晶體學(xué)導(dǎo)論，地質(zhì)出版社，1985,11255. 劉漢標(biāo)、石建新、鄒小勇.2008.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京.科學(xué)出版社6. 孫淑聲等.2005.無機(jī)化學(xué).北京.北京大學(xué)出版社實(shí)驗(yàn)題目：堿式碳酸銅的制備及銅含量測定摘要：本次試驗(yàn)主要是探究硫酸銅與碳酸鈉反應(yīng)的最適體積配比和反應(yīng)溫度，并用碘量法測定0.1g堿式碳酸銅中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。關(guān)鍵詞：探究 最適體積配比 最適反應(yīng)溫度 碘量法前言：堿式碳酸銅為天然孔雀石的主要成分，其中銅含量的變化會(huì)影響產(chǎn)品的顏色

10、，工業(yè)產(chǎn)品含66.2%78.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氧化銅,呈暗綠色或淡藍(lán)綠色，加熱至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制備的試樣在沸水中很易分解。實(shí)驗(yàn)室制備（水溶液反應(yīng)法）：2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O = Cu2(OH)2CO3+ CO2+ 2Na2SO4，并用碘量法測定堿式碳酸銅中銅的含量。一、實(shí)驗(yàn)部分（一）儀器與藥品：帶標(biāo)號的中式管10只；250mL燒杯及100mL燒杯; 50mL容量瓶；BaCl2溶液; 2mol/L HCl溶液, Na2CO3 及CuSO45H2O固體，1 mol/L硫酸溶液，10KSCN溶液，10KI 溶液，0.5的淀粉溶液，0.1mol/L Na

11、2S2O3溶液。（二）實(shí)驗(yàn)過程1 探究CuSO4 和Na2CO3溶液體積的適合配比配制0.5molL-1的CuSO4溶液和0.5molL-1的Na2CO3溶液100mL：分別稱取12.5gCuSO45H2O和5.3gNa2CO3溶解于250ml小燒杯。取10只中式管編號，其中5只加入2.0 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液，另外5只分別加入1.6mL,1.8mL,2.0mL, 2.2mL,2.4mL0.5mol/L的Na2CO3 .將他們放到90的水浴中加熱。幾分鐘后將Na2CO3分別加入到CuSO4 溶液中，震蕩試管。觀察現(xiàn)象，比較各試管中沉淀的生成速度、沉淀的數(shù)量及顏色，以確定反應(yīng)

12、物溶液體積的最佳配比。2反應(yīng)溫度的探求在5支試管中，各加入2.0mL0.5molL-1CuSO4溶液，另取5支試管，各加入由上述實(shí)驗(yàn)得到的合適用量的0.5molL-1Na2CO3溶液。從這兩列試管中各取一支，將它們分別置于80，85，90，95，100的恒溫水浴中，數(shù)分鐘后將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中，振蕩并觀察現(xiàn)象，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定合適溫度。3. 堿式碳酸銅的準(zhǔn)備由第1部分和第2部分的結(jié)果，在適宜的溫度下用適宜的溶液比例，制取2.0g的Cu2(OH)2CO3 。沉淀完全后，靜置一段時(shí)間，抽濾。用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，直至沉淀中不含SO42-為止。然后再用適量的無水乙醇洗滌一次。烘干，稱

13、量Cu2(OH)2CO3的質(zhì)量。4 產(chǎn)品中銅含量的測定1)準(zhǔn)確稱取0.1000（0.0002）g堿式碳酸銅,加入2mol/L HCl,使試樣完全溶解,定容于50ml容量瓶中,準(zhǔn)確吸取10.00ml上述試液三份分別置于三個(gè)錐形瓶中.2)與上述錐形瓶中加入2mol(1+1)HAc(從這里開始,分別處理每一樣品). 4ml10%KI溶液,立即用0.0104mol/L Na2S2O3溶液滴定至淺黃色.再加入8滴0.5%淀粉水溶液指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈淺灰色,加入5ml 10KSCN溶液，滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。平行測定三次。記錄所消耗的V,計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù).三、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析討論1 溶液配比的探究1

