《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》

1、室內裝飾裝修材料 內墻涂料中有害物質限量GB18582-2001批準日期 2001-12-10 實施日期 2002-01-01 國家質監(jiān)局前言本標準中第 3 章為強制性條款，其余為推薦性條款。本標準中揮發(fā)性有機化合物（ VOC ）限量值參考了歐共體生態(tài)標志產(chǎn)品色漆和清漆生態(tài)標準 （1999/10/EC ），可溶性重金屬限量值參考了英國、德國、法國及歐洲經(jīng)濟委員會對兒童玩具材料中有毒重 金屬的要求（ BS5665： 1989、DIX EN71 ：1989、NF EN713 、EN71 ： 1988）。 本標準的附錄 A、附錄 B、 附錄 C 為規(guī)范性附錄。自 2002 年 1 月 1 日起，生產(chǎn)

2、企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品應執(zhí)行該國家標準，過渡期6 個月；自 2002 年 7 月 1 日起，市場上停止銷售不符合該國家標準的產(chǎn)品。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國涂料和顏料標準化技術委員會歸口。本標準負責起草單位：中國化工建設總公司常州涂料化工研究院、中國預防醫(yī)學科學院環(huán)境衛(wèi)生檢測 所、上海涂料有限公司、上海市涂料研究所、中化化工標準化所、中國涂料工業(yè)協(xié)會、中國建筑材料科研 院、中國建筑科學研究院。本標準參加單位：上海華生化工有限公司、南京華彩特種涂料廠、富思特制漆（北京）有限公司、上 海中遠匯麗涂料有限公司、立邦涂料（中國）有限公司、國內門太古漆油（中國）有限公司、浙江天女集 團制漆

3、有限公司、上海飛虎建筑涂料有限公司、上海市建筑科學研究院、常州市猴王涂料有限公司、北京 富亞涂料有限公司。本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、戚其平、吳國林、徐東群、汪道彰、梅建、黃大源、王 靜、熊偉。本標準 2001 年 12 月 10 日首次發(fā)布。本標準委托全國涂料和顏料標準化技術委員會負責解釋。1 范圍本標準規(guī)定了室內裝飾裝修用墻面涂料中對人體有害物質容許限值的技術要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 包裝標志、安全涂裝及防護等內容。本標準適用于室內裝飾裝修用水性墻面涂料。本標準不適用于以有機物作為溶劑的內墻涂料1）2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是

4、注日期的引用文件，其隨后所有的修 改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否 可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB 3186-1982 （ 1989）涂料產(chǎn)品的取樣（ neq ISO 1512:1974）GB/T 6682-1992分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法（ neq ISO 3696:1987 ）GB/T 6750-1986色漆和清漆 密度的測定（ eqv ISO 2811:1974 ）GB/T 6751-1986色漆和清漆 揮發(fā)物和不揮發(fā)物

5、的測定（ eqv ISO 1515:1973）GB/T 9750-1998涂料產(chǎn)品包裝標志GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測定 第 1 部分：鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜 法和雙硫腙分光光度法（ idt ISO 3856.1 ：1984）GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測定 第 4 部分：鎘含量的測定 火焰原子吸收光譜 法和極譜法（ idt ISO3856.4 ： 1984）GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測定 第6部分： 色漆的液體部分中鉻總含量的測定 火焰原子吸收光譜法（ idt ISO 38

6、56.6 ：1984）GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測定 第 7 部分：色漆的顏料部分和水可稀釋漆的 液體部分的汞含量的測定 無焰原子吸收光譜法（ idt ISO 3856.7 ：1984）3 要求產(chǎn)品應符合表 1 的技術要求：表 1 技術要求項目限量值揮發(fā)性有機化合物（ VOC）/（g/L ） 200游離甲醛 /（ g/kg） 0.1可溶性鉛90重金屬 /（mg/kg ）可溶性鎘75可溶性鉻60可溶性汞604 試驗方法4.1 取樣產(chǎn)品按 GB 3186-1982 （1989）的規(guī)定進行取樣，樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣 品。4.2 揮發(fā)性有

