食品分析基礎(chǔ)知識(shí)

1、食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析與檢測(cè)食品分析與檢測(cè)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 第一章第一章 食品分析基本知識(shí)食品分析基本知識(shí)一、溶液濃度的表示方法一、溶液濃度的表示方法 二、食品分析檢驗(yàn)用水的要求二、食品分析檢驗(yàn)用水的要求三、化學(xué)試劑三、化學(xué)試劑四、食品分析方法的選擇四、食品分析方法的選擇五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)一、溶液濃度的表示一、溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：溶液濃度的幾種表示方法： 1. 物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度 每升溶液中所含溶質(zhì)每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱的物質(zhì)的量，稱為為B的物質(zhì)的量濃度，

2、簡(jiǎn)稱濃度。常用的物質(zhì)的量濃度，簡(jiǎn)稱濃度。常用單位為單位為molL1。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)2.容量百分比（容量百分比（V/V） 單位體積溶液中所含溶質(zhì)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的體積，或者的體積，或者說混合物中某一組分說混合物中某一組分B的體積與混合物總的體積與混合物總體積的比，以體積的比，以 B表示；表示；3.質(zhì)量百分比（質(zhì)量濃度）（質(zhì)量百分比（質(zhì)量濃度）（W/V） 單位體積溶液中所含溶質(zhì)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，以的質(zhì)量，以B表示。表示。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)4.體積比體積比l如如 1：2HCl 或（或（1+2）HCl：1體積鹽酸體積鹽酸與與2體積水混合液的體積比體

3、積水混合液的體積比l如王水，是由如王水，是由3體積的濃鹽酸和體積的濃鹽酸和1體積的體積的濃硝酸混合而成的。濃硝酸混合而成的。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 5. 滴定度滴定度 滴定度是指滴定度是指1 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液A（又稱滴定（又稱滴定劑）相當(dāng)于被測(cè)組分劑）相當(dāng)于被測(cè)組分B的質(zhì)量，用符號(hào)的質(zhì)量，用符號(hào)TB/A表示：表示：TB/A = mB / VA 式中：式中：mB為被測(cè)組分質(zhì)量為被測(cè)組分質(zhì)量 VA為標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 TB/A的常用單位為的常用單位為gmL1食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)二、食品分析檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)用水二、食品分析檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)用水 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水或其

4、他天分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水或其他天然水，而需使用按一定方法制備得到雜質(zhì)含然水，而需使用按一定方法制備得到雜質(zhì)含量極其微小的純度較高的水。量極其微小的純度較高的水。 在化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)中，一般使用三級(jí)水；在化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)中，一般使用三級(jí)水；儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用二級(jí)水，有的實(shí)驗(yàn)儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用二級(jí)水，有的實(shí)驗(yàn)（如電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)）則需使用一級(jí)水（如電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)）則需使用一級(jí)水 。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)分析檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)用水分析檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)用水三級(jí)水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用三級(jí)水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)或玻璃蒸餾裝置）的方法制備，故通常稱為銅質(zhì)或玻璃蒸餾

5、裝置）的方法制備，故通常稱為蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離子交換法、電滲析法或反滲透法制備。子交換法、電滲析法或反滲透法制備。二級(jí)水：可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？啥?jí)水：可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可采用蒸餾、反滲透或去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制采用蒸餾、反滲透或去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制備。備。一級(jí)水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)一級(jí)水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物，可用二級(jí)水經(jīng)進(jìn)一步處理制得。物，可用二級(jí)水經(jīng)進(jìn)一步處理制得。 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)注注 意意 純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容純水在

6、與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中COCO2 2等氣體及其他雜質(zhì)，都會(huì)引起純水質(zhì)量的等氣體及其他雜質(zhì)，都會(huì)引起純水質(zhì)量的改變。改變。 水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。制備，不宜存放。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)三、三、 化學(xué)試劑化學(xué)試劑（一）化學(xué)試劑的級(jí)別和使（一）化學(xué)試劑的級(jí)別和使（二）試劑的保管和取用（二）試劑的保管和取用 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)級(jí)別級(jí)別中文名稱中文名稱英文標(biāo)志英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色 主要用途主要用途一級(jí)一級(jí)優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純GR綠綠精密分析實(shí)驗(yàn)

