2012015第一學(xué)期理化檢驗(yàn)作業(yè)及參考答案

1、2014/2015 第一學(xué)期理化檢驗(yàn)作業(yè)及參考答案1.精密稱取約必須精確至 0.0001g ，可接近所列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的 10。2.選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1.要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來(lái)選。2.要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。3.考慮樣品的特性。4.現(xiàn)有條件。3.食品理化檢驗(yàn)基本步驟：1.確定分析方案：根據(jù)不同樣品的特點(diǎn)及檢測(cè)要求確定樣品前處理方案及檢 測(cè)方法。檢測(cè)方法的確定應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)有條件選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。 如 無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，應(yīng)選取企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定和設(shè)計(jì)的檢驗(yàn)方法。2.進(jìn)行樣品前處理：樣品前處理通常是樣品制備、粉碎、待測(cè)組分提取、分 離和凈化、濃縮富集等一系列操作。3

2、.待測(cè)組分的測(cè)定待測(cè)組分的測(cè)定是在樣品前處理的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，如果 樣品前處理過(guò)程處理得不好將嚴(yán)重影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 采用不同的樣品前處理方 法有時(shí)結(jié)果會(huì)有較大的差異。4.數(shù)據(jù)處理及結(jié)果分析：將測(cè)定所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)整理，取舍后通過(guò)統(tǒng)計(jì) 運(yùn)算得出正確的分析結(jié)果。4.數(shù)據(jù)整理：A.對(duì)有明顯而充分的原因與其他測(cè)定結(jié)果相差甚遠(yuǎn)的數(shù)據(jù)，應(yīng)予剔除。B.有效數(shù)據(jù)位數(shù)確定，這步工作通常在記錄數(shù)據(jù)的同時(shí)就應(yīng)該注意到，要根 據(jù)儀器所能達(dá)到的精度來(lái)取舍。 如百分之一天平稱量重量， 有效數(shù)據(jù)位數(shù)只能在 g 后二位。如 10.11g 如普通常量滴定管上的刻度每 ml 分為 10 格，故最多只能 讀到 ml 后兩位，如

3、10.58ml 。C.如果測(cè)定數(shù)據(jù)相差不是太明顯，則要求采用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法進(jìn)行 Q 檢驗(yàn)方法 取舍。5.采樣采樣在大量產(chǎn)品 （分析對(duì)象中）抽取有一定代表性樣品， 供分析化驗(yàn)用，這 項(xiàng)工作叫采樣。6.檢樣 由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，稱為檢樣。7.原始樣品 把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。8.平均樣品 原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取，其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。9.正確采樣的原則1.按規(guī)定數(shù)量采樣。 使所采數(shù)量， 既能保證有充分代表性， 又不致造成浪費(fèi)2.保持試樣的原有狀態(tài)。保持食品原有的品質(zhì)及包裝狀態(tài)，不同屬性的食品 不得混合采樣。3.不污染樣品：如加入防腐劑、不受潮、不被其他物質(zhì)污染

4、。4.親自、及時(shí)采樣。有利于提高樣品的真實(shí)性，杜絕虛假樣品。5.采樣方法正確。根據(jù)不同食品的采樣規(guī)則進(jìn)行采樣。6.記錄完全。在樣品包裝上要求注明品名、批次、采樣量、部位、日期、采 樣地點(diǎn)及采樣人名等，以免混淆樣品。 （正確填寫采樣標(biāo)簽）10.采樣的工具、容器 采樣的工具常用的有：刀、剪、鑷子、吸管、量筒、稱、取樣插、鉆、鋸。 采樣的容器常用的有：水桶、玻璃瓶、不銹鋼制或鋁制采樣盒、保溫箱、塑 料袋。11隨機(jī)抽樣 均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。12三層五點(diǎn)法 分上、中、下三層，每層在對(duì)角線的四角，中央五點(diǎn)采樣 三層五點(diǎn)法13. 采樣數(shù)量食品數(shù)量較多時(shí)按 0.5-2%比例取樣 食品數(shù)

5、量較少時(shí)按 1/10 比例取樣。 分取后保留 5001000 克樣。14份數(shù) 樣品應(yīng)一式三份， 分別供檢驗(yàn)、 復(fù)驗(yàn)及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般不少于0.5 公斤15樣品的制備 樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。16樣品制備A. 制備方法：將取來(lái)的原始樣用切細(xì)、粉碎、研磨或絞碎等方法粉碎混勻， 過(guò)篩。按要求達(dá)到一定的細(xì)度。17四分法 將原始樣品放在潔凈平整的表面上堆圓錐形，用十字分樣器分隔成四等分， 棄去對(duì)角兩份，混合后同法分取直到所需數(shù)量為止。18樣品保存 采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。 易腐敗變質(zhì)的放在 0-5 冰箱內(nèi)， 保存

6、時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要避光保存。特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。 基本要求冷、密、凈、快、有序六字方針19樣品預(yù)處理的目的與要求1.目的(1)測(cè)定前排除干擾組分；(2)對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。2.方法3.原則(1) 消除干擾因素；(2) 完整保留被測(cè)組分；(3)使被測(cè)組分濃縮；20干法灰化(1)原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧 化，在置高溫爐中灼燒灰化， 直至殘灰為白色或灰色為止， 所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成 分。21濕法消化原理 樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化， 呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。2

7、2常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。23高氯酸使用要點(diǎn)濃度應(yīng)低于 70%，在硝酸將大部分有機(jī)物破壞后加入，加入高氯酸以前應(yīng)將消化液冷卻至常溫，加入量應(yīng)少于 5mL。23蒸餾法原理、水汽蒸餾適用場(chǎng)合1. 原理：根據(jù)物質(zhì)的揮發(fā)度不同將它們與別的物質(zhì)分離的過(guò)程即分離純組 分。2水汽蒸餾適用場(chǎng)合a.沸點(diǎn)較高，易分解的物質(zhì)。b.形成恒沸物不能直接蒸餾法蒸餾完全的場(chǎng)合。c.被餾物質(zhì)不與水反應(yīng)且在此蒸餾條件下不分解。d.被餾物質(zhì)要求有一定揮發(fā)性( 100蒸汽壓 10mmHg.)H。24.固體樣品中待測(cè)組分的提取 A.提取方法a.溶液浸漬法b.索氏提抽提法 (索克氏特式 )c.洗提

