分析化學(xué)小組討論報告課件

1、分析化學(xué)小組討論報告分析化學(xué)小組討論報告 組長：李儉 202 成員：安曉晗 269 陽燦 239 丁敏 285 李得青 298分析化學(xué)小組討論報告總余氯量的測定為什么游離性余氯和結(jié)合性余氯有這種氧化能力，可以把I-氧化為I3-？設(shè)計實驗方案作指示劑空白校正。分析化學(xué)小組討論報告如何檢驗是否存在離子存在而引起的系統(tǒng)誤差？分析化學(xué)小組討論報告 但是通過和郭老師的交流，她指出題意是指如何判斷實際水樣中是否存在三價鐵離子，并因此引起了測量的系統(tǒng)誤差。故我們可以如下改進實驗以檢測是否有鐵離子存在，即在原實驗步驟中，在加入硫氰根離子掩蔽鐵，再按原實驗步驟操作，若得出的滴定量少于原來，即說明鐵可以引起誤差。

2、分析化學(xué)小組討論報告面包中蛋白質(zhì)的測定v氧化蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化但為后，為什么不用強堿直接滴定？ 1 NH4+是一種非常弱的酸(pKa=9.25)，所以當(dāng)用強堿滴定的時候會出現(xiàn)較大的終點誤差。 2 即使可以比較準(zhǔn)確地判斷滴定終點，原溶液中還很有硫酸。由于硫酸是過量的，消化液中還含有量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于生成的NH4+的量的硫酸。兩種酸的濃度差距過大增大了滴定的難度。如果滴定劑的濃度和硫酸的濃度相近，臨近滴定N終點時滴定NH4+的量會太小而無法準(zhǔn)確測得；若是滴定劑的濃度和NH4+的濃度相近，中和硫酸就要用去大量的滴定劑。 分析化學(xué)小組討論報告我們對蒸餾裝置的設(shè)計原理提出了疑義，反應(yīng)時，需在2號水蒸氣發(fā)生瓶中放入2/3

3、的水，滴加幾滴硫酸，并滴加甲基紅，保持酸性，要是褪色，應(yīng)補加硫酸。我們知道，消化液和NaOH都從4號入口進入，在其中發(fā)生反應(yīng)生成氣體NH3，這時，水蒸氣發(fā)生器所提供的水蒸氣又有什么作用了？分析化學(xué)小組討論報告l其不斷蒸出的氣體形成氣流，使不會倒吸，完全被趕入接收器中 。帶走NH3。 l如果實驗室里氨氣進入水相，或水中含有銨鹽， 對實驗會產(chǎn)生影響，故在溶液中加入甲基紅，保持酸性，使水相中的氨氣或氨鹽無法進入氣流中而造成誤差。分析化學(xué)小組討論報告溶解氧（DO）的測定如何判斷水體中含有非氧化氧化物質(zhì)？v如果溶液呈藍(lán)色，則氧化物v如果溶液仍保持無色，加0.2mol/L碘溶液，震蕩，靜置30s.如果沒有

4、呈藍(lán)色，則存在還原物質(zhì)。取待測水樣50ml中和水樣滴兩滴酚酞加0.5ml硫酸（2ml）0.5g碘化鉀和幾滴淀粉指示劑溶液最終溶液分析化學(xué)小組討論報告 水中是否存在著氧化物質(zhì)，那能否和KI反應(yīng)？導(dǎo)致無法測量氧化性較弱的非溶解氧化物質(zhì)v 既然是涉及是氧化還原反應(yīng)，那么我們從電極電位考慮：32442/0.451.511.23IIMnOMnMnMnVVV 分析化學(xué)小組討論報告v 離子的還原性比 強，并且它們的電位相差的很大。因此，我們可以說，如果水體中的氧化物不能和 反應(yīng)，也就很難和 進行氧化還原的反應(yīng)。v故我們使用 進行檢驗是可行的。II2Mn2MnI分析化學(xué)小組討論報告如何消除非溶解氧氧化物質(zhì)的干

5、擾？v 根據(jù)國標(biāo)中應(yīng)該進行第二次空白測定，直接測量出水樣中非溶解氧氧量氧化物的量，對測量的DO值進行修正，從而更接近實際值。（具體步驟見GB7489-89）v我們小組在討論過程中提出：是否能夠?qū)⑺畼又蠓校ニ畼又械娜芙庋?，接著冷卻至室溫，然后再進行一系列的操作檢驗方案？分析化學(xué)小組討論報告 經(jīng)過討論后，我們得出下列存在的問題：v我們沒法保證煮沸過程中除去所有的溶解 氧。v加熱過程中原來的非溶解氧氧化物可能會變化而失去氧化性，這樣會影響所得到的修正值。 因此，鑒于上述操作導(dǎo)致不確定度增加，我們排除了這種方案。分析化學(xué)小組討論報告海水中氯度的測定分析化學(xué)小組討論報告分析化學(xué)小組討論報告由于沉淀劑