7、精密分析實(shí)驗(yàn)二級(jí)二級(jí)分析純分析純AR紅紅一般分析實(shí)驗(yàn)一般分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)三級(jí)化學(xué)純化學(xué)純CR藍(lán)藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物化生物化學(xué)試劑學(xué)試劑生化試劑生化試劑BR黃黃生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)試劑的級(jí)別及主要用途化學(xué)試劑的級(jí)別及主要用途（一）化學(xué)試劑的級(jí)別和使用（一）化學(xué)試劑的級(jí)別和使用高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)試劑選用的一般原則：試劑選用的一般原則：1.1

8、.滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純?cè)噭┡渲疲儆没鶓?yīng)選用分析純?cè)噭┡渲?，再用基?zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。2.2.儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純或儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純或?qū)Ｓ迷噭?，測(cè)定微量或超微量成專用試劑，測(cè)定微量或超微量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭７謺r(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭?食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)試劑選用的一般原則：試劑選用的一般原則：3 3. .某些試劑從主體含量看，優(yōu)級(jí)純與某些試劑從主體含量看，優(yōu)級(jí)純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑雜質(zhì)要量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；若?/p>

9、對(duì)求高，應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；若只?duì)主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純?cè)噭?。試劑?食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 4.4.試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和毒品還應(yīng)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。給出相應(yīng)的標(biāo)志。5.5.當(dāng)所購(gòu)試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求當(dāng)所購(gòu)試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)常用濃酸的濃度和密度

10、常用濃酸的濃度和密度名稱名稱分子式分子式分子量分子量 密度密度質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度量濃度濃硫酸濃硫酸濃鹽酸濃鹽酸濃硝酸濃硝酸濃磷酸濃磷酸H2SO4HClHNO3H3PO498.0836.4663.01981.841.191.421.699637708518121615食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)（二）二） 試劑的保管和取用試劑的保管和取用 試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差污。這在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取

11、用試劑。須按一定的要求保管和取用試劑。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)試劑的保管和取用試劑的保管和取用 使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽； 試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯(cuò)；試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯(cuò)； 使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。 易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；有石蠟的玻璃瓶中； 易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；用石蠟密封瓶口； 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)試劑的保管和取用試劑的保管和取用 易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保易受

12、光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。存在暗處。 易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。汞等，必須特別妥善保管和安全使用。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)四、食品分析方法的選擇四、食品分析方法的選擇（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素（二）分析方法的評(píng)價(jià)（二）分析方法的評(píng)價(jià)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1.1.分析

13、要求的準(zhǔn)確度和精密度：根據(jù)生產(chǎn)和科分析要求的準(zhǔn)確度和精密度：根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對(duì)分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度來選研工作對(duì)分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?.2.分析方法的繁簡(jiǎn)和速度：根據(jù)待測(cè)樣品的數(shù)分析方法的繁簡(jiǎn)和速度：根據(jù)待測(cè)樣品的數(shù)目和要求取得分析結(jié)果的時(shí)間等來選擇適當(dāng)?shù)哪亢鸵笕〉梅治鼋Y(jié)果的時(shí)間等來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā７治龇椒ā?.3.樣品的特性樣品的特性（1 1）待測(cè)成分的形態(tài)和含量）待測(cè)成分的形態(tài)和含量（2 2）干擾成分的形態(tài)和含量）干擾成分的形態(tài)和含量（3 3）樣品的溶解，待測(cè)成分的提取難易程度）樣品的溶解，待測(cè)成分的提取難易程度4.4.現(xiàn)有的實(shí)