8、法(上柱洗提 )d.超臨界萃取 (SFE):利用超臨界流體 SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液 體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。25.固體樣品中待測(cè)組分的提取提高萃取效率的途徑a.樣品的半經(jīng)盡可能地小， 用粉碎達(dá)到， 盡可能地將樣品粉碎， 這樣可以大 大地增加樣品的表面積。b.適當(dāng)提高溫度。不能高于溶劑的沸點(diǎn)。c.攪拌，增加溶劑與樣品表面接觸。d.適當(dāng)增加提取時(shí)間，但達(dá)到擴(kuò)散平衡時(shí)作用不大。e.增加濃度梯度：用新鮮的溶液不停地提取。如索氏提取法。26.液體樣品中待測(cè)組分的提取即溶劑分層法 (L-L) 分離原理 溶劑萃取法提取液體樣品中的待測(cè)成分是利用組分溶解度差原理，在 L-

9、L 相中，利用某組分在兩種溶液中的分配系數(shù)不同， 經(jīng)多次提取而將其分離出來(lái)的 過(guò)程。27溶劑分層法 (L-L) 分離萃取劑的選擇：a.萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。b.萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。 對(duì)其它組分 溶解度很小。c.萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。 溶劑萃取法28. 溶劑分層法 (L-L) 分離提高萃取效率的措施a.改變?nèi)葙|(zhì)存在形式。 如苯甲酸鈉在酸性條件下幾乎不解離， 有機(jī)相中溶解 度非常大。(改變 PH值)b.增加萃取次數(shù)。改變萃取方式。如逆流萃取。c.選擇適當(dāng)?shù)娜軇┗蜉腿┦勾郎y(cè)物質(zhì) D 值干擾物質(zhì) D值。29吸附色譜分

10、離 原理 利用吸附劑對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。 吸附力相差越大分 離效果越好。30分配色譜分離原理 利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái)進(jìn)行分離。 （ 溶解度的不同 ）31.離子交換色譜法分離原理 利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來(lái)分離。32.磺化除油法原理 濃硫酸對(duì)脂肪中烷基部分進(jìn)行磺化，生成水溶性物質(zhì)而除去。33.皂化除油法原理 用強(qiáng)堿分解脂肪，使其生成脂肪酸鈉、甘油，溶于水而除去油脂。34.沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。 在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?使被測(cè)組分沉淀下來(lái) 或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開。35.食品的感官檢驗(yàn) 通過(guò)人的感覺味覺、嗅

11、覺、視覺、觸覺，對(duì)食品的質(zhì)量狀況做出客觀的評(píng) 價(jià)。也就是通過(guò)眼觀、 鼻嗅、口嘗、耳聽以及手觸等方式， 對(duì)食品的色、 香、味、 體進(jìn)行綜合性鑒別分析，最后以文字、符號(hào)或數(shù)據(jù)的形式做出評(píng)判。36.感官檢驗(yàn)分類 可分為視覺檢驗(yàn)、嗅覺檢驗(yàn)、味覺檢驗(yàn)和觸覺檢驗(yàn)。37.味覺檢驗(yàn) 通過(guò)被檢驗(yàn)物作用于味覺器官所引起的反映評(píng)價(jià)食品的方法稱為味覺檢驗(yàn)。38.味覺 味覺是可溶性呈味物質(zhì)溶解在口腔中對(duì)味感受體進(jìn)行刺激后產(chǎn)生的反應(yīng)。 基 本味覺有酸、甜、苦、咸四種，其余味覺都是由基本味覺組成的混合味覺。39.觸覺檢驗(yàn) 通過(guò)被檢驗(yàn)物作用于觸覺感受器官所引起的反應(yīng)評(píng)價(jià)食品的方法稱為觸覺 檢驗(yàn)。40.感官檢驗(yàn)順序 進(jìn)行感官檢

12、驗(yàn)時(shí)， 通常先進(jìn)行視覺檢驗(yàn)， 再依次進(jìn)行嗅覺、 味覺及觸覺檢驗(yàn)。41差別檢驗(yàn)用途 用于確定兩種產(chǎn)品之間是否存在感官差別。42.標(biāo)度和類別檢驗(yàn)用途 用于估計(jì)差別的順序和大小，或者樣品應(yīng)歸屬的類別或等級(jí)。43.分析或描述性檢驗(yàn)用途 用于識(shí)別存在于某樣品中的特殊感官指標(biāo)，該指標(biāo)也可以是定量的。44.屬于差別檢驗(yàn)法的有成對(duì)比較檢驗(yàn)、三點(diǎn)檢驗(yàn)、 “A”“非 A”檢驗(yàn)和五中取二檢驗(yàn)法等。45.三點(diǎn)檢驗(yàn)同時(shí)提供 3 個(gè)已編碼的樣品， 其中有 2 個(gè)是相同的，要求評(píng)價(jià)員挑選出其中 不同于其他兩樣品的檢查方法稱為三點(diǎn)試驗(yàn)法，也稱三角試驗(yàn)法。46.“A”- 非“A” 檢驗(yàn)法在讓評(píng)價(jià)員熟悉樣品 “A”以后，再將一系

13、列樣品提供給評(píng)價(jià)員， 其中有“A”， 也有“非 A”，要求評(píng)價(jià)員指出哪些是 “ A”，哪些是“非 A”的檢驗(yàn)方法稱為 “A” “非 A”檢驗(yàn)法。47.排序法 比較數(shù)個(gè)樣品，按指定特性由強(qiáng)度或嗜好程度排出系列的方法稱為排序檢驗(yàn) 法。該法只排出樣品的次序，不要求評(píng)價(jià)樣品間差異的大小。48.評(píng)分法 要求評(píng)價(jià)員把樣品的品質(zhì)特性以數(shù)字標(biāo)度形式來(lái)品評(píng)的一種檢驗(yàn)稱為評(píng)分 法。49.多項(xiàng)特性評(píng)析法 由評(píng)價(jià)員在一個(gè)或多個(gè)指標(biāo)基礎(chǔ)上， 對(duì)一個(gè)或多個(gè)樣品進(jìn)行排序， 評(píng)分或分 類的方法稱為多項(xiàng)特性評(píng)析法。50.簡(jiǎn)單描述檢驗(yàn) 要求評(píng)價(jià)員對(duì)構(gòu)成產(chǎn)品特性的各個(gè)指標(biāo)進(jìn)行定性描述， 盡量完整地描述出樣 品的品質(zhì)。51.定量描述

