固體紅外光譜實驗報告

1、KBr壓片法測定固體樣品的紅外光譜、實驗目的1、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進行紅外光譜測定的技術和方法。4、了解基本且常用的KBr壓片制樣技術在紅外光譜測定中的應用。5、通過譜圖解析及標準譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過 程。二、儀器及試劑1儀器：美國熱電公司Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀；HY-12型手動液 壓式紅外壓片機及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈干燥器；瑪瑙研缽。2試劑：苯甲酸樣品（AR）； KBr （光譜純）；無水丙酮；無水乙醇。三、實驗原理紅外吸收光譜法是

2、通過研究物質(zhì)結構與紅外吸收光譜間的關系，來對物質(zhì)進行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強度加以表征。測定未知物結構是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據(jù)實驗所測繪的紅外光譜圖的吸收 峰位置、強度和形狀，利用基團振動頻率與分子結構的關系，來確定吸收帶的歸 屬，確認分子中所含的基團或鍵，并推斷分子的結構，鑒定的步驟如下：對樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結果，及物 理性質(zhì)（分子量、沸點、熔點）。（2）確定未知物不飽和度，以推測化合物可能的結構；（3）圖譜解析 首先在官能團區(qū)（40001300cm-1）搜尋官能團的特征伸縮振動；再根據(jù) 指紋區(qū)”（130400cm-1）的吸

3、收情況，進一步確認該基團的存在以 及與其它基團的結合方式。圖1儀器的基本結構四、實驗步驟1.紅外光譜儀的準備(1) 打開紅外光譜儀電源開關，待儀器穩(wěn)定30分鐘以上，方可測定；(2) 打開電腦，選擇 win98系統(tǒng)，打開 OMNIC E.S.P軟件；在Collect菜 單下的Experiment Set-up中設置實驗參數(shù)；(3) 實驗參數(shù)設置：分辨率4 cm-1，掃描次數(shù)32,掃描范圍4000-400 cm-1 ； 縱坐標為 Transmittanee2 固體樣品的制備(1) 取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成 細粉，再加入約150mg干燥且已研磨成細粉的KBr 一

4、起研磨至二者完全混合均 勻，混合物粒度約為2卩m以下(樣品與KBr的比例為1:1001:200)。(2) 取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機 用力加壓約30s，制成透明試樣薄片。3. 樣品的紅外光譜測定(3) 小心取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入 Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的儀器程序下進行測定，通常先測KBr的空白背景，再將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。(4) 掃譜結束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干 凈置于干燥器中保存好。4. 數(shù)據(jù)處理(1) 對所測譜圖進行基線校正及適當平滑處理， 標出主要吸收峰的波數(shù)

5、值, 儲存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。(2) 用儀器自帶軟件對圖譜進行檢索，并判別各主要吸收峰的歸屬，得出 化合物的結構，并與已知結構進行對比。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及分析具體苯甲酸樣品的紅外譜圖見附圖，以下表1是對譜圖的分析:表1苯甲酸的特性吸收及對應基團(KBr壓片)_1特征吸收峰/cm振動類型對應基團706.8 669.8苯環(huán)上的碳氫的面外彎曲振動-CH1179.4 1127.1 1067.8苯環(huán)上的碳氫的面內(nèi)彎曲振動-CH1289.8碳氧鍵伸縮振動-C-O1421.4碳氧氫的變形振動-C-O-H1590.2左右四呈個碳碳雙鍵振動-C=C-馬鞍狀的吸收峰1688.6羰基的伸縮振動-C=O苯環(huán)上碳氫面外彎

6、18002300四個吸收峰曲振動泛頻率吸收帶-CH3007.8 2835.0 2674.5 2558.3-OH締合-OH3068.0苯環(huán)上的碳氫伸縮振動-CH從我做的樣品的紅外譜圖可以看出，我的譜圖中樣品的透過率比較高，也就 是說樣品的吸收率比較低，而造成譜圖這樣的原因是因為在將樣品與KBr的時候要求一般是質(zhì)量比為1:100-1:200,而我在將樣品加入到 KBr中時由于第一次 操作的原因沒有掌握訣竅，導致加入樣品量比較少而造成譜圖不是很完美。 另外 在標峰的過程中有一些比較小的峰沒有標出來。六、思考題1.為什么測試粉末固體樣品的紅外光譜時選用KBr制樣？有何優(yōu)、缺點？答：在測試粉末固體樣品的

7、紅外光譜時選用KBr制樣是因為KBr對紅外沒有吸收，另外在壓片時呈現(xiàn)的是透明色，不會影響紅外光的透過。選用KBr的優(yōu)點就是KBr對紅外沒有吸收，壓片時呈透明色不會阻礙紅外光的透過，另外 就是KBr價格比較便宜。缺點是KBr屬于鹽類物質(zhì)，不能測定含有水分的物質(zhì)。 并且受空氣中水分影響較大，在測定時需要烘干的操作。2 用FT-IR儀測試樣品的紅外光譜時為什么要先測試背景 ？答：FT-IR儀測試樣品的紅外光譜時要先測試背景是因為空氣中含有較多量的CO2和H2O會影響測定結果的準確性，所以在測定樣品之前需要先測定背景。3. 如何用紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴的存在？答：紅外光譜鑒定飽和烴，不飽

8、和烴和芳香烴是根據(jù)紅外光譜的峰的位置進 行判定的。對于飽和烴來說，-C-H伸縮振動接近3000 cm-1, -C-H彎曲振動在 1380 cm-1和1480 cm-1附近。對于烯烴來說，有三個重要的吸收帶，=C-H伸縮振動略大于3000 cm-1,峰尖銳，強度中等；-C= C-伸縮振動頻率在1650 cm-1附 近；乙烯基型化合物在990 cm-1和910 cm-1附近有兩個很強的-CH= CH 2面外振 動帶；對于炔烴來說，三 C-H伸縮振動3300 cm-1， C三C伸縮振動頻率在 2260-2100 cm-1附近，三C-H彎曲振動642-615cm-1 ;對于芳烴來說，=C-H伸縮 振動

9、在3000 cm-1有三個吸收峰，芳環(huán)的骨架（C= C）伸縮振動有1600 cm、1500 cm-1、1450 cm_13個吸收帶，=C-H面外彎曲振動為900-650 cm4. 醇類、羧酸和脂類化合物的紅外光譜有何區(qū)別 ？答：對于醇類來說，O-H伸縮振動在3300 cm-1附近，吸收帶強而寬，C-O1 1 伸縮振動在1260-1000 cm-強度大。對于羧酸來說，O-H伸縮振動在3000 cm- 附近，吸收帶強而寬；C=O伸縮振動在1700 cm-1附近；C-O伸縮振動在1250 cm-11附近；O-H彎曲振動在1440-1395 cm-附近。對于脂類來說，C=O伸縮振動在 1740 cm-1附近；C-O-C伸縮振動在1300-1000 cm-1有兩個吸收帶。七、實驗感想對于這次的