14、驗(yàn)室條件現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)室條件食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)（二）分析方法的評(píng)價(jià)二）分析方法的評(píng)價(jià)評(píng)價(jià)指標(biāo)：評(píng)價(jià)指標(biāo)：1.1.精密度精密度指在相同條件下進(jìn)行多次平行測(cè)定，每一次平行指在相同條件下進(jìn)行多次平行測(cè)定，每一次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度測(cè)定結(jié)果相互接近的程度, , 代表測(cè)定方法的穩(wěn)定代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。性和重現(xiàn)性。衡量精密度高低的尺度是偏差，偏衡量精密度高低的尺度是偏差，偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定結(jié)果與幾次測(cè)定結(jié)果的平均值之差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定結(jié)果與幾次測(cè)定結(jié)果的平均值之間的差別。間的差別。偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差之分。測(cè)定結(jié)果與測(cè)偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差之分。測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差為絕對(duì)偏差

15、，絕對(duì)偏差占平均值的定平均值之差為絕對(duì)偏差，絕對(duì)偏差占平均值的百分比為相對(duì)偏差。百分比為相對(duì)偏差。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 分析結(jié)果的精密度，可以用單次測(cè)定結(jié)分析結(jié)果的精密度，可以用單次測(cè)定結(jié)果的平均偏差（果的平均偏差（ ）表示，即）表示，即 式中：式中：d d1 1，d d2 2，d dn n 1 1，2 2，n n次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差。次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差。 平均偏差沒有正負(fù)號(hào)。用這種方法求得平均偏差沒有正負(fù)號(hào)。用這種方法求得的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。d食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 單次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)算術(shù)平均偏差為單次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)算術(shù)平均偏差為 式中

16、：式中： 單次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。單次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。 x食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 平均偏差的另一種表示方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差平均偏差的另一種表示方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差（均方根偏差（均方根偏差S S）。可按下列公式計(jì)算：）。可按下列公式計(jì)算： 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為變異系數(shù)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為變異系數(shù)，即：即：12ndSi食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。 因?yàn)閱未螠y(cè)定的偏差平方后，較大的偏差因?yàn)閱未螠y(cè)定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散程度。分

17、散程度。 因此，在考慮一種分析方法的精密度時(shí)，因此，在考慮一種分析方法的精密度時(shí)，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示。通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)2.2.準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。反映測(cè)定結(jié)果的指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。反映測(cè)定結(jié)果的可靠性。衡量準(zhǔn)確度高低的尺度是誤差，它反映可靠性。衡量準(zhǔn)確度高低的尺度是誤差，它反映測(cè)定結(jié)果的可靠性。誤差越小，準(zhǔn)確度越高。測(cè)定結(jié)果的可靠性。誤差越小，準(zhǔn)確度越高。 誤差是分析結(jié)果與真實(shí)值之差。誤差是分析結(jié)果與真實(shí)值之差。 誤差有兩種表示方法，即絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。誤差有兩種表示方法，即絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。 絕對(duì)誤

18、差指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值（通常用平均值代絕對(duì)誤差指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值（通常用平均值代表）之差；表）之差； 相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。 選擇分析方法時(shí)，為了便于比較，通常用相對(duì)誤選擇分析方法時(shí)，為了便于比較，通常用相對(duì)誤差表示準(zhǔn)確度。差表示準(zhǔn)確度。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)單次測(cè)定值絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差的計(jì)算：?jiǎn)未螠y(cè)定值絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差的計(jì)算： 相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能描繪誤差相對(duì)樣品的影響。相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能描繪誤差相對(duì)樣品的影響。當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由于樣品含量大小不當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由于樣品含量大小不一樣，其相對(duì)誤差可差若干

19、倍。一樣，其相對(duì)誤差可差若干倍。例如絕對(duì)誤差都是例如絕對(duì)誤差都是 1 g ,A: 樣品的真實(shí)值是樣品的真實(shí)值是 10 g ,相對(duì)誤差為相對(duì)誤差為 10 %B: 樣品的真實(shí)值是樣品的真實(shí)值是 1 g ,相對(duì)誤差為相對(duì)誤差為 100 %食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣的某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，或作回收試驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收誤差，或作回收試驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收率來判斷。率來判斷。 在回收試驗(yàn)中，加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物的樣品，稱在回收試驗(yàn)中，加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物的樣品，稱加標(biāo)樣品。未加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品稱為未知樣品。加標(biāo)樣品。未加標(biāo)準(zhǔn)