14、和感官剖面檢驗(yàn) 要求評(píng)價(jià)員盡量完整地對(duì)形成樣品感官特征的各個(gè)指標(biāo)強(qiáng)度進(jìn)行鑒評(píng)的檢 驗(yàn)方法稱為定量描述試驗(yàn)。52.相對(duì)密度液體的質(zhì)量與同體積水質(zhì)量之比稱為相對(duì)密度。53.固形物 某一溶液，當(dāng)其中水分全部被蒸發(fā)干涸時(shí)，所得的固形稱為真固形物54液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)量方法1.密度瓶法 （第一法）（1）原理：相對(duì)密度瓶具有一定的容積，利用同一密度瓶在一定溫度下，分 別稱取等體積的樣品試樣與蒸餾水，兩者的質(zhì)量比就是該樣品試樣的相對(duì)密度。（2）測(cè)定方法將煮沸 30 分鐘并冷卻至 15 的蒸餾水注滿密度瓶中，裝上溫度計(jì)，立于 20+0.1 的恒溫水浴中，至密度瓶溫度達(dá)到 20并保持 20-30 分鐘不變，取

15、出， 用濾紙除去溢出側(cè)管的水， 立即蓋上側(cè)管罩， 擦干后稱重。 用水清洗并烘干相對(duì) 密度瓶同理測(cè)定。55.波美表0Be ，其刻度方法以 20為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為零，在 15%食鹽溶液中為 15 度，在純硫酸 （ 相對(duì)密度 1.8468） 中刻度 66 度。56.錘度計(jì)制糖工業(yè)中常用，飲料工業(yè)中亦有應(yīng)用，用 Bx 表示。 20 為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾 水中為零度。在 1%純蔗糖中為 1度（即 100g糖溶液中含蔗糖 1g）。57.乳稠計(jì)刻度在 20 / 4時(shí)刻成 ，測(cè)定相對(duì)密度范圍為 1.015-1.045 。相對(duì)密度與乳 稠計(jì)的關(guān)系乳稠計(jì)讀數(shù) =（ 相對(duì)密度讀數(shù) -1.000） 100058色度 色調(diào)

16、與飽和度又合稱為色度， 它既說(shuō)明彩色光的顏色類別， 又說(shuō)明顏色的深 淺程度。59.粘度 即液體的粘稠程度， 它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí)， 分子問(wèn)所產(chǎn)生的內(nèi) 摩擦力。60.絕對(duì)粘度 也叫動(dòng)力粘度，它是液體以 1cms 的流速流動(dòng)時(shí)，在每 lcm2 液面上所需切 向力的大小，單位為“ Pa.s ”。61.運(yùn)動(dòng)粘度 運(yùn)動(dòng)粘度也叫動(dòng)態(tài)粘度，它是在相同溫度下液體的絕對(duì)粘度與其密度的比 值，單位為“ m2s ”。62.條件粘度 條件粘度是在規(guī)定溫度下，在指定的粘度計(jì)中，一定量液體流出的時(shí)間 （s）或?qū)⒋藭r(shí)間與規(guī)定溫度下同體積水流出時(shí)間之比63.相對(duì)粘度 相對(duì)粘度是在一定溫度時(shí)液體的絕對(duì)粘度與另一液體的

17、絕對(duì)粘度之比， 用以 比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。64.旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法原理旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上的同步電機(jī) l 以一定的速度帶動(dòng)刻度圓盤 2 旋轉(zhuǎn)，又通過(guò)游絲 3 和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子 4 旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力，則游絲與刻度圓盤同速旋轉(zhuǎn)；當(dāng) 樣液存在時(shí)， 轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。 當(dāng)兩力達(dá)到平衡時(shí)， 與 游絲相連的指針 5 在刻度圓盤上指示出一數(shù)值， 根據(jù)這一數(shù)值，結(jié)合轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及 轉(zhuǎn)速即可算出被測(cè)樣液的絕對(duì)粘度。65.硬度 樣品達(dá)到一定變性時(shí)所必須的力。硬度值指第一次穿沖樣品時(shí)的壓力峰值。66.彈性變性樣品在去除變性力后恢復(fù)到變性前的條件下的高度或體積比率。 它的量 度是第二次穿沖的測(cè)量高度

18、同第一次測(cè)量的高度比值 （長(zhǎng)度 2長(zhǎng)度 1）。67.粘聚性該值可模擬表示樣品內(nèi)部的粘合力。 它的量度是第二次穿沖的做功面積除以 第一次的做功面積的商值 （面積 2面積 1） 。68.膠著性該值可模擬表示將半固態(tài)的樣品破裂成吞咽時(shí)的穩(wěn)定狀態(tài)所需的能量， 等于 粘聚性乘以彈性。69.游離水 又稱自由水，由分子間力形成的吸附水及充滿在毛細(xì)管或腔體中的自由水。如食品顆粒表面吸附水和濕存水。 動(dòng)物及植物細(xì)胞外流動(dòng)的水和細(xì)胞內(nèi)形成細(xì)胞 液的水等。70.結(jié)合水 主要是指形成食品膠體狀態(tài)的結(jié)合水及糖類、 鹽類形成結(jié)晶的水。 如蛋白質(zhì)： 淀粉水合作用和膨潤(rùn)吸收的水分及糖類、鹽類的不同數(shù)量的結(jié)晶水。如蘇打 （Na

19、2CO3 .10H 2O）。71.化合水 主要是指物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中與其它物質(zhì)化合生成新的化合物的水。 是以配價(jià)鍵 結(jié)合的化學(xué)結(jié)合水。 如碳水化合物中的水， 這種水只有在碳水化合物分解的時(shí)候 才能釋放出來(lái)， 通常情況下很難蒸發(fā)出來(lái)。 如果被釋放出， 此時(shí)食品已經(jīng)嚴(yán)重變 質(zhì)。其值1貯藏性差 貯藏性好72.各種水分從食品中揮發(fā)出來(lái)的難易程度 從易到難依次是：游離水 結(jié)合水 化合水73.一般測(cè)定水分的方法中所測(cè)出的水分 主要是自由水，其次是結(jié)合水。74.水活性 (Aw) 又稱水活度Aw=P/P 075.Aw 與貯藏Aw 0.9Aw 0.776.干燥法測(cè)定水份的三個(gè)基本條件A.水分是唯一揮發(fā)物質(zhì)。B.水分

