XPS分峰分析實例

1、材料射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理及分峰的分析實例例：將劑量為1107ions/cm2，能量為45KeV的碳離子注入單晶硅中，然后在1100C退火2h進行熱處理。對單晶硅試樣進行XPS測試，試對其中的C1s高分辨掃瞄譜進行解析，以確定各種可能存在的官能團。分析過程：1、在Origin中處理數(shù)據(jù)圖1 將實驗數(shù)據(jù)用記事本打開，其中C1s表示的是C1s電子，299.4885表示起始結合能，-0.2500表示結合能遞減步長，81表示數(shù)據(jù)個數(shù)。從15842開始表示是光電子強度。從15842以下數(shù)據(jù)選中Copy到Excel軟件B列中，為光電子強度數(shù)據(jù)列。同時將299.4885Copy到Excel軟件A列中，并按照

2、步長及個數(shù)生成結合能數(shù)據(jù)，見圖2圖2將生成的數(shù)據(jù)導入Origin軟件中，見圖3。圖3此時以結合能作為橫坐標，光電子強度作為縱坐標，繪出C1s譜圖，檢查譜圖是否有尖峰，如果有，那是脈沖，應把它們去掉，方法為點Origin 軟件中的Data-Move Data Points，然后按鍵盤上的或箭頭去除脈沖。本例中的實驗數(shù)據(jù)沒有脈沖，無需進行此項工作。將column A和B中的值復制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結合能，右邊為峰強），并存盤，見圖4。圖42、打開XPS Peak，引入數(shù)據(jù)：點Data-Import(ASCII)，引入所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)相應的XPS譜圖，見圖5、圖63、選擇本

3、底：點Background，因軟件問題， High BE和Low BE的位置最好不改，否則無法再回到Origin，此時本底將連接這兩點，Type可據(jù)實際情況選擇，一般選擇Shirley 類型，見圖7。圖74、加峰： 點Add peak，出現(xiàn)小框，在Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類型（一般選s），在Position處選擇希望的峰位，需固定時則點fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關系。點Delete peak可去掉此峰。然后再點Add peak選第二個峰，如此重復。 在選擇初始峰位時，如果有前人做過相似的實驗，

4、可以查到相應價鍵對應的峰位最好。但是如果這種實驗方法比較新，前人沒有做過相似的，就先用標準的峰位為初始值。最優(yōu)化所有的峰位，然后看峰位位置的變化。本例中加了三個峰，C元素注入單晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三個價鍵。根據(jù)這三個價鍵對應的結合能確定其初始峰位，然后添加。具體過程見圖8、9、10。圖8圖9圖105、擬合。選好所需擬合的峰個數(shù)及大致參數(shù)后，點Optimise region進行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點Optimise region。最終擬合結果見圖11。圖116、參數(shù)查看。擬合完成后，分別點另一個窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2

5、等可看每個峰的參數(shù)，此時XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對擬合結果不region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點Optimise。7、點擊Save XPS存圖，下回要打開時點Open XPS就可以打開這副圖繼續(xù)進行處理。8、數(shù)據(jù)輸出。 點擊DataPrint with peak parameters，可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過峰面積可計算此元素在不同峰位的化學態(tài)的含量比。點擊DataExport to clipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復制到了剪貼板上，打開文檔（如Word文檔），點粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了。 點擊DataExport （spectrum），則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在

6、Origin中從多列數(shù)據(jù)欄打開，則可得多列數(shù)據(jù)，并在Origin中作出擬合后的圖。XPS能譜數(shù)據(jù)處理王博 呂晉軍 齊尚奎能譜數(shù)據(jù)轉化成ASC碼文件后可以用EXCEL、ORIGIN等軟件進行處理。這篇文章的目的是向大家介紹用ORIGIN軟件如何處理能譜數(shù)據(jù)，以及它的優(yōu)勢所在。下面將分三部分介紹如何用ORIGIN軟件處理能譜數(shù)據(jù)：1、多元素譜圖數(shù)據(jù)處理 2、剖面分析數(shù)據(jù)處理 3、復雜譜圖的解疊一、多元素譜圖的處理： 1、將ASC碼文件用NOTEPAD打開：元素名稱X軸起始點采集的數(shù)據(jù)點總數(shù)X軸步長Y軸數(shù)值 2、復制Y軸數(shù)值。打開ORIGIN，將Y軸數(shù)據(jù)粘貼到B（Y）：3、如圖：點擊工具欄plot，