20、物質(zhì)的樣品稱為未知樣品。 在相同條件下用同種方法對(duì)加標(biāo)樣品和未知樣品在相同條件下用同種方法對(duì)加標(biāo)樣品和未知樣品進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)定，按下列公式計(jì)算出加入標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)定，按下列公式計(jì)算出加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。物質(zhì)的回收率。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度低準(zhǔn)確度低精密度高精密度高準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高精密度高精密度高準(zhǔn)確度低準(zhǔn)確度低精密度低精密度低準(zhǔn)確度高精密度高準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。高的方法準(zhǔn)確度不一定高。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)3.3.靈敏度靈敏度指分析方法所能檢測(cè)到的

21、最低限量。不同的分指分析方法所能檢測(cè)到的最低限量。不同的分析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（重量分法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（重量分析和容量分析）靈敏度相對(duì)較低。析和容量分析）靈敏度相對(duì)較低。注意：注意：l在選擇分析方法時(shí)，要根據(jù)待測(cè)成分的含量范在選擇分析方法時(shí)，要根據(jù)待測(cè)成分的含量范圍選擇適宜的方法；圍選擇適宜的方法； l一般地說，待測(cè)成分含量低時(shí)，需選用靈敏度一般地說，待測(cè)成分含量低時(shí)，需選用靈敏度高的方法；含量高時(shí)宜選用靈敏度低的方法，高的方法；含量高時(shí)宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起

22、的誤差。以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起的誤差。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 由此可見靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞由此可見靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。一味追求選用高靈敏度的方法是不的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。合理的。 如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對(duì)如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對(duì)于高含量的組分（如食品的含糖量）的測(cè)定能獲于高含量的組分（如食品的含糖量）的測(cè)定能獲得滿意的結(jié)果，相對(duì)誤差一般為千分之幾。得滿意的結(jié)果，相對(duì)誤差一般為千分之幾。 相反，對(duì)于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測(cè)定，相反，對(duì)于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測(cè)定，重

23、量法和容量法的靈敏度一般達(dá)不到要求，這時(shí)重量法和容量法的靈敏度一般達(dá)不到要求，這時(shí)應(yīng)采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高應(yīng)采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高的方法相對(duì)誤差較大，但對(duì)低含量組分允許有較的方法相對(duì)誤差較大，但對(duì)低含量組分允許有較大的相對(duì)誤差。大的相對(duì)誤差。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)一般食品分析允許的相對(duì)誤差一般食品分析允許的相對(duì)誤差含量含量( () )允許相對(duì)誤允許相對(duì)誤差差( () )含量含量( () )允許相對(duì)誤允許相對(duì)誤差差( () )8090 0.40.11一一55. 0一一1. 640800.60.4 0.11 2 0 一一5. 0 20401.0 0.6

24、 0.010.1 5 0 一一2 010201. 21.00.001一一0.0110050 510 1.6 一一1.2食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)定量分析：通過一系列分析步驟來盡可能地獲取待測(cè)定量分析：通過一系列分析步驟來盡可能地獲取待測(cè)組分在試樣中的準(zhǔn)確含量。組分在試樣中的準(zhǔn)確含量。定量分析的目的是測(cè)得試樣中某組分的含量，因此希定量分析的目的是測(cè)得試樣中某組分的含量，因此希望測(cè)量得到的是客觀存在的真值。但實(shí)際的情況是，望測(cè)量得到的是客觀存在的真值。但實(shí)際的情況是，1）如果對(duì)一個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，采用的是最可靠的方）如果對(duì)一個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，采用的是最可靠的方法，最精密的儀器，很有經(jīng)驗(yàn)的分析人員