20、易于揮發(fā)排除，即試樣不易結(jié)殼或膜。C.試樣不易分解或氧化。分解失重或氧化增重，如不飽和脂肪易氧化增重77.測(cè)定水分時(shí)試樣采取、制備及保存。A.采樣迅速，恒溫開包 ( 溫差可引起吸濕或蒸發(fā) ) ，密閉運(yùn)輸、低溫貯藏。B.制備：碎制迅速，顆粒盡可能地細(xì)，處理完馬上測(cè)試。C.保存：水分測(cè)試樣品不宜久存， 最好是現(xiàn)采現(xiàn)測(cè)。 如來(lái)不及測(cè)試應(yīng)將貯存 性好的樣品放陰涼處保存， 長(zhǎng)期保存應(yīng)放在 5 的低溫處，保存性差的，如鮮魚等應(yīng)冷凍保存為宜。78.直接干燥法 (國(guó)標(biāo)第一法 ) ，又稱烘箱法原理、適用范圍1.原理：食品中的水分一般是指在 100 度左右直接干燥的情況下所失去 物質(zhì)的總量。2.適用范圍：此方法適

21、用于在 95-105 下不含或含其它揮發(fā)性物質(zhì)甚微的 食品。要求食品中的成分在 95-105 下穩(wěn)定不分解或氧化。79減壓干燥法 ( 國(guó)標(biāo)第二法 ) 原理、測(cè)定條件、特點(diǎn)1.原理：在一定溫度及壓力的情況下樣品失去物質(zhì)的總量。2.測(cè)定條件：通常用 40-53kPa 的真空度及 55-70 以下的溫度。3.特點(diǎn)：(1)干燥速度快，使用溫度較低，彌補(bǔ)了上法的一些缺點(diǎn)，對(duì)易氧化、分解 或不易除去結(jié)合水樣品適用。如糖漿、蜂蜜等。(2)能除去最后殘留的 1%的水，準(zhǔn)確度較上法高，重現(xiàn)性好，應(yīng)用面較上法 廣。(3)設(shè)備比上法復(fù)雜，對(duì)易結(jié)膜結(jié)殼的食品不適用。80. 直接干燥法、減壓注意事項(xiàng)(1) 要求恒重：恒

22、重條件通常情況下要求：干燥 2-4hr 冷卻 0.5hr 稱重。然HClC 12H22O11 H2O68后干燥 1hr 冷卻 0.5hr 稱重，前后兩次重量差不超過(guò) 2mg為恒重。(2)試樣各部位受熱均勻。試樣厚度 5mm為宜。(3)粘質(zhì)、液狀、糊狀試樣應(yīng)加入干燥助劑，通常使用經(jīng)酸處理后的海沙， 增大蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，增加蒸發(fā)通道，加速水分蒸發(fā)。(4)稱量皿一般采用導(dǎo)熱性能好，不易氧化的器皿。如磨口玻璃平皿、鋁制 平皿。(5)注意大氣濕度的變化，濕度高時(shí)可以適當(dāng)調(diào)高干燥溫度。81. 蒸餾法(國(guó)標(biāo)第三法 )又稱為共沸蒸餾法原理 食品中的水分與甲苯和二甲苯共同蒸出， 收集餾出液于接收管內(nèi)，

23、根據(jù)體積 計(jì)算水分含量。82蔗糖的測(cè)定原理、水解條件( 一 ) 鹽酸水解法1. 原理樣品脫脂后，用水或乙醇提取， 提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)， 再 用鹽酸進(jìn)行水解， 使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。 然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前 后樣品液中還原糖含量， 兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量， 乘以一個(gè)換 算系數(shù)即為蔗糖含量。 GBT 5009.8-2003 食品中蔗糖的測(cè)定C6H12O6 C6H12O670 葡萄糖 果糖 ( 此混合糖液稱為轉(zhuǎn)化糖 )2.水解條件(1) 6mol/LHCl 用量為樣液的 1/10 (2) 水解溫度 6870。(3)水解時(shí)間 15min。83總糖的測(cè)定直接滴定法

24、原理 樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后， 加入鹽酸， 在加熱條件下使蔗糖水解為還 原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。84直鏈淀粉含量的測(cè)定原理 淀粉與碘形成碘淀粉復(fù)合物， 并具有特殊的顏色反應(yīng)。 支鏈淀粉與碘生成 棕紅色復(fù)合物， 直鏈淀粉與碘生成深藍(lán)色復(fù)合物。 在淀粉總量不變條件下， 將這 兩種淀粉分散液按不同比例混合， 在一定條件下與碘作用， 生成由紫紅到深藍(lán)一 系列顏色，代表其不同直鏈淀粉含量比例， 在 620nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度， 計(jì)算直 鏈淀粉含量。該方法簡(jiǎn)便快速、靈敏、準(zhǔn)確度高，適用于稻米、玉米、谷子等食物85淀粉化度的測(cè)定原理、說(shuō)明與注意事項(xiàng)( 一 ) 原理 已糊化的

25、淀粉，在淀粉酶水解作用下，可水解成還原糖，化度越高，即糊10 化的淀粉越多，水解后生成的糖越多。先將樣品充分糊化，經(jīng)淀粉酶水解后，用 碘量法測(cè)定糖。以此作為標(biāo)準(zhǔn)，糊化程度定為 100。然后另取樣品，不糊化， 用淀粉酶直接水解， 用同樣方法測(cè)定糖， 通過(guò)計(jì)算可求出被測(cè)樣品的相對(duì)糊化程 度，即樣品的化度。（二）說(shuō)明與注意事項(xiàng)1. 樣品脫脂預(yù)處理時(shí)，為防止樣品的糊化，不可加溫到 50（2 以上；2. 樣液及試劑的移加，應(yīng)以相同的時(shí)間間隔，按照順序依次迅速加入；3.在反應(yīng)完畢后必須立即用硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。86淀粉總量的測(cè)定酸水解法原理、流程1. 原理：樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用水解

26、的方法將其水 解成具有還原性的單糖， 最后按還原糖測(cè)定法測(cè)定水解產(chǎn)生的還原糖并折算成淀 粉。水解(C 6H10O5)n n(H2O)n(C6H12O6)淀粉 葡萄糖換算關(guān)系：淀粉 0.9 葡萄糖2. 酸水解法流程：30mL6MHCl、 100分離提純淀粉 （ 去脂、蛋白質(zhì)、可溶性糖類等 ）水浴回流 2hr40%NaOH 中和 調(diào)節(jié) pH值中性葡萄糖液2 滴甲基紅指示劑按測(cè)葡萄糖方法操作87. 粗纖維是指動(dòng)物飼料中那些對(duì)稀酸、 稀堿難溶的，家畜 （ 特別是反芻動(dòng)物 ）不容易消 化吸收的部分。一般的測(cè)定方法測(cè)得的纖維素中尚有部分半纖維戊聚糖和少量含 氮非蛋白等雜質(zhì)在內(nèi)，故稱為粗纖維。88. 膳食纖