7、機化合物（ VOC ）的測定按附錄 A 進行。4.3 游離甲醛的測定按附錄 B 進行。4.4 重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定按附錄 C 進行。5 檢驗規(guī)則5.1 本標準所列的全部技術要求均為型式檢驗項目。5.1.1 在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。5.1.2 有下列情況之一時，應隨時進行型式檢驗：新產(chǎn)品最初定型時；產(chǎn)品異地生產(chǎn)時； 生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時；停產(chǎn)三個月后又恢復生產(chǎn)時。5.2 檢驗結果的判定5.2.1 檢驗結果的判定按 GB/T 1250-1989 中修約值比較法進行。5.2.2 所有項目的檢驗結果均達到本標準技術要求時， 該產(chǎn)品為符

8、合本標準要求。 如有一項檢驗結 果未達到本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如復驗結果仍未達到本標準要求時，該產(chǎn)品為不符 合本標準要求。6 包裝標志產(chǎn)品包裝標志除應符合 GB/T 9750-1998 規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產(chǎn)品可在包裝標志上明示。7 安全涂裝及防護7.1 涂裝時應保證室內通風良好。7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。7.3 涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。7.4 涂裝完成后繼續(xù)保持室內空氣流通。7.5 入住前保證涂裝后的房間空置一段時間。附錄 A（規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機化合物（ VOC ）的測定A. 1 原理涂料中總揮發(fā)物含量扣除水分含量，即為涂料中揮發(fā)性有機化合物含量。A

9、. 2 總揮發(fā)物含量（ V ）的測定將樣品攪拌均勻后，按 GB/T 6751-1986 測定涂料中總揮發(fā)物質量分數(shù)（ V ），試驗條件：（ C，保持 3h。105 2)A.3 水分含量（）的測定A. 3.1 氣相色譜法A. 3.1.1 試劑A. 3.1.1.1 蒸餾水（ GB/T 6682 ，三級水）；A. 3.1.1.2 無水二甲基甲酰胺（ DMF ），分析純；A. 3.1.1.3 無水異丙醇，分析純。A. 3.1.2 儀器A. 3.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器。A. 3.1.2.2 色譜柱：柱長 1mm，外徑 3.2mm，填裝 117m-250m 的高分子多孔微球的不銹鋼柱。 （

10、對于程序升溫，柱溫的初始溫度 80C，保持 5min，升速 30C/min ，終溫 170C，保持 5min；對于 恒溫，柱溫為 140C ，在異丙醇完全出完后，把柱溫調到 170C，待 DMF 峰出完。若繼續(xù)測試，再把 柱溫降到 140C ）。A. 3.1.2.3 記錄儀。A.3.1.2.4 微量注射器：1 L 或 20L 。A.3.1.2.5 具塞玻璃瓶：10mL 。A. 3.1.3 試驗步驟A. 3.1.3.1 測定水的響應因子 R 在同一具塞玻璃瓶中稱 0.2g 左右的蒸餾水和 0.2g 左右的異丙醇， 精確至 0.1mg 加入 2ML 二甲基甲酰胺，混勻，用微量注射器進 1 L 的標

11、準混樣，記錄其色譜圖。按下式計算水的響應因子 R：式中：異丙醇質量，單位為克（ g）；水的質量，單位為克（ g）；水峰面積；異丙醇峰面積。若異丙醇和二甲基酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加 水做為空白，記錄空白的水峰面積。按下式計算水的響應因子：式中：R響應因子；異丙醇質量，單位為克（ g）;水的質量，單位為克（ g）；異丙醇峰面積；水峰面積；B空白中水的峰面積。A. 3.1.3.2 樣品分析稱取攪拌均勻后試樣 0.6g 和 0.2g 的異丙醇，精確于 0.1mg，加入到具塞玻璃瓶中，再加入 2mL 二甲基酰胺，蓋上瓶塞，同時準備一個不加涂料的異丙醇和二甲基酰