25、，所得的結(jié)法，最精密的儀器，很有經(jīng)驗(yàn)的分析人員，所得的結(jié)果也不可能和果也不可能和T值完全一致。值完全一致。2）同一個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的分析人員對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)）同一個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的分析人員對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，結(jié)果也不可能完全一致。說明分析的誤差是客觀定，結(jié)果也不可能完全一致。說明分析的誤差是客觀存在的。因此必須對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行分析，對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)存在的。因此必須對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行分析，對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行合理的評(píng)價(jià)和準(zhǔn)確的表述。確度和精密度進(jìn)行合理的評(píng)價(jià)和準(zhǔn)確的表述。五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)

26、處理（一）誤差的類型（一）誤差的類型（二）控制和消除誤差的方法（二）控制和消除誤差的方法（三）（三）有效數(shù)字有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則及其運(yùn)算規(guī)則食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)（一）誤差的類型（一）誤差的類型1.1.系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差由于某種固定的原因或某些經(jīng)常出現(xiàn)的由于某種固定的原因或某些經(jīng)常出現(xiàn)的因素引起的重復(fù)出現(xiàn)的誤差。在測(cè)定過因素引起的重復(fù)出現(xiàn)的誤差。在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，有一定的程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性即測(cè)定值總是偏高或偏低。這種方向性即測(cè)定值總是偏高或偏低。這種誤差大小可測(cè)，又稱誤差大小可測(cè)，又稱“可測(cè)誤差可測(cè)誤差”。來源于分析方法誤差、儀器誤差、試劑來源于分

27、析方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、主觀誤差。誤差、主觀誤差。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)系統(tǒng)誤差的減免系統(tǒng)誤差的減免 (1) (1) 方法誤差方法誤差 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法、做對(duì)照實(shí)選擇標(biāo)準(zhǔn)方法、做對(duì)照實(shí)驗(yàn)驗(yàn)（用選定的分析方法測(cè)定某標(biāo)準(zhǔn)試樣或純物質(zhì)，（用選定的分析方法測(cè)定某標(biāo)準(zhǔn)試樣或純物質(zhì)，并將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值或純物質(zhì)的理論值相對(duì)照，并加并將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值或純物質(zhì)的理論值相對(duì)照，并加以校正）以校正） (2) (2) 儀器誤差儀器誤差 校正儀器校正儀器 (3) (3) 試劑誤差試劑誤差 做空白實(shí)驗(yàn)做空白實(shí)驗(yàn)（在不加試樣（在不加試樣的情況下按照與測(cè)定完全相同的條件和操作方法進(jìn)的情況下按照與測(cè)定完全相同的條件和

28、操作方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)）。行實(shí)驗(yàn)）。 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)2.2.偶然誤差偶然誤差是由于某些是由于某些無法控制或避免的無法控制或避免的偶然因素所引起的，偶然因素所引起的，產(chǎn)生的原因是不固定的。其性質(zhì)是誤差沒有一定的產(chǎn)生的原因是不固定的。其性質(zhì)是誤差沒有一定的方向，時(shí)大時(shí)小，時(shí)正時(shí)負(fù)。偶然誤差難以察覺，方向，時(shí)大時(shí)小，時(shí)正時(shí)負(fù)。偶然誤差難以察覺，也難于控制。也難于控制。產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因 偶然因素，如滴定管最后一位讀數(shù)的不確定性；偶然因素，如滴定管最后一位讀數(shù)的不確定性； 測(cè)定過程中環(huán)境條件（溫度、濕度、氣壓等）等的測(cè)定過程中環(huán)境條件（溫度、濕度、氣壓等）等的微小波動(dòng)。微小波動(dòng)。偶然誤差

29、的減免偶然誤差的減免多次平行實(shí)驗(yàn)，一般多次平行實(shí)驗(yàn)，一般35次次 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)3. 3. 過失誤差過失誤差 由于錯(cuò)誤操作等原因產(chǎn)生。由于錯(cuò)誤操作等原因產(chǎn)生。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)（二）控制和消除誤差的方法（二）控制和消除誤差的方法1.1.對(duì)照試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn) 是用來檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。是用來檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。 2.2.空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 由試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的由試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差，可以通過作空白試驗(yàn)雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差，可以通過作空白試驗(yàn)來消除或減少。來消除或減少。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)3.3.校準(zhǔn)儀