27、維（食物纖維 ） 它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。89粗纖維測(cè)定稱量法原理及方法1原理 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用 熱的氫氧化鉀處理， 使蛋白質(zhì)溶解、 脂肪皂化而除去。 然后用乙醇和乙醚處理以 除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無(wú)機(jī)物質(zhì)，112測(cè)定方法：粉碎樣品 20-30g100200mL 1.25%H2SO4錐形瓶、30min、搖動(dòng)一次 /5min亞麻布過(guò)濾可經(jīng)灰化后扣除。單寧鞣質(zhì)，具有多元酚基和羧基的有機(jī)物質(zhì)。包括：水解類( 產(chǎn)生沒食子酸 ) 縮合類( 產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚 )沸水洗至中性

28、200mL 1.25%KOH錐形瓶 亞麻布過(guò)濾 100、 30min、搖動(dòng)一次 /5min沸水洗至中性 乙醇洗一次乙腈和水作為流動(dòng)相， 糖類分子按其相對(duì)分子含量由小到大的順序流出， 經(jīng)示差 折光檢測(cè)器檢測(cè)。94碳水化合物離子色譜法原理糖是一種多羥基醛或酮的化合物， 具有弱酸性， 當(dāng) pH在 1214 時(shí)，會(huì)發(fā)生 解離，所以能被陰離子交換樹脂 (HPAC)保留，用 pH為 12 或堿性更大的氫氧化鈉 溶液淋洗，可實(shí)現(xiàn)糖的分離，再以脈沖安培檢測(cè)器 (PAD)檢測(cè)，以峰保留時(shí)間定 性，以峰高外標(biāo)法定量。95.粗脂肪食品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑提取后，蒸去溶劑所得到的物質(zhì)。96.粗脂肪主要成分甘油脂約

29、 90%、另 10%為色素、類脂、蠟質(zhì)等脂溶性物質(zhì)。97.脂肪在食品中存在形式游離和結(jié)合脂肪兩類。98索氏提取法測(cè)定食品中的脂肪原理、適用范圍與特點(diǎn)1. 原理 將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品 中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。2.適用范圍與特點(diǎn)：適用于脂類含量較高， 結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理 過(guò)的，( 結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài) ) ，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng) 典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。 但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)(8 16h)溶劑用量大， 需要專 門的儀器。99酸水解法測(cè)定食品中的脂肪原理、適用范圍與特點(diǎn)1. 原理將試祥與鹽酸

30、溶液一同加熱進(jìn)行水解， 使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出 來(lái)，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂 肪含量。2. 適用范圍與特點(diǎn) 此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。100. 羅茲哥持里 (Rose-Gottlieb) 法(堿性乙醚提取法、重量法 ) 原理、適用 范圍與特點(diǎn)1. 原理利用氨- 乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙 醇溶液中，而脂肪游離出來(lái)，再用乙醚一石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后， 殘留物即為乳脂肪。2. 適用范圍與特點(diǎn)本法適用于各種液狀乳 (生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等 ) ，各種煉乳、 奶粉、奶油及冰淇淋等能在

31、堿性溶液中溶解的乳制品， 也適用于豆乳或加水呈乳13狀的食品101酸價(jià)的測(cè)定酸價(jià)是指中和 1g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 (mg)102碘價(jià) 碘價(jià)(亦稱碘值 )即是 lOOg 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算為碘的質(zhì)量(g) 。103過(guò)氧化值一般用滴定 1g 油脂所需某種規(guī)定濃度 (通常用 0002molL)Na2S203，標(biāo)準(zhǔn) 溶液的體積 (mL) 表示，或像碘價(jià)一樣計(jì)算， 用碘的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示， 也有用每千克 油脂中活性氧物質(zhì)的量 (mmol) 表示，或每克油脂中活性氧的質(zhì)量 (ug) 表示等。104乙?；?g 乙?；挠椭夥懦龅拇姿崴臍溲趸浀馁|(zhì)量 (mg) 稱為乙?；?/p>

32、值 (價(jià)) 105. 粗蛋白食品和其原料中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定， 主要( 也是最常用的 )用凱氏定氮法測(cè)定 總氮量，然后乘一個(gè)蛋白質(zhì)換算系數(shù)。 這里也包括非蛋白的氮， 所以只能稱為粗 蛋白的含量106常量凱氏定氮法測(cè)定食品中蛋白質(zhì)含量原理1. 原理(1)消化A.樣品與濃硫酸共熱時(shí)， 有機(jī)物被破壞， 其中的碳和氫被氧化成二氧化碳和 水而逸去，而氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘痹倥c硫酸結(jié)合成硫酸銨留在消化液中。H 2SO4SO 2H2OO2CuSO 4 Cu 2SO4SO2 2O Cu +為催化劑加速 O 產(chǎn)生。Cu2SO42H2SO42CuSO4 SO2 2H2O2CH3.CH.NH2COOH丙( 氨酸) 12O6CO

33、24 H2O2NH32NH3H2SO4(NH 4) 2SO4B.硫酸銨用氫氧化鈉中和生成 NH4OH，加熱又分解成氨， 經(jīng)硼酸吸收后備用。(NH 4) 2SO42NaOH2NH 3 Na2SO42H2O2NH 34H3BO3(NH 4) 2B4O75H2O過(guò)硼酸銨C.用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定硼酸吸收液， 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸液的消耗量計(jì)算總氮量， 再換算 成為蛋白質(zhì)含量。(NH 4) 2B4O7 2HCl 5 H2O 2NH 4Cl 4H3BO314107雙縮脲法測(cè)定食品中蛋白質(zhì)含量原理、方法特點(diǎn)及應(yīng)用范圍1. 原理當(dāng)脲（ 尿素）被小心地加熱至 150-160時(shí)，兩分子縮合成雙縮脲，測(cè)蛋白質(zhì) 時(shí)叫雙縮脲法，并不另

34、加雙縮脲。樣品不用消化2. 方法特點(diǎn)及應(yīng)用范圍本法靈敏度較低， 但操作簡(jiǎn)單快速， 故在生物化學(xué)領(lǐng)域中測(cè)定蛋白質(zhì)含量時(shí) 常用此法。本法亦適用于豆類、油料、米谷等作物種子及肉類等樣品測(cè)定。108甲醛滴定法測(cè)定氨基酸原理1 原理氨基酸具有酸性的羧基 （-COOH）和堿性的氨基 （-NH2） ，它們相互作用而使氨 基酸成為中性的內(nèi)鹽。 當(dāng)加入甲醛溶液時(shí)， -NH3 與甲醛結(jié)合，從而使其堿性消失。 這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定 -C00H，并用間接的方法測(cè)定氨基酸總量。109電位滴定法測(cè)定氨基酸原理、說(shuō)明1 原理 根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性， 將酸度計(jì)的玻璃電極及