6、顯堿性，沉淀在堿性環(huán)境中溶解度小，如果不加鹽酸酸化直接加入沉淀劑，此時的相對過飽和度大，會使沉淀形成速度更快，這樣所得沉淀顆粒小，而且沉淀表面附帶雜質(zhì)，不符合沉淀分析法我們希望得到的沉淀晶型。首先加入鹽酸酸化，增大相對過飽和度，再滴入堿，使溶液的PH值由酸性逐漸變?yōu)閴A性，這樣更有利于大顆粒沉淀的形成，且避免雜質(zhì)的黏附，減小了誤差。為什么加入沉淀劑之前須用HCl進行酸化？廢水中Mg2+離子的測定分析化學(xué)小組討論報告 如果水中含有鈣離子，應(yīng)如何設(shè)計實驗消除其干擾？v 可以在進行實驗前對樣品進行處理，加入過量草酸根離子，將鈣離子沉淀為草酸鈣，而鎂離子則生成了絡(luò)合物，過濾出去草酸鈣，然后再在濾液中加入

7、過量的酸，加熱以除去草酸根離子，這樣遍將鈣離子除去。分析化學(xué)小組討論報告該方法可取的地方v1.先對樣品進行了酸化,然后巧妙的運用了甲基紅做為指示劑,這樣就能很好的通過控制溶液的PH值來調(diào)節(jié)沉淀溶解度,是沉淀全部析出v2. 實驗中沉淀與母液放置過夜,這樣可以保證沉淀完全v3.實驗中,對生成的沉淀進行在溶解,重復(fù)以前的沉淀步驟,這樣可以大大增加沉淀的純度分析化學(xué)小組討論報告雙硫腙的結(jié)構(gòu)式如下： 本實驗的基本原理是：雙硫腙與金屬離子可以形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而且此絡(luò)合物在水中的溶解度遠(yuǎn)小于其在有機溶劑如三氯甲烷中的溶解度，故可以用有機溶劑將生成的絡(luò)合物從水中萃取出來再進行測定。與金屬離子的配位原子為兩個

8、氮原子1和2討論水中重金屬離子的萃取原理環(huán)境中水中重金屬元素萃取比色分析分析化學(xué)小組討論報告2.什么是萃取曲線？舉例說明溶液pH值對金屬螯合物的萃取過程的影響 5.9DpK8.9apK 因為大多數(shù)萃取劑是有機弱酸（堿），它們在水中受溶液pH值影響，會有不同的形態(tài)，其與金屬離子反應(yīng)形成螯合物的那種形態(tài)的含量就與pH值有關(guān)。設(shè)萃取劑是一元弱酸HL，在兩相中的平衡式為： 設(shè)萃取劑是一元弱酸HL，在兩相中的平衡式為： ( )()owHLHL( )()() owwHLDHLL萃取曲線是指某物質(zhì)的萃取率對應(yīng)于某一變化條件的曲線分析化學(xué)小組討論報告比如在苯水體系中，乙酰丙酮的 5.9DpK8.9apK 則p

9、H7.9時， ；pH8.9時，5.9D 5.923.0D 分析化學(xué)小組討論報告2Cu2Pb2Cd3.參考MAC P223，F(xiàn)ig.7.27.萃取曲線，設(shè)計一方案分離和根據(jù)計算，若使分離效果答道99，則兩種金屬離子的1/2pH要相差3個單位。根據(jù)圖表所提供的數(shù)據(jù)， 21/2()1.3pHCu 21/2()5.0pHPb21/2()10.7pHCd相差均大于3個單位，故可以在不同pH值下進行萃取。分析化學(xué)小組討論報告 首先將水溶液pH值調(diào)為0，加入足量的雙硫腙，進行多次萃取，萃取出 2Cu然后將水溶液pH值調(diào)到6，加入足量的雙硫腙，進行多次萃取，萃取出 2Pb最后將水溶液pH值調(diào)到12，加入足量的

10、雙硫腙，進行多次萃取，萃取出 2Cd分析化學(xué)小組討論報告2Cu4CCl4,7 10D cK225 10 5,3 10a HLK 4,1.1 10D HLK2n 71.0 102Cu4.The following information is available for the extraction of into with dithizone:; ; ; . What is the M that is 1 M in HCl is extracted withextracted efficiency if 100 mL of an aqueous solution of 10 mL4CCl44.

11、0 10containing M HL?of 分析化學(xué)小組討論報告()()()()aac HL KHLHc HClKHLH()()c HLc HCl()1.0Hc HClM因為，所以 4221022452()7 105 102.6 101()()(1.1 1010 )3DexHDKCuLKKHL KHL 分析化學(xué)小組討論報告aK41()4 10c HLmol L因為溶液的酸度很大，雙硫腙的很小， 進入水相和與2Cu絡(luò)合而消耗的HL量可忽略不計，由下式210210322( () )(4 10 )2.6 104.2 101oexwc HLDKH334.2 1099.8%(/)4.2 10(100/