30、器校準(zhǔn)儀器在準(zhǔn)確度要求較高的分析中，對(duì)所用的儀器在準(zhǔn)確度要求較高的分析中，對(duì)所用的儀器如滴定管，移液管，容量瓶，天平砝碼等，如滴定管，移液管，容量瓶，天平砝碼等，必須進(jìn)行校準(zhǔn)，求出校正值，并在計(jì)算結(jié)果必須進(jìn)行校準(zhǔn)，求出校正值，并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用，以消除由儀器帶來的誤差。時(shí)采用，以消除由儀器帶來的誤差。 4.4.增加平行測(cè)定次數(shù)增加平行測(cè)定次數(shù)減少偶然誤差。通常在定量分析的實(shí)驗(yàn)中對(duì)減少偶然誤差。通常在定量分析的實(shí)驗(yàn)中對(duì)于同一試樣，平均測(cè)定于同一試樣，平均測(cè)定3-53-5次即可次即可 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)5.5.正確稱取樣品量正確稱取樣品量6.6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程嚴(yán)格遵守操作規(guī)程“稱取

31、稱取”稱至稱至0.1g?！熬芊Q取精密稱取”必須按所列數(shù)值稱取，精確必須按所列數(shù)值稱取，精確至至 0.0001g?！熬芊Q取約精密稱取約”必須精確至必須精確至0.0001g，可接，可接近所列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的近所列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的10% 。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)分析結(jié)果的表示形式分析結(jié)果的表示形式g/100g，g/100mL； mg/100g， mg/100mL； g/kg，g/L；mg/kg，mg/L； g/kg， g/L； ng/kg，ng/L；食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線l用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光度法

32、、色譜分析法對(duì)某些成分進(jìn)行測(cè)定時(shí)，度法、色譜分析法對(duì)某些成分進(jìn)行測(cè)定時(shí)，常常需要制備具有一定梯度的系列（常常需要制備具有一定梯度的系列（5-10個(gè)）個(gè)）標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其系數(shù)(吸光度、熒光強(qiáng)度、吸光度、熒光強(qiáng)度、峰高峰高)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；l在正常情況下，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通在正常情況下，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通過原點(diǎn)的直線，但在實(shí)際測(cè)定時(shí)，常出現(xiàn)某過原點(diǎn)的直線，但在實(shí)際測(cè)定時(shí)，常出現(xiàn)某一、二點(diǎn)偏離直線的情況，這時(shí)用最小二乘一、二點(diǎn)偏離直線的情況，這時(shí)用最小二乘方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的圖形。圖形。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)

33、食品分析基礎(chǔ)知識(shí)測(cè)定黃酮方法：用硝酸鋁測(cè)定黃酮方法：用硝酸鋁-亞硝酸鈉比色亞硝酸鈉比色法；標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸直線方程法；標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸直線方程Y = 01024.02364.0X食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)最小二乘法最小二乘法使所有誤差的平方使所有誤差的平方和達(dá)最小值和達(dá)最小值食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)及其運(yùn)算規(guī)則及其運(yùn)算規(guī)則 在分析工作中實(shí)際上能測(cè)量到在分析工作中實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字。建立有效數(shù)字的概的數(shù)字稱為有效數(shù)字。建立有效數(shù)字的概念并掌握它的計(jì)算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的念并掌握它的計(jì)算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的概念在實(shí)驗(yàn)中正確做好原始記錄，正確處概念在實(shí)驗(yàn)中正確做好原始記錄，正

34、確處理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對(duì)于理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對(duì)于剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重要的意義。要的意義。 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)1.1.有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則（1）一般）一般在記錄數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí)，所保留在記錄數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí)，所保留的有效數(shù)字中，只有最后一位是可疑的數(shù)字。的有效數(shù)字中，只有最后一位是可疑的數(shù)字。如： 坩堝重坩堝重18.5734g 六位有效數(shù)字六位有效數(shù)字 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積標(biāo)準(zhǔn)溶液體積24.41ml 四位有效數(shù)字四位有效數(shù)字 記錄數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí)究竟應(yīng)該保留幾位數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí)究竟應(yīng)該