12、胺做為空白樣。用力搖動裝有試 樣的小瓶 15min ，放置 5min，使其沉淀，也可使用低速離心機使其沉淀。吸取1L 試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，并記錄其色譜圖。按下式計算涂料中水的質量分數(shù)%）式中：水峰面積；B空白中水峰面積；異丙醇峰面積；異丙醇質量 .單位為（ g）；涂料質量，單位為克（ g）；R- 響應因子A. 3.2 卡爾費休法（ arl Fischer ）A.3.2.1 試劑A.3.2.1.1 蒸餾水（ GBT 6682.三級水）；A.3.2.1.2 Karl Fischer 試劑：選用合適的試劑（對于不含醛酮的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化 硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮的試樣

13、，應使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、 2-氯乙醇和三氯甲烷）。A.3.2.2 儀器A.3.2.2.1 Karl Fischer 水分滴定儀；A.3.2.2.2 注射器： 10 L ；A.3.2.2.3 一次性滴管： 3 mL 。A.3.2.3 試驗步驟A.3.2.3.1 Karl Fischer 試劑的標定在滴定瓶中加入新溶劑以覆蓋電極端，以 Karl Fischer 試劑滴定至終點。用 10L 注射器吸入蒸 餾水， 注入滴定瓶中， 用減量法稱得水的質量， 準確到 0.1mg，并將水的質量輸入到滴定儀中。 用 Karl Fischer 試劑滴定至終點，記錄儀

14、器顯示的標定結果。重復標定， 直至相臨兩次的標定值相差小于 1%，求出至少兩次測定的平均值， 將標定結果的平均 值輸入到滴定儀中。A.3.2.3.2 樣品分析使用一次性滴管取涂料樣品，向滴定瓶中滴加 1-2 滴，用減量法稱得加入的涂料質量，精確到0.1mg，并將涂料的質量輸入到滴定儀中。用Karl Fischer 試劑滴定試樣至終點，記錄儀器顯示的測定結果。重復測定。同一分析者得到的兩次分析結果的相對偏差不得大于3.5%。A.4 密度（ p）的測定將樣品攪拌均勻后，按 GB/T 6750-1986 測定涂料密度（ p），試驗溫度為（ 23 2）C。A.5 揮發(fā)性有機化合物含量（ VOC ）的計

15、算發(fā)性有機化合物含量（ VOC ）用下式計算：式中：VOC 涂料中揮發(fā)性有機化合物含量，單位為克每升（g/L）；V涂料中總揮發(fā)物的質量分數(shù)；涂料中水的質量分數(shù)；p涂料在（ 232）C 時的密度，單位為克每毫升（ g/mL ）。附錄B（規(guī)范性附錄）游離甲醛的測定B. 1 原理取一定量的試樣，經(jīng)過蒸餾，取得的餾份按一定比例稀釋后，用乙酰丙酮顯色。顯色后的溶液用分光 光度計比色測定甲醛含量。B. 2 適用范圍本方法適用于游離甲醛含量為（ 5* 0.5）g/kg 的涂料。超過此含量的涂料經(jīng)適量稀釋后可按此方法 測定。B. 3 試劑 所用試劑均為分析純，所用水均符合 GB/T 6682-1992 中三級

16、水的要求。B. 3.1 乙酰丙酮溶液：稱取乙酸銨 25g，加 50mL 水溶解，加 3mL 冰乙酸和 0.5mL 已蒸餾過的乙酰丙 酮試劑，移入 100mL 容量瓶中，稀至刻 度。貯存期為不超過 14 天。B. 3.2 甲醛：濃度約 37%。B. 4 儀器B. 4.1 蒸餾裝置： 500mL 蒸餾瓶、蛇形冷凝管、餾份接收器皿；B. 4.2 容量瓶： 100mL、250mL、 1000mL ；B. 4.3 移液管： 1mL 、5mL 、10mL、15mL、20mL、25mL；B. 4.4 水浴鍋；B. 4.5 天平：精度 0.001g ；B. 4.6 10mm 吸收池；B. 4.7 分光光度計。