35、甘汞電極同時(shí)插人被測(cè)液中構(gòu)成原電池， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，依據(jù)酸度計(jì)指示的 pH判斷滴定終點(diǎn)。2說(shuō)明本法準(zhǔn)確快速，可用于各類樣品游離氨基酸含量測(cè)定； 渾濁和色深樣液可不經(jīng)處理而直接測(cè)定。110氨基酸自動(dòng)分析儀法原理氨基酸的組分分析，現(xiàn)在廣泛地采用離子交換法， 并由自動(dòng)化的儀器來(lái)完成。 其原理是利用各種氨基酸的酸堿性、 極性和相對(duì)分子質(zhì)量大小不同等性質(zhì)， 使用 陽(yáng)離子交換樹脂在色譜柱上進(jìn)行分離。當(dāng)樣液加入色譜柱頂端后，采用不同的 pH 和離子濃度的緩沖溶液即可將它們依次洗脫下來(lái)，即先是酸性氨基酸和極性 較大的氨基酸， 其次是非極性的芳香性氨基酸， 最后是堿性氨基酸。 相對(duì)分子質(zhì) 量小的比相

36、對(duì)分子質(zhì)量大的先被洗脫下來(lái)。洗脫下來(lái)的氨基酸可用茚三酮顯色， 從而定量各種氨基酸。定量測(cè)定的依據(jù)是氨基酸和茚三酮反應(yīng)生成藍(lán)紫色化合物的顏色深淺與各 有關(guān)氨基酸的含量成正比。 但脯氨酸和羥脯氨酸則生成黃棕色化合物， 故需在另 外波長(zhǎng)處定量測(cè)定。111灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散， 而無(wú)機(jī)成分 （ 主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物 ）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。112粗灰分 通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分 （ 總灰分） 。15恒重空坩堝去脂及多量水分稱樣 預(yù)處理 碳化灰化電爐上加熱小心碳化 500-600 灰化稱量（ 國(guó)標(biāo)要求恒重 0.5mg）2O

37、 洗滌、過(guò)濾113水溶性灰分反映可溶性 K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等 制品中果汁的含量。114.水不溶性灰分 除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽等水不溶性成 分。115.酸溶性灰分反映 Fe、Al 等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。116.酸不溶性灰分 反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量 Si02 的含量117堿性灰分含 K+、Na+、 Ca+、Mg+等元素較多的食品的灰分。118酸性灰分含 Cl、S、N、P 等元素較多的食品的灰分。119總灰分的測(cè)定方法 （ 以瓷坩堝為例 ）流程1. 流程120水溶性灰分的測(cè)定 （ 水不溶性

38、灰分的測(cè)定 ） 原理、流程 將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加 25mL熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩 堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干 燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。（ 一 ） 流程 25mLH 2O， 9925mLH總灰分 無(wú)灰濾紙過(guò)濾 無(wú)灰濾紙及殘?jiān)?坩堝 同總灰分測(cè)定得水不溶性灰分121鈣的測(cè)定 - 高錳酸鉀法原理 樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉 淀經(jīng)洗滌后，加入硫酸溶解， 把草酸游離出來(lái)， 再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣 等摩爾結(jié)合的草酸。 稍過(guò)量的高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)微紅色， 即為滴定終點(diǎn)。 根據(jù)

39、 消耗的高錳酸鉀量，計(jì)算出食品中鈣的含量。16CaCl2+(NH4)C2O4=CaC2O4+2NH4ClCaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMn4O+H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O 122鐵的測(cè)定 - 硫氰酸鹽比色法 原理 食品樣品經(jīng)消化后， 各種鐵均以三價(jià)鐵鹽形式存在， 在酸性溶液中， 三價(jià)鐵 與硫氰酸鉀溶液作用，生成紅色的硫氰酸鐵配合物，在 485nm下有最大吸收，其 吸光度與鐵含量成正比。反應(yīng)式如下：Fe 3十 +3SCN =Fe(SCN)3 123鉛含量的測(cè)定 (GB/T5009.12) 原理 樣品經(jīng)消化后，在pH8.59時(shí)

40、，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物， 可被 CHCl 等有機(jī)溶劑萃取，顏色的深淺與鉛離子濃度成正比。加入鹽酸羥胺、氰化鉀、檸 檬酸銨等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 max=510nm 124總砷的測(cè)定原理在酸性條件下， 用氯化亞錫將五價(jià)的砷還原為三價(jià)砷， 再利用鋅和酸反應(yīng)產(chǎn) 生原子態(tài)氫， 而將三價(jià)砷還原為砷化氫。 當(dāng)砷化氫氣體碰到溴化汞試紙時(shí)， 根據(jù) 不同的砷量而產(chǎn)生黃色至黃褐色的砷斑， 斑點(diǎn)顏色的深淺與砷的含量成正比， 可 根據(jù)顏色的深淺比色定量， 同時(shí)在測(cè)定的過(guò)程中用醋酸鉛試紙和棉花濾去生成的 硫化氫氣體，從而去除干擾。125總汞的測(cè)定 - 冷原子吸收法原理汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng) 2

41、537nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用，樣品經(jīng)過(guò)硝酸硫 酸或硝酸硫酸五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)， 在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還 原成元素汞，以氮?dú)飧稍锴鍧嵖諝庾鳛檩d體，將汞吸出，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。126VA的測(cè)定- 三氯化銻比色法原理、適用范圍與特點(diǎn)(1)原理在氯仿溶液中， VA與三氯化銻可生成藍(lán)色可溶性絡(luò)合物，在 620 nm波長(zhǎng)處 有最大吸收峰，其吸光度與 VA的含量在一定的范圍內(nèi)成正比，故可比色測(cè)定。(2)適用范圍及特點(diǎn)本法適用于維生素 A含量較高的各種樣品 (高于 510ug/g) ，對(duì)低含量樣品， 因受其他脂溶性物質(zhì)的干擾 . 不易比色測(cè)定：該法的主要缺點(diǎn)是生成的

