2015版《中國藥典》四部介紹及其在中藥的分析報告鑒定中地應(yīng)用

1、2015年版中國藥典四部介紹及其在中藥分析鑒定中的應(yīng)用李峰2015年版中國藥典已于2015年6月5日由國家食品藥品監(jiān)督管理總局正式頒布 o 2015年版中國藥典最大的變動之一是將原藥典各部附錄整合，并與藥用輔料 標(biāo)準(zhǔn)單立成卷，首次作為中國藥典第四部，解決了長期以來藥典各部共性檢測方 法重復(fù)收錄、彼此之間方法不協(xié)調(diào)、不統(tǒng)一、不規(guī)范，給藥品檢驗實際操作帶來不便 的問題。2015年版中國藥典四部是保證中國藥典執(zhí)行的重要基礎(chǔ)，是2015年版中國藥典水平和特色的重要體現(xiàn)，也是系統(tǒng)闡述藥品檢測技術(shù)、傳播藥典知 識的良好教科書，對于強(qiáng)化藥品監(jiān)管手段，保障藥品質(zhì)量不斷提高，促進(jìn)先進(jìn)檢測技 術(shù)應(yīng)用和行業(yè)健康必將

2、發(fā)揮積極的作用。一、2015年版中國藥典四部介紹2015年版中國藥典四部內(nèi)容包括凡例、通則和藥用輔料 。藥典通則涵蓋了通 用性要求、檢驗方法、指導(dǎo)原則以及試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等藥品標(biāo)準(zhǔn)的共性要求，是藥典 標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)，不但反映了我國藥品質(zhì)量控制整體狀況和藥品檢驗技術(shù)水平；同時也對 規(guī)范藥品研究、生產(chǎn)、檢驗、加強(qiáng)藥品監(jiān)管發(fā)揮重要作用。現(xiàn)就2015年版中國藥典四部整體情況簡要介紹如下。1.2015年版中國藥典四部增修訂整體情況2015年版中國藥典四部收載通則總數(shù)317個，將藥典一部、二部、三部制劑整 合后共計38個，檢測方法附錄287個，其中新增通則28個（檢定方法通則27個、制劑 通則1個），整合通則6

3、3個，修訂通則67個；新增生物制品總論3個；指導(dǎo)原則共計 30個，其中新增15個，修訂10個。輔料收載總數(shù)約270個品種，其中新增137個，修 訂97個，不收載2個。2.2015年版中國藥典四部主要特點2.1整體提升質(zhì)控水平中國藥典凡例、通則、總論是藥典的重要組成部分，對藥品標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法和限度進(jìn)行總體規(guī)定，對藥典以外的其他藥品國家標(biāo)準(zhǔn)具同等效力。通過對2010年版中國藥典相關(guān)內(nèi)容的全面增修訂，全面完善了藥典標(biāo)準(zhǔn)基本共性規(guī)定， 從整體上 提升對藥品質(zhì)量控制的要求，形成了以凡例為統(tǒng)領(lǐng)，通則為同類藥品基本準(zhǔn)則、各論 作為基本要求的藥典標(biāo)準(zhǔn)體例。藥品標(biāo)準(zhǔn)控制更加全面化、系統(tǒng)化、規(guī)范化。2.2藥典標(biāo)準(zhǔn)

4、體系更加完善2015年版中國藥典四部首次納入“國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通則”以及“國家藥 品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備指導(dǎo)原則”、“藥包材通用要求”和“藥用玻璃材料和容器”等指 導(dǎo)原則，進(jìn)一步完善了藥用輔料和藥包材通用性要求，從影響藥品質(zhì)量的等各方面， 包括原料藥及其制劑、藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、藥用輔料和藥包材的制定控制要求，形成了全面、完善的藥典標(biāo)準(zhǔn)體系。2.3藥典附錄整合和編號制定2015年版中國藥典四部本著求同存異、統(tǒng)一規(guī)范的原則，將各部藥典附錄統(tǒng) 一整合。2015年版中國藥典四部通用性附錄整合后，除生物制品收載個性通則外 ，一部、二部不再單獨收載通則，對中藥和生物制品的特殊性檢定方法通則予以單列 。鑒于生物制品特性