17、B. 5 試驗步驟B. 5.1 甲醛標準溶液的配制和標準工作曲線的繪制B.5.1.1 1mg/mL 甲醛溶液的制備：取 2.8 mL 甲醛（濃度約 37%），用水稀至 1000mL ，用碘量法測定 甲醛溶液的精確濃度，用于制備標準稀溶液。B.5.1.2 10 g/mL 標準稀釋液的制備：臨用前，移取約 10mL 按 B.5.1.1 制備并已標定過的甲醛溶液， 稀釋至 1000mL ，制成 10 g/mL 的標準稀釋液。B.5.1.3 甲醛標準溶液的配制： 按下列規(guī)定量取 10 g/mL 的標準稀釋液， 稀釋至 100mL 后制備一組甲 醛標準溶液，見表 B.1 。表 B-1 甲醛標準溶液的配制

18、取樣量 / mL （10 g/mL 標準稀釋液）稀釋后甲醛濃度 /（ g/mL ）10.150.5101151.5202252.5B.5.1.4 標準工作曲線的繪制分別吸取 5mL 按 B.5.1.3 配制的甲醛標準溶液，各加 1mL 乙酰丙酮溶液，在 100C 的沸水浴中加熱， 保持 3min ，冷卻至室溫后即用 10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計 412nm 波長處測定吸光度。以 5mL 甲醛標準溶液中甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標， 繪制標準工作曲線計算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子 Bs。B.5.2 試樣的處理稱取攪拌均勻后的試樣 2g 置于已預先加入 50m

19、L 水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再加 200mL 水，在餾份接收器皿中預先加入適量的水，浸沒餾份出口，餾份接收器皿的外部加冰冷卻（蒸餾裝置見圖B.1）。加熱蒸餾，收集餾份 200mL ，取下餾份拉收器皿，把餾分定容至 250mL 。蒸餾出的餾份應在 6h 內測其吸光 度。1蒸餾瓶； 2加熱裝置； 3升降臺； 4冷凝管； 5連接接受裝置圖 B.1 蒸餾裝置示意圖B.5.3 甲醛含量的測定從 B.5.2 中的容量瓶中取 5mL 定容后的餾份，加入 1mL 乙酰丙酮溶液，按 B.5.1.4 的條件測吸光度。0.01，否則取 5mL 水加入 1mL 乙酰丙酮溶液，在相同條件下做空白試驗?？瞻自囼灥奈舛葢?/p>

20、小于 應重新配制乙酰丙酮溶液。B.6 結果的計算游離甲醛含量按下列計算：式中：W游離甲醛含量，單位為克每千克（ g/kg ）；A樣品溶液的吸光度；Ao空白溶液的吸光度；Bs計算因子；m樣品量，單位為克（ g）；0.05換算系數(shù)。附錄C（規(guī)范性附錄）重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻和可溶性汞）的測定C. 1 原理用 0.07mol/L 稀鹽酸處理制成的涂膜，用火焰原子吸收光譜或無焰原子吸收光譜法測定溶液中的 金屬元素含量。C. 2 試劑所用試劑均為分析純，所用水均符合 GB/T 6682-1992 中三級水的要求。C. 2.1 鹽酸溶液： 0.07mol/L 、1 mol/L 、 2 mol/L 。C. 2.2 硝酸溶液： 65%-68% （質量分數(shù)）。C. 3 儀器C. 3.1 不銹鋼金屬篩：孔徑 0.5mmC. 3.2 酸度計：精確度為 0.2pH 單位。C. 3.3 濾膜器：孔徑 0.45m。C. 3.4 磁力攪拌器：攪拌子外層應為塑料或玻璃C. 3.5 單刻度移液管： 25 mL 。C. 4 試驗步驟C. 4.1 涂膜制備將樣品攪拌均勻后，按涂料產(chǎn)品規(guī)定的要求在玻璃板（需經(jīng)1：1 硝酸水溶液浸泡 24h 后，清