42、藍(lán)色絡(luò)合 物的穩(wěn)定性差。 比色測(cè)定必在 6 秒鐘內(nèi)完成否則藍(lán)色會(huì)迅速消退， 將造成極大誤 差。127128維生素 D的 HPLC測(cè)定原理、討論1. 原理 試樣在焦性沒食子酸保護(hù)下皂化， 用石油醚萃取不皂化物， 萃取物經(jīng)正相色17譜柱分離富集， 再用反相色譜柱進(jìn)一步分離， 紫外檢測(cè)器測(cè)定， 與標(biāo)準(zhǔn)試樣比較2. 討論（1）本法摘自 GBT54139 1997，嬰幼兒配方食品和乳粉通用檢測(cè)方法中 維生素 D的測(cè)定，適用于食品或強(qiáng)化食品及飼料中維生素 D含量的測(cè)定。 本法對(duì) 維生素 D2 和維生素 D3 不加區(qū)別，兩者混合存在時(shí)，以總維生素 D定量之。（2）維生素 D 含量的表示可用質(zhì)量含量 mg 1

43、00g，也可用國(guó)際單位， 1 國(guó)際 單位 （1IU） 相當(dāng)于 0025ug 維生素 D。129. HPLC 法同時(shí)測(cè)定 4 種維生素 樣品用脂肪酶水解處理，用丙酮萃取，丙酮萃取液用乙醚再萃取，最后用HPLC定量測(cè)定， 在 265nm下測(cè)維生素 D、維生素 K，在波長(zhǎng) 290nm下測(cè)維生素 A、 維生素 E。流動(dòng)相為甲醇， C18 柱，可同時(shí)測(cè)定四種維生素含量。130.維生素 B1 的測(cè)定原理硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成硫色素 （吡哆色素 ） ，在紫外光照射 下，硫色素發(fā)出藍(lán)色熒光， 在給定的條件下以及沒有其他熒光物質(zhì)干擾時(shí)， 其熒 光強(qiáng)度與硫色素的含量成正比，如樣品中所含雜質(zhì)較多， 應(yīng)經(jīng)

44、過(guò)離子交換劑處理， 使硫胺素與雜質(zhì)分離， 然 后測(cè)定純化液中硫胺素的含量。131.維生素 C的測(cè)定 -熒光法 樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化生成脫氫型抗壞血酸后，與鄰苯二胺 （OPDA）反應(yīng)生成具有熒光的喹喔啉 （Quinoxaline） ，其熒光強(qiáng)度與脫氫抗壞血酸 的濃度在一定條件下成正比，以此測(cè)定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。132.總酸度指食品中所有酸性成分的總量。 包括在測(cè)定前已離解成 H+的酸的濃度 （ 游離 態(tài)） ，也包括未離解的酸的濃度 （ 結(jié)合態(tài)、酸式鹽 ） 。其大小可借助標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定 來(lái)求取，故又稱可滴定酸度。133.揮發(fā)酸指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸， 如甲酸、乙酸（ 醋

45、酸） 、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪 酸，其大小可以通過(guò)蒸餾法分離， 再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來(lái)滴定。 包含游離的和結(jié)合的兩 部分。134.總酸度的測(cè)定 （滴定法 ） 原理 用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn) （pH=8.2 ，指示劑顯紅色 ） 時(shí)，根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸的含量。反應(yīng)式： RCOOH+NaOHRCOONa2+0H135.0T是指滴定 100mL牛乳樣液耗用 0.1000M NaOH的 mL數(shù)，或滴定 10mL牛乳樣 液耗用 0.1000M NaOH的 mL數(shù) 10，為牛乳的酸度 T0 度18136.137.138.硝酸鹽的檢測(cè) - 鎘柱法原理 樣品經(jīng)沉

46、淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，溶液通過(guò)鎘柱，或加入鎘粉，使硝酸根離 子還原成亞硝酸根離子。 然后在弱酸性條件下， 亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酸重氮化 后，再與 N1萘基乙二胺偶合形成紅色染料，測(cè)得亞硝酸鹽總量，由總量減 去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量139.漂白劑二氧化硫及亞硫酸鹽的檢測(cè) - 鹽酸副玫瑰苯胺比色法原理 四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅 色絡(luò)合物。 所生成的紫紅色絡(luò)合物于波長(zhǎng) 550nm處有最大吸收峰， 且在一定范圍 內(nèi)其色澤深淺與亞硫酸鹽含量成正比，故可比較定量。140.食用合成色素的檢測(cè) - 高效液相色譜法原理 食品中人工合成色素在酸性條件下用聚酰胺吸附或用

47、液液分配法提取， 制 成水溶液， 注入高效液相色譜儀， 經(jīng)反相色譜分離， 以保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定 性和定量。141.農(nóng)藥殘留是指由于農(nóng)藥的施用 （包括主動(dòng)和被動(dòng)施用 ） 而在農(nóng)產(chǎn)品、食品、動(dòng)物飼料、 藥材中的農(nóng)藥及其有毒理學(xué)意義的降解代謝產(chǎn)物。142.食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)由于各種農(nóng)藥脂溶性及揮發(fā)或半揮發(fā)性的特點(diǎn)， 決定了提取溶劑采用的是非 極性的有機(jī)溶劑， 檢測(cè)方法絕大多數(shù)采用氣相色譜法進(jìn)行分析， 不同的是樣品前 處理及檢測(cè)器會(huì)因分析樣品及農(nóng)藥種類而有所不同。 具體分析農(nóng)藥殘留時(shí)， 根據(jù) 分析的目的不同， 請(qǐng)參考相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 只有為數(shù)不多的農(nóng)藥品種 可以采用 HPLC方法檢測(cè)，

48、表 133 列出了果蔬農(nóng)殘分析中可采用 HPLC方法分析 的農(nóng)藥品種。143.酶聯(lián)免疫吸附法 （ELISA） 檢測(cè)動(dòng)物源食品中氯霉素的殘留原理 利用抗體抗原反應(yīng)。微孔板包被有針對(duì)兔免疫球蛋白 （1gG） （ 氯霉素抗體 ） 的羊抗體，加入氯霉素抗體、氯霉素標(biāo)記物、標(biāo)準(zhǔn)品或樣品溶液。游離氯霉素與 氯霉素酶標(biāo)記物競(jìng)爭(zhēng)氯霉素抗體， 同時(shí)氯霉素抗體與羊抗體連接。 沒有連接的酶 標(biāo)記物在洗滌步驟中被洗去。將酶基質(zhì) （過(guò)氧化尿素 ）和發(fā)色劑 （四甲基聯(lián)苯胺 ） 加入到孔中并孵育； 結(jié)合的酶標(biāo)記物將無(wú)色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化成藍(lán)色的產(chǎn)物。 加入反 應(yīng)停止液后使顏色由藍(lán)變?yōu)辄S， 在 450nm處測(cè)量，吸光度與樣品的氯霉