5、檢定通則較多，為方便使用，2015年版中國藥典三部將同步 收載生物制品個性檢測方法。 整合后的藥典附錄統(tǒng)一更名為通則。按照原理、目的、 屬性、作用、方法、特性等將藥典通則分為十五大類，實現(xiàn)了通則編碼的唯一性、科 學(xué)性、擴(kuò)展性和穩(wěn)定性。新編后的編碼更加規(guī)范、合理、擴(kuò)展性更強(qiáng)，更加適應(yīng)藥典 在檢測技術(shù)發(fā)展的需要。2.4檢測方法進(jìn)一步完善在參考美國、歐洲、英國藥典等國際標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上， 2015年版中國藥典不斷 借鑒和采用國際先進(jìn)檢測技術(shù)，完善檢測方法，提高檢測方法的專屬性、靈敏度和穩(wěn) 定性。通過檢測方法的完善，為進(jìn)一步建立嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高藥品安全性和有效 性奠定基礎(chǔ)。2015年版中國藥典在保留常

6、規(guī)檢測方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步擴(kuò)大了對新技術(shù)、 新方法的應(yīng)用，提高檢測的靈敏度、專屬性和穩(wěn)定性。采用液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法、分子生物學(xué)檢測技術(shù)、高效液相色譜法-電感耦合等離子質(zhì)譜法應(yīng)用于中藥的質(zhì)量 控制。采用超臨界流體色譜、臨界點色譜法、粉末 X射線衍射法等用于蒙脫石的結(jié)構(gòu) 分析以及滑石粉中石棉的檢測。采用毛細(xì)管電泳分析用于重組單克隆抗體產(chǎn)品分子大 小異構(gòu)體，采用高效液相色譜法用于測定抗毒素抗血清制品分子大小分布等；建立了中藥材DNA條形碼分子鑒定等指導(dǎo)方法，為加強(qiáng)藥品質(zhì)量控制提供檢測技術(shù)儲備。2.5藥品質(zhì)控進(jìn)一步加強(qiáng)檢驗方法的完善是實現(xiàn)提高藥品安全性和有效性的基礎(chǔ)，2015年版中國藥典在完善檢驗

7、方法的同時，重點加強(qiáng)對藥品安全性及有效性方面加強(qiáng)檢驗方法的建立和 質(zhì)控要求的制定。通過完善和優(yōu)化檢測方法、擴(kuò)大成熟、先進(jìn)的檢測技術(shù)的應(yīng)用，對 藥品檢驗的能力大幅提升。2.6加強(qiáng)藥品全過程控制2015年版中國藥典進(jìn)一步強(qiáng)化藥品質(zhì)量全過程控制理念，加強(qiáng)對藥品生產(chǎn)源頭和工藝過程控制，通過完善相關(guān)技術(shù)指南，加強(qiáng)對藥品的研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)控環(huán)境 、藥用輔材和藥用包材等涉及藥品質(zhì)量的各環(huán)節(jié)的全過程控制要求，加強(qiáng)產(chǎn)品批間一致性和穩(wěn)定性控制，豐富了藥品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)涵，對全面提升藥品質(zhì)量意義重大。2.7中藥安全性控制進(jìn)一步加強(qiáng)2015年版中國藥典在2010年版中國藥典的基礎(chǔ)上，既突出了中藥整體質(zhì) 量控制的特點，又增加和

8、完善了安全性控制方面的要求。主要體現(xiàn)在對中藥材及其飲 片在種植、流通、儲藏等環(huán)節(jié)存在的主要風(fēng)險因素如二氧化硫殘留、重金屬及有害元 素、農(nóng)藥殘留、真菌毒素、色素、內(nèi)源性有害物質(zhì)、微生物以及相關(guān)致病菌等進(jìn)行控制，在相關(guān)控制方法方面，2015年版中國藥典增加了專屬性優(yōu)、靈敏度高、檢 測效率好的檢測技術(shù)。如二氧化硫檢測增加了離子色譜法和氣相色譜法，農(nóng)藥殘留量測定建立了氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，真菌毒素檢查建立了高 相液相-質(zhì)譜聯(lián)用方法等。2.8制劑通則相關(guān)要求更加完善2015年版中國藥典實現(xiàn)了藥典一部、二部和三部制劑通則的全部統(tǒng)一。在整合的基礎(chǔ)上，完善了制劑要求以及新型制劑的收載。(1

9、) 制劑要求更加規(guī)范制劑整合在按照求同存異的原則，同一劑型下的檢查項應(yīng)盡量統(tǒng)一，尤其是涉及 安全性和有效性指標(biāo)，例如：眼用制劑和注射劑下可見異物、不溶性微粒、無菌、細(xì) 菌內(nèi)毒素等檢測項目；對于難以統(tǒng)一者，在相應(yīng)項下分別作出規(guī)定。如膠囊劑的重量 差異、中藥硬膠囊劑要求水分檢查、中藥注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查等。通過完善制劑要求，進(jìn)一步提高藥品的安全性和有效性。對以動物、植物、礦物 質(zhì)來源的非單體成分制成的，生物制品片劑、顆粒劑、丸劑、膠囊劑，黏膜或皮膚炎 癥或腔道等局部用片劑(如口腔貼片、外用可溶片、陰道片、陰道泡騰片等)檢查項下 應(yīng)進(jìn)行微生物限度檢查，并應(yīng)符合規(guī)定。生物制品進(jìn)行雜菌檢查的可不進(jìn)行微生物