14、23450.5MCuSO4（ml）2.02.02.02.02.00.5MNa2CO3（ml）1.61.82.02.22.4沉淀生成速度較慢較快快快快沉淀的數(shù)量較少多很多很多很多沉淀的顏色藍(lán)綠孔雀綠孔雀綠淺褐褐色最佳比例1:1有表格可知，最佳配比為1:1。2 最佳反應(yīng)溫度的探究80C85C90C95C100C0.5MCuSO4（ml）2.02.02.02.02.00.5MNa2CO3（ml）2.02.02.02.02.0沉淀生成的速度快快快快快沉淀的數(shù)量多多多多多沉淀的顏色藍(lán)綠色藍(lán)綠色孔雀綠褐色褐色最佳溫度90C由上表可知，最是溫度為90C。3. 堿式碳酸銅的制備根據(jù)計(jì)算，取CuSO436mL,

15、 Na2CO3 36mL于兩個(gè)100mL的小燒杯中，放在90的水浴中加熱數(shù)分鐘，然后將Na2CO3溶液迅速倒入CuSO4 溶液并立刻攪拌。靜置，烘干，稱量后回收固體1.796g.固體顆粒很小，成粉末狀，顏色為孔雀綠色。產(chǎn)率為89.80%。4. 堿式碳酸銅中銅含量的測定準(zhǔn)確量取堿式碳酸銅0.100.15g，用適量HCl溶解后，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中定容。用10.0mL移液管移取試液，用0.0104mol/L的Na2S2O3 按上述步驟滴定。結(jié)果如下：滴定次數(shù)123m(Cu2(OH)2CO32H20)/g0.1002c(Cu2+)/molL-10.003899V（Cu2+）/mL10.0010.0

16、010.00V(Na2S2O3)16.4116.4216.41（Cu）/% 54.08 54.11 54.08（Cu）平均/%54.09 單次測量偏差d/% -0.01 0.02-0.01 相對測量偏差dr /%0.025 四、 結(jié)論1 CuSO4 與Na2CO3 的最佳反應(yīng)比為1:1。2 CuSO4 與Na2CO3 的最佳反應(yīng)溫度為90。3 Cu2(OH)2CO3 中Cu的含量測量值為54.09% 略小于57.2%的理論值。這可能與結(jié)晶水的數(shù)目有關(guān)。五、 討論1 本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵在于選擇最適條件。實(shí)驗(yàn)主要探究了溶液的比例以及反應(yīng)的溫度對反應(yīng)的影響，從而表明了條件控制的重要性。2 本實(shí)驗(yàn)最后測定銅

17、的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用的是碘量法，是采用沉淀法中的直接沉淀法。該法的優(yōu)點(diǎn)是沉淀成分較單一，影響結(jié)果的因子相對較少，而其中的條件又相對易于控制。六、參考文獻(xiàn)1催學(xué)桂 ,張曉麗主編.基礎(chǔ)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(無機(jī)及分析部分) M .山東:山東大學(xué)出版社 ,2000 ,8.2北京師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室等主編.無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(高等學(xué)校試用教材) M .北京:高等教育出版社 ,1980 ,2.3周寧懷主編.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)(高等院校選用系列教材) M .北京:科學(xué)教育出版社 ,2000 ,2.4華中師范大學(xué) ,東北師范大學(xué)等編.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) - 3版M .北京:高等教育出版社 ,2001.5 武漢大學(xué)等編.無機(jī)化學(xué) - 下冊(

18、高等學(xué)校教材) M .北京:高等教育出版社 ,1994 ,（1）由Na2CO310H2O跟CuSO45H2O反應(yīng)制備根據(jù)CuSO4跟Na2CO3反應(yīng)的化學(xué)方程式2CuSO4+2Na2CO3+H2O=Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2進(jìn)行計(jì)算，稱取14gCuSO45H2O，16gNa2CO310H2O，用研缽分別研細(xì)后再混合研磨，此時(shí)即發(fā)生反應(yīng)，有“磁磁”產(chǎn)生氣泡的聲音，而且混合物吸濕很厲害，很快成為“粘膠狀”將混合物迅速投入200mL沸水中，快速攪拌并撤離熱源，有藍(lán)綠色沉淀產(chǎn)生抽濾，用水洗滌沉淀，至濾液中不含SO42-為止，取出沉淀，風(fēng)干，得到藍(lán)綠色晶體該方法制得的晶體，它的主要成分是Cu2(OH)