粒度測試樣品制備

1、粒度測試樣品制備首先要做到典型抽樣。測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器 中提取的樣品，必須保證樣品時充分混勻的，如果樣品時粉狀，大顆粒易浮于 容器表面，小顆粒易沉于底部。大多數樣品都是由大小不均的顆粒組成的，所 以取樣的時候要避免取樣誤差。在容器中取樣，若不混勻，結果偏差就比較大 。如果那么從容器表面取樣，測量的就大多是大顆粒，測量結果偏大，如果是 從容器下部取樣結果就偏小，從中間取樣，則介于中間，所以一定要保證取樣 前樣品要混合均勻，這樣才能保證樣品具有代表性。注意：混勻的時候千萬不要劇烈搖晃容器，這樣反而會加速大小粒子分離， 要用兩只手慢慢轉動，不停改變方向，

2、為了保證樣品取樣的代表性，也可以借 助工具進行取樣，采用旋轉分樣器等。另外，拿到一個樣品，如果是初次測量，首先要考慮該選用什么方法測量 。這里針對干濕法測量樣品準備進行講解一下：干濕法的優(yōu)缺點在其他帖子中已經提到過，這里就不重復了。選用干法測量樣品主要要注意樣品干燥問題有的樣品易吸潮粘結，樣品準備的時候要注意干燥。干燥的時候可以選用烘箱或者干燥器。選擇烘箱干燥，干燥過程要注意，干 燥溫度要調到烘箱的最高溫度，但切忌高過樣品的熔點。另外選用干法測量的樣品一定保證物質在干燥狀態(tài)下能自由流動，有良好 的傾注性。濕法測試樣品準備要注意的問題：濕法測試樣品準備最重要的問題就是要選擇合適的分散劑第一次測量

3、的時候不要盲目選用分散劑，首先要明確樣品的性質和相關物理性能，比如溶于哪些溶劑之類的選用分散劑務必要注意兩點：一、樣品不能溶于分散劑，樣品溶于分散劑，在測量過程中，遮光度會逐 步下降（針對激光衍射法測量粒徑），結果偏小。二、樣品根分散劑接觸時有明顯的溶脹，這種情況若是發(fā)生，最好選用干 法測量。如果樣品在分散劑中發(fā)生膨脹，測量結果會偏大。在測試之前要預先檢查一下分散劑分散情況，如果有上述兩種情況發(fā)生， 請選用其他分散劑或者更換測試方法。另外，分散劑在測試之間最好預先處理一下，預處理要注意三點：一、保證測試前分散劑的溫度跟樣品池的溫度沒有較大偏差，如果有較大 偏差，樣品池易起霧，中斷測試，所以分散

4、劑儲存處的溫度最好跟粒徑室溫 度相差不大。二、為了避免氣泡對測量結果的影響，最好將分散劑超聲脫氣一下。尤其 是在冬天低溫的情況下最好這樣處理一下。三、選用的分散劑要確保它的純度，如果分散劑自身含有雜質或者顆粒， 最好預先過濾一下。在濕法測試藥劑粉末或者金屬粉末時，如遇到樣品漂浮在分散劑表面或 者團聚在一起的情況下，可以選用適當的表面活化劑或者混合劑。表面活化劑表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。但是 添加的時候要注意添加的量，加多了容易使系統(tǒng)產生泡沫，影響測試結果。可以在先把樣品里加入表面分散劑進行預處理，再加入分散劑，這樣可以避 免先加分散劑引起的結塊。常用的表面活

5、化劑有：Nonidet P40 （ 非離子型）Teepol L （ 非離子型）Synperonic N （ 非離子型）Aerosol OT （ 陰離子型）Sodium dodecyl sulphate （ 陰離子型）Hyamine 2389 （ 陽離子型）混合劑混合劑通過改變分散劑自身的特性來幫助分散，應加入大量的混合劑，標準是 1g/L, 常用的有：Sodium Hexametaphosphate（ 例 Calgon）AmmoniaSodium Oxalate不過，很多混合劑是溶解在分散劑中的固體材料，在準備去除雜質后要將其 過濾。在濕法粒徑測試中最常用的樣品分散處理方法就是超聲。超聲處理樣品有利有弊，在處理團聚樣品的時候，超聲是最簡單快捷的方法 。但是，在選用超聲處理的時候，一定要注意選用超聲的時間和功率，超聲的 功率過大或時間過長都容易導致樣品破裂，影響測試結果，尤其是一些易破碎 的樣品尤其要注意。 建議在選用超聲處理樣品的時候，先進行超聲時間和功率遞增選擇試驗。在試 驗過程中，隨著超聲時間的延長