12、10)woDEDVV分析化學(xué)小組討論報告5.查閱有關(guān)資料，設(shè)計一方案測定環(huán)境水中痕量2Hg含量。根據(jù)教材p193 圖7.7，在以雙硫腙萃取汞的時候，會產(chǎn)生干擾的銀和銅，所以制訂以下方案：1.取一定量水樣，將其pH值調(diào)節(jié)至1，用過量雙硫腙萃取2.對于萃取反應(yīng)結(jié)束后的有機相，加入一定量的因 分解，而 不分解， 不是繼續(xù)以絡(luò)合物的形式存在，便是生成 。之后便可將 轉(zhuǎn)入水中，再用雙硫腙在 的條件下被萃取出來，進行測定。KI2()zHg HD2()zCu HDAgAgI2Hg1pH 分析化學(xué)小組討論報告6.自行設(shè)計一萃取富集方案或萃取比色計算題測定廢水中的 含量：影響測定的雜質(zhì)為：鉍，錫，鉈等2Pb方法

13、：1.采集水樣，之后立即加入硝酸酸化使溶液的pH值約為1.5，再加入少量碘溶液，以避免有機鉛化合物在水樣之后的處理和消化過程中損失。2.鉍，錫，鉈的雙硫腙鹽與鉛的雙硫腙鹽的最大吸收波長是不等的。在510nm和465nm處分別測量溶液的吸光度，并分別扣除相應(yīng)波長吸光度的空白值。計算510nm處與465nm處吸光度校正值的比值，鉛的雙硫腙鹽的比值為2.08。如果不是2.08，則證明有干擾的存在。分析化學(xué)小組討論報告處理方法為：將溶液中的碘用亞硫酸鈉還原，再用稀硝酸或者氨水將溶液的pH值調(diào)節(jié)到2.5，然后用雙硫腙溶液多次萃取。之后向溶液中加入少量稀硝酸和檸檬酸鹽氰化鉀還原性溶液，搖勻后冷卻至室溫，再

14、加入雙硫腙。振搖，多次萃取后，即可達到對鉛離子的富集。分析化學(xué)小組討論報告2Cu44.5 102Pb46.8 107.使用雙硫腙萃取光度法測定時，測定的敏度指數(shù)。討論不同試劑測定同一分析物與同一分析物與同一試劑測定不同分析物兩種情況下，用和S表示測定靈敏度是否一致？，計算它們的Sandell靈222243263.546()()/ ()4 101.6 10S CuM CuCug cmg cm2222432207.2()()/ ()6.8 103.0 10S PbM PbPbg cmg cm分析化學(xué)小組討論報告 顯然，用不同試劑測定同一分析物，因為同一物質(zhì)的相對分子質(zhì)量是確定的，所以用和S表示測定

15、靈敏度是一致的。而用同一試劑測定不同分析物時，即使和S中有一個是相等的，由于分析物的相對分子質(zhì)量是不同的，勢必會使用和S表示測定靈敏度非一致。分析化學(xué)小組討論報告UjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x(u$

16、rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7F4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfOc

17、K9H5E2B+x(u%rZoWkThQeMbJ8G4D1z-w*t!qYnVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjSgOdL9I6F3B0y)v%s#oXlUiQfNcK8H5D2A+x*u$rZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8H5D2A-x*u$qZnWkShPdMaJ7F4C1z)w&s!pYmUjRgOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)v

18、&s!pXmUjRfOcL9H6E2B+y(u%r#oWlThQeNbJ8G5D1A-w*t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWkThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThPeMbJ7G4D1z-w&t!qYmVjSgOdL9I6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x*u$rZnWkThPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6E3B0y(v%s#oXlTiQfNbK8H5D2A-x*u$qZnWkShP

19、dMaJ7F4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQeNbK8G5D2A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w&s!pXmUjRfOcL9H6E2B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*

20、t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7F4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQe

21、NbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWkThQeMbJ8G4D1z-w*t!qYnVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4D1z-w&t!qYmVjSgOdL9I6F3B0y)v%s#oXlUiQfNcK8H5D2A+x*u$rZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y

22、(v%s#oXlTiQfNbK8H5D2A-x*u$qZnWkShPdMaJ7F4C1z)w&s!pYmUjRgOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)w&s!pXmUjRfOcL9H6E2B+y(u%r#oWlThQeNbJ8G5D1A-w*t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThPeMbJ7G4D1z-w&t!qiRfOc

23、K9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThPeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x*u$rZnWkThPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6E3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7F4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQeNbK8G5D2A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w

24、&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShP

25、eMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWgPdMaI7F4C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G5D1A-w*

26、t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWkThQeMbJ8G4D1z-w*t!qYnVjSgOdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThPeMbJ7G4D1z-w&t!qYmVjSgOdL9I6F3B0y)v%s#oXlUiQfNcK8H5D2A+x*u$rZnWkShPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6E3B0y(v%s#oXlTiQfNbK8H5D2A-x*u$qZnWkShPdMaJ7F4C1z)w&s!pYmUjRgOcL9H6E3B+y(v%r#oXlTiQe

27、NbK8G5D2A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w&s!pXmUjRfOcL9H6E2B+y(u%r#oWlThQeNbJ8G5D1A-w*t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x*u$rZnWkThPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNG4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x*u$rZnWkThPeMaJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7F4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQