粒度測試樣品制備

1、粒度測試樣品制備首先要做到典型抽樣。測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器 中提取的樣品，必須保證樣品時充分混勻的，如果樣品時粉狀，大顆粒易浮于 容器表面，小顆粒易沉于底部。大多數(shù)樣品都是由大小不均的顆粒組成的，所 以取樣的時候要避免取樣誤差。在容器中取樣，若不混勻，結(jié)果偏差就比較大 。如果那么從容器表面取樣，測量的就大多是大顆粒，測量結(jié)果偏大，如果是 從容器下部取樣結(jié)果就偏小，從中間取樣，則介于中間，所以一定要保證取樣 前樣品要混合均勻，這樣才能保證樣品具有代表性。注意：混勻的時候千萬不要劇烈搖晃容器，這樣反而會加速大小粒子分離， 要用兩只手慢慢轉(zhuǎn)動，不停改變方向，

2、為了保證樣品取樣的代表性，也可以借 助工具進行取樣，采用旋轉(zhuǎn)分樣器等。另外，拿到一個樣品，如果是初次測量，首先要考慮該選用什么方法測量 。這里針對干濕法測量樣品準(zhǔn)備進行講解一下：干濕法的優(yōu)缺點在其他帖子中已經(jīng)提到過，這里就不重復(fù)了。選用干法測量樣品主要要注意樣品干燥問題有的樣品易吸潮粘結(jié)，樣品準(zhǔn)備的時候要注意干燥。干燥的時候可以選用烘箱或者干燥器。選擇烘箱干燥，干燥過程要注意，干 燥溫度要調(diào)到烘箱的最高溫度，但切忌高過樣品的熔點。另外選用干法測量的樣品一定保證物質(zhì)在干燥狀態(tài)下能自由流動，有良好 的傾注性。濕法測試樣品準(zhǔn)備要注意的問題：濕法測試樣品準(zhǔn)備最重要的問題就是要選擇合適的分散劑第一次測量

3、的時候不要盲目選用分散劑，首先要明確樣品的性質(zhì)和相關(guān)物理性能，比如溶于哪些溶劑之類的選用分散劑務(wù)必要注意兩點：一、樣品不能溶于分散劑，樣品溶于分散劑，在測量過程中，遮光度會逐 步下降（針對激光衍射法測量粒徑），結(jié)果偏小。二、樣品根分散劑接觸時有明顯的溶脹，這種情況若是發(fā)生，最好選用干 法測量。如果樣品在分散劑中發(fā)生膨脹，測量結(jié)果會偏大。在測試之前要預(yù)先檢查一下分散劑分散情況，如果有上述兩種情況發(fā)生， 請選用其他分散劑或者更換測試方法。另外，分散劑在測試之間最好預(yù)先處理一下，預(yù)處理要注意三點：一、保證測試前分散劑的溫度跟樣品池的溫度沒有較大偏差，如果有較大 偏差，樣品池易起霧，中斷測試，所以分散

4、劑儲存處的溫度最好跟粒徑室溫 度相差不大。二、為了避免氣泡對測量結(jié)果的影響，最好將分散劑超聲脫氣一下。尤其 是在冬天低溫的情況下最好這樣處理一下。三、選用的分散劑要確保它的純度，如果分散劑自身含有雜質(zhì)或者顆粒， 最好預(yù)先過濾一下。在濕法測試藥劑粉末或者金屬粉末時，如遇到樣品漂浮在分散劑表面或 者團聚在一起的情況下，可以選用適當(dāng)?shù)谋砻婊罨瘎┗蛘呋旌蟿?。表面活化劑表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團的電荷效應(yīng)。但是 添加的時候要注意添加的量，加多了容易使系統(tǒng)產(chǎn)生泡沫，影響測試結(jié)果?？梢栽谙劝褬悠防锛尤氡砻娣稚┻M行預(yù)處理，再加入分散劑，這樣可以避 免先加分散劑引起的結(jié)塊。常用的表面活

5、化劑有：Nonidet P40 （ 非離子型）Teepol L （ 非離子型）Synperonic N （ 非離子型）Aerosol OT （ 陰離子型）Sodium dodecyl sulphate （ 陰離子型）Hyamine 2389 （ 陽離子型）混合劑混合劑通過改變分散劑自身的特性來幫助分散，應(yīng)加入大量的混合劑，標(biāo)準(zhǔn)是 1g/L, 常用的有：Sodium Hexametaphosphate（ 例 Calgon）AmmoniaSodium Oxalate不過，很多混合劑是溶解在分散劑中的固體材料，在準(zhǔn)備去除雜質(zhì)后要將其 過濾。在濕法粒徑測試中最常用的樣品分散處理方法就是超聲。超聲處理樣品有利有弊，在處理團聚樣品的時候，超聲是最簡單快捷的方法 。但是，在選用超聲處理的時候，一定要注意選用超聲的時間和功率，超聲的 功率過大或時間過長都容易導(dǎo)致樣品破裂，影響測試結(jié)果，尤其是一些易破碎 的樣品尤其要注意。 建議在選用超聲處理樣品的時候，先進行超聲時間和功率遞增選擇試驗。在試 驗過程中，隨著超聲時間的延長