10、限 度檢查。眼用制劑，如加入抑菌劑的，應(yīng)要求標(biāo)示所使用抑菌劑的種類和標(biāo)示量；供 霧化用吸入溶液制劑由微生物限度要求為無菌制劑；對于燒傷用軟膏劑、乳膏劑、氣 霧劑、噴霧劑、凝膠劑、散劑、涂膜劑等，除用于輕度燒傷 I或淺II夕卜，應(yīng)為無菌制 劑。為保證制劑的有效性，對于來源于動、植物多組分且難以建立測定方法的以外， 溶出度、釋放度、含量均勻度均應(yīng)合要求。(2) 完善制劑通則共性要求制劑通則規(guī)定適用于中藥、化學(xué)藥和治療用生物制品，不適用于預(yù)防類制品； 各劑型、亞劑型并不適用于所有原料藥物，而應(yīng)取決于原料藥物特性、臨床給藥需求 以及藥品的安全性、有效性和穩(wěn)定性；在確定制劑處方時，應(yīng)根據(jù)抑菌效力檢查法確

11、 定抑菌劑的添加劑量等。(3) 增加新劑型的收載2015年版中國藥典增加了吸入制劑和口崩片亞劑型的收載。 吸入制劑是對發(fā) 揮局部或全身作用的液體或固體制劑做出統(tǒng)一要求，包括吸入氣霧劑、吸入粉霧劑 、吸入鼻用制劑、供霧化用吸入溶液和可轉(zhuǎn)化為蒸汽的制劑，在符合原相應(yīng)劑型的基 礎(chǔ)上，還應(yīng)符合吸入制劑的相關(guān)要求；取消外用制劑，原按照外用溶液劑命名的制劑 名稱可不變，檢查項下應(yīng)按其使用適應(yīng)證和用途歸屬相應(yīng)的制型，并應(yīng)符合相關(guān)制劑的要求。制劑或可轉(zhuǎn)化為蒸汽的制劑。2.9微生物檢定要求與國際接軌2015年版中國藥典進(jìn)一步完善了微生物檢驗標(biāo)準(zhǔn)體系，將藥品微生物控制從簡單的終產(chǎn)品控制向藥品生產(chǎn)和檢定全過程的微生

12、物風(fēng)險調(diào)查和控制方向發(fā)展。為提高藥品微生物控制，2015年版中國藥典無菌檢查法和微生物限度法參照 ICH標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，并與國際要求相統(tǒng)一，即無菌檢查法修訂了培養(yǎng)基種類。修訂 后的微生物限度檢查方法提高了靈敏度、檢查項目分類更加合理。2.10藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)一步規(guī)范國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為實物標(biāo)準(zhǔn)，是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分。2015年版中國藥典對國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備做出規(guī)范和指導(dǎo)， 是為保證國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行、保障藥品安全、有效和質(zhì)量可控。同時，對樹立中國藥典作為國家藥品標(biāo) 準(zhǔn)管理體系中的核心地位具有十分重要的意義。2015年版中國藥典收載中藥對照品、對照藥材、對照提取物504個，標(biāo)準(zhǔn)品32個

13、；化學(xué)藥對照品832個，生物制品標(biāo)準(zhǔn) 品62個。2.11藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)水平顯著提高（1）藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)體得到完善 2015年版中國藥典完善了藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)體系，加強(qiáng)了凡例中有關(guān)藥用輔料通用性要求和藥用輔料通則的增修訂，強(qiáng)化藥用輔料源頭和過程控制的要求，特別是對可供注射用輔料，過程控制尤為重要。同時，鑒于 制劑的多樣性和復(fù)雜性，以及藥用輔料用途的廣泛性，強(qiáng)化了藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)的適用性 驗證要求。（2） 品種收載大幅增加 2015年版中國藥典四部新增藥用輔料品種139個 ，修訂95個，收載總數(shù)達(dá)270個，收載品種增長105%。可供注射用輔料品種由2010 年版得2個增加至23個，增加了聚乙二醇300、聚乙二