7、選擇line4、出現(xiàn)下圖：點擊B（Y），再點擊Y，使B（Y）成為Y軸數(shù)據(jù)。然后在“set X values”中輸入起始值和步長。5、點擊OK，得到下圖：6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的進行平滑、位移。A. 位移：1）如圖：選擇analysistranslatevertical或horizontal可以進行水平或垂直方向的位移。我們以水平位移為例進行講解。2）在圖中雙擊峰頂，如圖示（小窗口給出的是此點的X，Y值） 3）然后在圖中單擊其他位置找到合適的X值（小窗口給出的是紅十字的X，Y值） 4）雙擊紅十字的位置，峰頂就會位移到此處：位移可以反復多次的進行，垂直方向的位移和水平方向的一樣。B

8、、平滑1）如圖選擇：2）出現(xiàn)下面的小窗口3）點擊settings出現(xiàn)下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，選擇”replace original”,如果想重新做圖選”add to worksheet”，下面的數(shù)值不用改變）4）點擊operation,選擇savizky-golay進行平滑。得到下圖： 二、剖面分析數(shù)據(jù)處理：1、用寫字板打開ASC碼文件，選取所需要的元素Y軸數(shù)據(jù)起始值及步長元素名稱剖面分析中的CYCLE 數(shù) 2、打開ORIGIN軟件，如圖示：選擇columnadd new columns 如果你的數(shù)據(jù)有九個cycle那么你要在下面的窗口選擇8。然后在B（Y）.J（Y）中依次輸入

9、不同cycle的Y軸數(shù)值點擊圖中下方工具欄的waterfallwaterfall然后在下圖中先輸入X軸起始值及步長，再將Y值輸入（點擊B（Y），然后按住SHIFT鍵不放，再點擊最后一個Y值選項：如E（Y），松開SHIFT 鍵，點擊ADD 鍵。點擊OK得到下圖：顏色代表字母，對應于cycle數(shù)前后翻轉工具，用上法作圖，得到的譜圖需翻轉選項X OFFSET 決定視角，Y OFFSET 決定兩條譜線間距譜圖修改工具欄應用修改工具得：（X OFFSET 設為0，Y OFFSET 設為100）注意譜線對應的CYCLE數(shù)如果想要得到其中某一個cycle的譜圖，只要調出原來的worksheet（數(shù)據(jù)表），再

10、次點擊waterfall。輸入X軸數(shù)據(jù)，然后只選一組Y軸數(shù)據(jù)（和多元素分析一樣），就可以了。注：不同樣品同種元素比較也可以用此種方法三、譜圖解疊：和多元素分析步驟一樣，經過平滑、位移,得到下圖：（注：畫圖時，先輸入X軸步長等，再輸入Y軸數(shù)據(jù)）1、 去本底：選擇toolsbaseline2、 出現(xiàn)下面的窗口，選擇baseline，將number of points后的參數(shù)改小一些，比如2，點擊create baseline4、出現(xiàn)下圖：選擇小窗口中的modify：5、拖動每一點到合適的位置（點住鼠標左鍵不放一直拖到合適的位置）：如圖6、然后選擇substract得到7、分別點擊X軸、Y軸將坐標更

11、換為原來順序和數(shù)值：8、如圖：選擇analysisFit multi-peaksgaussian9、出現(xiàn)下面的窗口：按需要擬合的子峰個數(shù)輸入10、點擊ok，得到：11、點擊OK默認選擇，根據(jù)譜圖的形狀雙擊選擇子峰位置（紅十字代表峰頂）：如圖12、剛才設置為兩個子峰，所以雙擊兩個位置，這時電腦自動計算出相關數(shù)據(jù)：如果想要看擬合后的曲線，需激活（調出）譜圖窗口。然后，選擇analysisnon liner curve fit 如圖：13、得到：14、上圖不合理，兩子峰半峰寬相差太大，需要加入新的子峰進行調整。點擊下圖中more按鈕15、出現(xiàn)下圖：更改為2增加一個子峰，依次類推點擊此按鈕出現(xiàn)此圖界面16、選擇basic modestart fitting回到原界面，點擊1 lter和10 lter 直到出現(xiàn)新的子峰峰位置、半峰寬和面積17、上圖明顯也不合理，調節(jié)小窗口中各個子峰的數(shù)值 18、然后點擊下圖中done按鈕，再次選擇analysisnon-linear curve fit,反復修改直到得到滿意的譜圖多