49、素濃度的 自然對(duì)數(shù)成反比。144.二噁英的檢測(cè) -GC MS分析法（1） 二噁英的提取方法 對(duì)不同種類食品中二噁英的提取，目前主要有下述193 種方法：堿分解法丙酮正己烷提取法草酸鈉乙醇乙醚正己烷提取法(2)常用的凈化方法 濃硫酸與多層硅膠柱處理法硅膠柱層析處理法 其他凈化方法，氧化鋁柱層析法、聚酰胺色譜分離方法或透析法等。(3)分析方法GCMS分析法。145.輻照食品的檢測(cè)方法主要分為 3 大類即化學(xué)分析檢測(cè)法、物理分析檢測(cè)法和生物學(xué)分析檢測(cè)法。146.利用揮發(fā)性碳?xì)浠衔餀z測(cè)含脂輻照食品 在輻照過(guò)程中， 化學(xué)鍵在初級(jí)和次級(jí)反應(yīng)中斷裂。 脂肪酸中的甘油三酸酯部 分主要在羰基的和的位置上發(fā)生斷

50、裂，這個(gè)斷裂中產(chǎn)生了相應(yīng)的Cn-1 、Cn-2的烷烴和烯烴以及 Cn 醛類碳?xì)浠衔铩ｋm然在未輻照的脂肪中也存在揮發(fā)性的 產(chǎn)物，但是它們的碳鏈長(zhǎng)度比輻照生成的要短得多， 即二者產(chǎn)物的定量分布不同。 因此， Cn-1 、Cn-2 的烷烴和烯烴以及 Cn 醛可認(rèn)為是輻照專一產(chǎn)物。輻照產(chǎn)生的這 些碳?xì)浠衔锟赏ㄟ^(guò)氣相色譜法檢測(cè)出來(lái)。147.輻照食品的電子自旋共振光譜檢測(cè)法 (ESR) 原理 含骨類動(dòng)物源性食品中都含有鈣化物質(zhì)， 輻照能在鈣化物質(zhì)中產(chǎn)生長(zhǎng)壽命自 由基，通過(guò)電子自旋共振 (ESR)波譜技術(shù)可檢測(cè)出輻照后在骨組織中產(chǎn)生的自由 基，反映在 ESR圖譜上出現(xiàn)典型的不對(duì)稱信號(hào) (分裂峰 ) ，產(chǎn)

51、生的自由基數(shù)量隨吸 收劑量的增加而增加， 故 ESR信號(hào)強(qiáng)度也隨吸收劑量的增加而增強(qiáng)。 因此，可用 ESR波譜技術(shù)檢測(cè)含骨動(dòng)物源性食品是否經(jīng)過(guò)輻照處理。148.氯乙烯單體的檢測(cè)原理 氯乙烯 本方法用于食品容器、 包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留氯 乙烯單體的測(cè)定。本方法節(jié)選自 GB T 5009 67-2003。原理：根據(jù)氣體有關(guān)定律，將試樣放人密封平衡瓶中，用溶劑溶解。在一定 溫度下，氯乙烯單體擴(kuò)散，達(dá)到平衡時(shí)取液上氣體注人氣相色譜儀中測(cè)定。149.苯乙烯單體的檢測(cè)原理 本方法用于食品包裝用聚苯乙烯樹脂中殘留苯乙烯單體的測(cè)定。 本方法節(jié)選 自 GBT 500959-2003 。原理：利用

52、有機(jī)化合物在氫火焰中生成離子化合物進(jìn)行檢測(cè)， 以試樣的峰高 與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比，計(jì)算出試樣相當(dāng)?shù)暮俊?50.普通 PCR技術(shù)PCR技術(shù)檢測(cè)微生物的基本原理是將被檢測(cè)微生物核酸序列， 在 PCR體系下 經(jīng)高溫變性、 低溫退火、適溫延伸三步循環(huán)將單個(gè)核酸分子序列以 2的指數(shù)進(jìn)行20大量復(fù)制擴(kuò)增的過(guò)程 （見圖 161） 。即在檢測(cè)時(shí)，被檢測(cè)微生物雙鏈 DNA序列在 94左右變性解鏈成雙鏈，大約 55時(shí)，特異性引物與單鏈 DNA結(jié)合，最后于 72C 左右在引物的引導(dǎo)延伸復(fù)制下擴(kuò)增到微生物的目的DNA序列。以上三步進(jìn)行循環(huán)擴(kuò)增得到大量的被檢測(cè)微生物目的 DNA序列，最后一般在凝膠電泳下檢測(cè) 目的 DN

53、A。理論上只要樣品中有一個(gè)分子的微生物就可以在短時(shí)間內(nèi)用PCR技術(shù)檢測(cè)到。151.實(shí)時(shí)熒光定量 PCR 在許多情況下，特別是一些高致病性微生物，有很少的細(xì)胞足以使人致病， 這就需要研究食品微生物細(xì)胞的數(shù)量對(duì)疾病產(chǎn)生的嚴(yán)重程度的影響。 普通的 PCR 反應(yīng)，分析的都是 PCR終產(chǎn)物，而實(shí)時(shí)熒光定量 PCR分析的是未經(jīng) PCR信號(hào)放大 之前的起始模板量， 即通過(guò)對(duì) PCR擴(kuò)增反應(yīng)中每一循環(huán)產(chǎn)物熒光信號(hào)的實(shí)時(shí)檢測(cè) 從而實(shí)現(xiàn)對(duì)起始模板的定量及定性分析。 在實(shí)時(shí)熒光定量 PCR反應(yīng)中，引入了一 種熒光化學(xué)物質(zhì)，隨著 PCR反應(yīng)進(jìn)行， PCR反應(yīng)產(chǎn)物不斷累積，熒光信號(hào)強(qiáng)度也 等比例增加。每經(jīng)過(guò)一個(gè)循環(huán)， 收集一個(gè)熒光強(qiáng)度信號(hào)， 就可以通過(guò)熒光強(qiáng)度變 化監(jiān)測(cè)產(chǎn)物量的變化。152.環(huán)介導(dǎo) PCR技術(shù) （LAMP）環(huán)介導(dǎo) PCR方法是針對(duì)目的基因的 6 個(gè)區(qū)域設(shè)計(jì) 4種特異引物，利用一種鏈 置換 DNA聚合酶在 6065cC 溫度條件下保溫幾十分鐘，高效特異地?cái)U(kuò)增目的基 因，直接靠擴(kuò)增副產(chǎn)物焦磷酸鎂沉淀的濁度進(jìn)行判斷是