14、醇400、聚山梨酯80、活性炭等 常用的可供注射用輔料標(biāo)準(zhǔn)的制定，對提升藥用輔料質(zhì)量，特別是高風(fēng)險藥品的安全 性、彌補(bǔ)我國藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)短缺、提高藥用輔料監(jiān)管能力、推進(jìn)藥用輔料的行業(yè)發(fā)展 具有重要作用。（3）輔料質(zhì)量控制更加嚴(yán)格 2015年版中國藥典加強(qiáng)對藥用輔料鑒別、有 關(guān)物質(zhì)、雜質(zhì)、殘留溶劑等全興控制要求。同時增訂藥用輔料功能性指標(biāo)研究指導(dǎo)原 貝更加注重對輔料功能性控制；如增訂多孔性、粉末細(xì)度、粉末流動、比表面積、 黏度等檢查項等；并根據(jù)輔料的功能性指標(biāo)的不同，形成系列化，規(guī)格化，以滿足制 劑生產(chǎn)的需求。二、2015年版中國藥典四部在中藥分析鑒定中的應(yīng)用1.單列中藥分析鑒定方法2015年版中

15、國藥典四部單列收載了中藥分析鑒定常用的方法通則。1.1在2000中藥其他方法項下，集中收載中藥分析鑒定的方法。具體有：顯微鑒別法、 膨脹度測定法、膏藥軟化點測定法、浸出物測定法、鞣質(zhì)含量測定法、桉油精含量測定法、揮 發(fā)油測定法、雜質(zhì)檢查法、灰分測定法、酸敗度測定法、鉛、鎘、砷、汞、銅測定法、汞和砷 元素形態(tài)及其價態(tài)測定法、二氧化硫殘留量測定法、農(nóng)藥殘留量測定法、黃曲霉毒素測定法、 注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法等。1.2在0200其他通則項下，集中收載了中藥分析鑒定的取樣方法。具體有：中藥材和飲 片取樣法、藥材和飲片檢定通則、炮制通則等中藥分析鑒定的方法通則，規(guī)范了中藥材、飲片 和炮制品的分析鑒定方法。

16、2. 收載于其他項下的中藥分析方法除上述單獨列出主要用于中藥分析鑒定的方法之外，在制劑通則、其他通則、生物測定、 指導(dǎo)原則等內(nèi)容中收載了部分中藥分析鑒定的技術(shù)方法和規(guī)范原則。例如：丸劑、錠劑、合劑、散劑、酒劑、露劑、茶劑、流浸膏劑與浸膏劑等。3. 常用中藥分析鑒定方法介紹3.1中藥材和飲片取樣法藥材和飲片取樣法系指供檢驗用藥材或飲片樣品的取樣方法。取樣時應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。(1) 抽取樣品前，應(yīng)該對品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級及包件式樣，檢查包裝的完整性、清潔 程度以及有無水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等情況，詳細(xì)記錄。凡有異常情況的包件，應(yīng)單獨檢 驗并拍照。(2) 從同批藥材和飲片包件中抽取供檢驗用樣品的

17、原則 總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣；5? 99件，隨機(jī)抽5件取樣；100? 1000件，按5%：匕例取樣； 超過1000件的，超過部分按1%匕例取樣； 貴重藥材和飲片，不論包件多少均逐件取樣。(3) 每一包件至少在2? 3個不同部位各取樣品1份包件大的應(yīng)從10cm以下的深處在不同部位分別抽??；對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的藥材和飲片，可用采樣器(探子)抽取樣品；對包件較大或個體較大的藥材，可根據(jù)實際 情況抽取有代表性的樣品。每一包件的取樣量：一般藥材和飲片抽取100? 500g；粉末狀藥材和飲片抽取25? 50g；貴重藥材和飲片抽取5? 10g。(4) 將抽取的樣品混勻，即為抽取樣品總

18、量。若抽取樣品總量超過檢驗用量數(shù)倍時，可按四分法再取樣，即將所有樣品攤成正方形，依對角線劃“X ”，使分為四等份，取用對角兩份；再如上操作，反復(fù)數(shù)次，直至最后剩余量能滿足供檢驗用樣品量。(5) 最終抽取的供檢驗用樣品量，一般不得少于檢驗所需用量的3倍，即1 /3供實驗 室分析用，另1/3供復(fù)核用，其余1 /3留樣保存。3.2藥材和飲片檢定通則 藥材和飲片的檢定包括“性狀”、“鑒別”、“檢查”、“浸出物測定”、“含量測定” 等。檢定時應(yīng)注意下列有關(guān)的各項規(guī)定。(1) 檢驗樣品的取樣應(yīng)按藥材和飲片取樣法(通則 0211)的規(guī)定進(jìn)行。(2) 為了正確檢驗，必要時可用符合本版藥典規(guī)定的相應(yīng)標(biāo)本作對照。

19、(3) 供試品如已破碎或粉碎，除“性狀”、“顯微鑒別”項可不完全相同外，其他各項應(yīng)符合規(guī)定。（4） “性狀”系指藥材和飲片的形狀、大小、表面（色澤與特征）、質(zhì)地、斷面（折斷 面或切斷面）及氣味等特征。性狀的觀察方法主要用感官來進(jìn)行，如眼看（較細(xì)小的可借助于 擴(kuò)大鏡或體視顯微鏡）、手摸、鼻聞、口嘗等方法。1） 形狀 是指藥材和飲片的外形。觀察時一般不需預(yù)處理，如觀察很皺縮的全草、葉或花 類時，可先浸濕使軟化后，展平，觀察。觀察某些果實、種子類時，如有必要可浸軟后，取下 果皮或種皮，以觀察內(nèi)部特征。2） 大小 是指藥材和飲片的長短、粗細(xì)（直徑）和厚薄。一般應(yīng)測量較多的供試品，可允 許有少量髙于或低

20、于規(guī)定的數(shù)值。測量時應(yīng)用毫米刻度尺。對細(xì)小的種子或果實類，可將每 10粒種子緊密排成一行，測量后求其平均值。測量時應(yīng)用毫米刻度尺。3） 表面 是指在日光下觀察藥材和飲片的表面色澤 （顏色及光澤度）；如用兩種色調(diào)復(fù)合 描述顏色時，以后一種色調(diào)為主，例如黃棕色，即以棕色為主；以及觀察藥材和飲片表面的光滑、粗糙、皮孔、皺紋、附屬物等外觀特征。觀察時，供試品一般不作預(yù)處理。4） 質(zhì)地是指用手折斷藥材和飲片時的感官感覺。5） 斷面 是指在日光下觀察藥材和飲片的斷面色澤（顏色及光澤度），以及斷面特征。如 折斷面不易觀察到紋理，可削平后進(jìn)行觀察。6） 氣味 是指藥材和飲片的嗅感與味感。嗅感可直接嗅聞，或在折

21、斷、破碎或搓揉時進(jìn)行。 必要時可用熱水濕潤后檢査。味感可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液。有毒藥材和 飲片如需嘗味時，應(yīng)注意防止中毒。7） 藥材和飲片不得有蟲蛀、發(fā)霉及其他物質(zhì)污染等異?，F(xiàn)象。（5） “鑒別”系指檢驗藥材和飲片真實性的方法 ，包括經(jīng)驗鑒別、顯微鑒別、理化鑒別、 聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法等。1） 經(jīng)驗鑒別 系指用簡便易行的傳統(tǒng)方法觀察藥材和飲片的顏色變化、浮沉情況以及爆 鳴、色焰等特征。2） 顯微鑒別法 系指用顯微鏡對藥材和飲片的切片、粉末、解離組織或表面以及含有飲片粉末的制劑進(jìn)行觀察，并根據(jù)組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行相應(yīng)鑒別的方法。照顯微鑒別法（通則2001）項下的方法制片觀察

22、。3） 理化鑒別 系指用化學(xué)或物理的方法，對藥材和飲片中所含某些化學(xué)成分進(jìn)行的鑒別 試驗。包括一般鑒別、光譜及色譜鑒別等方法。 如用熒光法鑒別，將供試品（包括斷面、浸出物等）或經(jīng)酸、堿處理后，置紫外光燈下 約10cm處觀察所產(chǎn)生的熒光。除另有規(guī)定外，紫外光燈的波長為365nm 如用微量升華法鑒別，取金屬片或載玻片，置石棉網(wǎng)上，金屬片或載玻片上放一高約 8mm勺金屬圈，圈內(nèi)放置適量供試品粉末，圈上覆蓋載玻片，在石棉網(wǎng)下用酒精燈緩緩加熱， 至粉末開始變焦，去火待冷，載玻片上有升華物凝集。將載玻片反轉(zhuǎn)后，置顯微鏡下觀察結(jié)晶 形狀、色澤，或取升華物加試液觀察反應(yīng)。 如用光譜和色譜鑒別，常用的有紫外-可

23、見分光光度法、紅外分光光度法、薄層色譜法、 髙效液相色譜法、氣相色譜法等4）聚合酶鏈反應(yīng)鑒別法 是指通過比較藥材、飲片的DNA差異來鑒別藥材、飲片的方法。（6） “檢查”系指對藥材和飲片的純凈程度、可溶性物質(zhì)、有害或有毒物質(zhì)進(jìn)行的限量 檢查，包括水分、灰分、雜質(zhì)、毒性成分、重金屬及有害元素、二氧化硫殘留、農(nóng)藥殘留、黃曲霉毒素等。除另有規(guī)定外，飲片水分通常不得過 13%藥屑雜質(zhì)通常不得過3 %;藥材及飲片（礦物 類除外）的二氧化硫殘留量不得過 150mg/kg。（7） “浸出物測定”系指用水或其他適宜的溶劑對藥材和飲片中可溶性物質(zhì)進(jìn)行的測定。（8） “含量測定” 系指用化學(xué)、物理或生物的方法，對