35、保留幾位數(shù)字，須根據(jù)測(cè)定方法和使用儀器的準(zhǔn)確程度來決定。須根據(jù)測(cè)定方法和使用儀器的準(zhǔn)確程度來決定。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)1.1.有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字位數(shù)有效數(shù)字位數(shù) “0”的作用：在中間和末尾為有效的作用：在中間和末尾為有效,在最在最前面為無效。前面為無效。從第一位不是從第一位不是“0 0”的數(shù)開始算起，的數(shù)開始算起，到最后一位數(shù)。到最后一位數(shù)。食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)1.008 4308 19.08% 四位有效數(shù)字四位有效數(shù)字1.00 3.50% 三位有效數(shù)字三位有效數(shù)字 0.9 0.05% 一位有效數(shù)字一位有效數(shù)字“0”的作用的作用食品分析基礎(chǔ)知識(shí)

36、食品分析基礎(chǔ)知識(shí)1. 數(shù)字前的數(shù)字前的0不計(jì)不計(jì),數(shù)字后的計(jì)入數(shù)字后的計(jì)入 : 0.02450(4位位)2. 改變單位不能改變有效數(shù)字位數(shù)改變單位不能改變有效數(shù)字位數(shù) : 如如1.0L應(yīng)寫成應(yīng)寫成 1.0103mL，不能寫成，不能寫成1000mL規(guī)定規(guī)定食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí)4. 數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于8 的的, 可按多一可按多一位有效數(shù)字對(duì)待，如位有效數(shù)字對(duì)待，如 9.45104, 95.2%, 8.6 5. 對(duì)數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按小數(shù)點(diǎn)后對(duì)數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù)計(jì)，數(shù)字的位數(shù)計(jì)， 如如 10-2.34 (2位位); pH=11.02,

37、 則則 H+=9.510-12 6. 常量分析法一般為常量分析法一般為4 位有效數(shù)字位有效數(shù)字(Er0.1%），微量分析為），微量分析為23位位. 食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 關(guān)于有效數(shù)字的位數(shù)：關(guān)于有效數(shù)字的位數(shù)： 0.5180 g 四位有效數(shù)字（分析天平稱量）四位有效數(shù)字（分析天平稱量） 24.34 mL 四位有效數(shù)字（滴定管量?。┧奈挥行?shù)字（滴定管量取） 25 mL 二位有效數(shù)字（量筒量?。┒挥行?shù)字（量筒量取） Ka = 1.810-5 二位有效數(shù)字（電離常數(shù)）二位有效數(shù)字（電離常數(shù)） pH值值 4.30 12.68 二位有效數(shù)字二位有效數(shù)字整數(shù)部分只說明了整數(shù)部分只說明了該數(shù)據(jù)的方次該數(shù)據(jù)的方次食品分析基礎(chǔ)知識(shí)食品分析基礎(chǔ)知識(shí) 舍棄的方法按舍棄的方法按 當(dāng)尾數(shù)當(dāng)尾數(shù)4 4時(shí)舍去，尾數(shù)時(shí)舍去，尾數(shù)6 6時(shí)進(jìn)位。時(shí)進(jìn)位。 當(dāng)尾數(shù)恰為當(dāng)尾數(shù)恰為5 5時(shí)，而時(shí)，而5 5后面還有不是后面還有不是0 0的數(shù)字，需的數(shù)字，需進(jìn)位。例如，如果將下列測(cè)定值整化為兩位有效進(jìn)位。例如，如果將下列測(cè)定值整化為兩位有效數(shù)字時(shí)，其結(jié)果應(yīng)為：數(shù)字時(shí)，其結(jié)果應(yīng)為： 3.451 3.53.451 3.5 1.0501 1.1 1.0501 1.1 當(dāng)尾數(shù)恰為當(dāng)尾數(shù)恰為5 5時(shí)，而時(shí)，而5 5后面的數(shù)字為后面的數(shù)字