24、供試品含有的有關(guān)成分進(jìn)行檢 測?！靖阶ⅰ窟M(jìn)行測定時，需粉碎的藥材和飲片，應(yīng)按正文標(biāo)準(zhǔn)項下規(guī)定的要求粉碎過篩，并注意混勻。檢查和測定的方法按正文標(biāo)準(zhǔn)項下規(guī)定的方法或指定的有關(guān)通則方法進(jìn)行。藥材炮制項下僅規(guī)定除去雜質(zhì)的炮制品，除另有規(guī)定外，應(yīng)按藥材標(biāo)準(zhǔn)檢驗。3.3炮制通則中藥炮制是按照中醫(yī)藥理論，根據(jù)藥材自身性質(zhì)，以及調(diào)劑、制劑和臨床應(yīng)用的需要， 所采取的一項獨特的制藥技術(shù)。藥材凡經(jīng)凈制、切制或炮炙等處理后，均稱為“飲片”；藥材必須凈制后方可進(jìn)行切制或炮炙等處理。本版藥典規(guī)定的各飲片規(guī)格，系指臨床配方使用的飲片規(guī)格。制劑中使用的飲片規(guī)格，應(yīng) 符合相應(yīng)制劑品種實際工藝的要求。炮制用水，應(yīng)為飲用水。除

25、另有規(guī)定外，應(yīng)符合下列有關(guān)要求。（1） 凈制 即凈選加工?？筛鶕?jù)具體情況，分別使用挑選、篩選、風(fēng)選、水選、剪、切、 刮、削、剔除、酶法、剝離、擠壓、憚、刷、擦、火燎、燙、撞、碾串等方法，以達(dá)到凈度 要求。（2） 切制 切制時，除鮮切、干切外，均須進(jìn)行軟化處理，其方法有：噴淋、搶水洗、 浸泡、潤、漂、蒸、煮等；亦可使用回轉(zhuǎn)式減壓浸潤罐，氣相置換式潤藥箱等軟化設(shè)備。軟化 處理應(yīng)按藥材的大小、粗細(xì)、質(zhì)地等分別處理。分別規(guī)定溫度、水量、時間等條件，應(yīng)少泡多 潤，防止有效成分流失。切后應(yīng)及時干燥，以保證質(zhì)量。切制品有片、段、塊、絲等。其規(guī)格厚度通常為：片 極薄片0.5mm以下，薄片1? 2mm厚片2?

26、4mrp段短段5? 10mm長段10? 15mm塊8 ? 12mm的方塊；絲 細(xì)絲2? 3mm，寬絲5? 10mm其他不宜切制者，一般應(yīng)搗碎或碾碎使用。（3） 炮炙 除另有規(guī)定外，常用的炮炙方法和要求如下。1）炒 炒制分單炒（清炒）和加輔料炒。需炒制者應(yīng)為干燥品，且大小分檔；炒時火力 應(yīng)均勻，不斷翻動。應(yīng)掌握加熱溫度、炒制時間及程度要求。單炒（清炒） 取待炮炙品，置炒制容器內(nèi)，用文火加熱至規(guī)定程度時，取出，放涼。需 炒焦者，一般用中火炒至表面焦褐色，斷面焦黃色為度，取出，放涼；炒焦時易燃者，可噴淋 淸水少許，再炒干。麩炒 先將炒制容器加熱，至撒入麩皮即刻煙起，隨即投入待炮炙品，迅速翻動，炒至表

27、 面呈黃色或深黃色時，取出，篩去麩皮，放涼。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品，用麩皮10? 15kg。砂炒 取潔凈河砂置炒制容器內(nèi)，用武火加熱至滑利狀態(tài)時，投入待炮炙品，不斷翻動， 炒至表面鼓起、酥脆或至規(guī)定的程度時，取出，篩去河砂，放涼。除另有規(guī)定外，河砂以掩埋待炮炙品為度。如需醋淬時，篩去輔料后，趁熱投入醋液中淬酥。蛤粉炒 取碾細(xì)過篩后的凈蛤粉，置鍋內(nèi)，用中火加熱至翻動較滑利時，投入待炮炙品， 翻炒至鼓起或成珠、內(nèi)部疏松、外表呈黃色時，迅速取出，篩去蛤粉，放涼。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品，用蛤粉30? 50kg。滑石粉炒 取滑石粉置炒制容器內(nèi)，用中火加熱至靈活狀態(tài)時，投入待炮炙品

28、，翻炒至鼓 起、酥脆、表面黃色或至規(guī)定程度時，迅速取出，篩去滑石粉，放涼。除另有規(guī)定外，每100 k g待炮炙品，用滑石粉40? 50kg。2） 炙法 是待炮炙品與液體輔料共同拌潤，并炒至一定程度的方法。酒炙 取待炮炙品，加黃酒拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，用文火炒至規(guī)定的程度時，取出, 放涼。酒炙時，除另有規(guī)定外，一般用黃酒。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用黃酒10? 20kgc 醋炙 取待炮炙品，加醋拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，炒至規(guī)定的程度時，取出，放涼。 醋炙時，用米醋。除另有規(guī)定外，每 100kg待炮炙品，用米醋20kg。鹽炙 取待炮炙品，加鹽水拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，以文火加熱，炒

29、至規(guī)定的程度時， 取出，放涼。鹽炙時，用食鹽，應(yīng)先加適量水溶解后，濾過，備用，除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用食鹽2kg。姜炙 姜炙時，應(yīng)先將生姜洗凈，搗爛，加水適量，壓榨取汁，姜渣再加水適量重復(fù)壓 榨一次，合并汁液，即為“姜汁”。姜汁與生姜的比例為1 : 1。取待炮炙品，加姜汁拌勻，置鍋內(nèi)，用文火炒至姜汁被吸盡，或至規(guī)定的程度時，取出， 晾干。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用生姜10kg。蜜炙 蜜炙時，應(yīng)先將煉蜜加適量沸水稀釋后，加入待炮炙品中拌勻，悶透，置炒制容器 內(nèi)，用文火炒至規(guī)定程度時，取出，放涼。蜜炙時，用煉蜜。除另有規(guī)定外，每 100kg待炮炙品用煉蜜25kg。油炙羊脂油炙

30、時，先將羊脂油置鍋內(nèi)加熱溶化后去渣，加入待炮炙品拌勻，用文火炒至 油被吸盡，表面光亮?xí)r，攤開，放涼。3） 制炭 制炭時應(yīng)“存性”，并防止灰化，更要避免復(fù)燃 。炒炭 取待炮炙品，置熱鍋內(nèi)，用武火炒至表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色或至規(guī)定程度時，噴淋清水少許，熄滅火星，取出，瞭干。煅炭 取待炮炙品，置煅鍋內(nèi)，密封，加熱至所需程度，放涼，取出。4） 煅制 煅制時應(yīng)注意煅透，使酥脆易碎。明煅 取待炮炙品，砸成小塊，置適宜的容器內(nèi)，鍛至酥脆或紅透時，取出，放涼，碾碎。 含有結(jié)晶水的鹽類藥材，不要求鍛紅，但需使結(jié)晶水蒸發(fā)至盡，或全部形成蜂窩狀的塊狀 固體。煅淬 將待炮炙品煅至紅透時，立即投入規(guī)定的液體輔料中，淬酥

31、 （若不酥，可反復(fù)煅淬 至酥），取出，干燥，打碎或研粉。5） 蒸 取待炮炙品，大小分檔，按各品種炮制項下的規(guī)定，加清水或液體輔料拌勻、潤 透，置適宜的蒸制容器內(nèi)，用蒸汽加熱至規(guī)定程度，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干， 切片或段，干燥。6） 煮 取待炮炙品大小分檔，按各品種炮制項下的規(guī)定，加清水或規(guī)定的輔料共煮透， 至切開內(nèi)無白心時，取出，晾至六成干，切片，干燥。7） 燉 取待炮炙品按各品種炮制項下的規(guī)定，加入液體輔料，置適宜的容器內(nèi)，密閉， 隔水或用蒸汽加熱燉透，或燉至輔料完全被吸盡時，放涼，取出，晾至六成干，切片，干燥。蒸、煮、燉時，除另有規(guī)定外，一般每 100kg待炮炙品，用水或規(guī)定的

32、輔料 20? 30kg。8） 煨 取待炮炙品用面皮或濕紙包裹，或用吸油紙均勻地隔層分放，進(jìn)行加熱處理；或 將其與麩皮同置炒制容器內(nèi)，用文火炒至規(guī)定程度取出，放涼。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用麩皮50kg 0（4）其他1） 憚 取待炮制品投入沸水中，翻動片刻，撈出。有的種子類藥材，憚至種皮由皺縮至 舒展、易搓去時，撈出，放入冷水中，除去種皮，曬干。2） 制霜（去油成霜） 除另有規(guī)定外，取待炮制品碾碎如泥，經(jīng)微熱，壓榨除去大部分 油脂，含油量符合要求后，取殘渣研制成符合規(guī)定的松散粉末。3） 水飛 取待炮制品，置容器內(nèi)，加適量水共研成糊狀，再加水，攪拌，傾出混懸液。 殘渣再按上法反復(fù)操作數(shù)次

33、，合并混懸液，靜置，分取沉淀，干燥，研散。4） 發(fā)芽 取待炮制品，置容器內(nèi)，加適量水浸泡后，取出，在適宜的濕度和溫度下使其發(fā)芽至規(guī)定程度，曬干或低溫干燥。注意避免帶入油膩，以防爛芽。一般芽長不超過lcm o5） 發(fā)酵 取待炮制品加規(guī)定的輔料拌勻后，制成一定形狀，置適宜的濕度和溫度下，使 微生物生長至其中酶含量達(dá)到規(guī)定程度， 曬干或低溫干燥。注意發(fā)酵過程中，發(fā)現(xiàn)有黃曲霉菌， 應(yīng)禁用。3.4顯微鑒別法顯微鑒別法 系指用顯微鏡對藥材（飲片）切片、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉 末的制劑中飲片的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。鑒別時選擇具有代表性的供試品，根據(jù)各品種鑒別項的規(guī)定制片。制

34、劑根據(jù)不同劑型適當(dāng)處理后制片。（1）藥材（飲片）顯微制片1）橫切片或縱切片制片 取供試品欲觀察部位，經(jīng)軟化處理后，用徒手或滑走切片法，切成10? 20卩m的薄片，必要時可包埋后切片。選取平整的薄片置載玻片上，根據(jù)觀察對象 不同，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1? 2滴，蓋上蓋玻片。必要時滴加水合氯醛試液后，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片。2） 粉末制片 供試品粉末過四或五號篩，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水 合氯醛試液或其他適宜的試液，蓋上蓋玻片。必要時，按上法加熱透化。3） 表面制片 將供試品濕潤軟化后，剪取欲觀察部位約 4口市一正一反置載玻片

35、上，或 撕取表皮，加適宜的試液或加熱透化后，蓋上蓋玻片。4） 解離組織制片 將供試品切成長約5mm直徑約2mm的段或厚約1mmt勺片，如供試品 中薄壁組織占大部分，木化組織少或分散存在，采用氫氧化鉀法；若供試品質(zhì)地堅硬，木化組 織較多或集成較大群束，采用硝鉻酸法或氯酸鉀法。 氫氧化鉀法 將供試品置試管中，加 5%R氧化鉀溶液適量，加熱至用玻璃棒擠壓能離 散為止，傾去堿液，加水洗滌后，取少量置載玻片上，用解剖針?biāo)洪_，滴加稀甘油，蓋上蓋玻 片。 硝鉻酸法 將供試品置試管中，加硝鉻酸試液適量，放置至用玻璃棒擠壓能離散為止， 傾去酸液，加水洗滌后，照上法裝片。 氯酸鉀法 將供試品置試管中，加硝酸溶液（

36、12 ）及氯酸鉀少量，緩緩加熱，待產(chǎn)生的氣泡漸少時，再及時加入氯酸鉀少量，以維持氣泡穩(wěn)定地發(fā)生，至用玻璃棒擠壓能離散為 止，傾去酸液，加水洗滌后，照上法裝片。5） 花粉粒與抱子制片 取花粉、花藥（或小的花）、抱子或抱子囊群（干燥的供試品浸 于冰醋酸中軟化），用玻璃棒研碎，經(jīng)紗布過濾至離心管中，離心，取沉淀加新配制的醋酐與 硫酸（9 : 1 ）的混合液1? 3ml，置水浴上加熱2? 3分鐘，離心，取沉淀，用水洗滌 2次， 取沉淀少量置載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，或加50%甘油與1%苯酚各1? 2滴, 用品紅甘油膠取明膠I g , 加水6ml，浸泡至溶化，再加甘油7 m I,加熱并輕輕

37、攪拌至完全 混勻，用紗布過濾至培養(yǎng)皿中，加堿性品紅溶液（堿性品紅O.lg，加無水乙醇600ml及樟油 80ml，溶解）適量，混勻，凝固后即得封藏。6） 磨片制片 堅硬的動物、礦物類藥，可采用磨片法制片。選取厚度1? 2mm的供試材料， 置粗磨石（或磨砂玻璃板）上，加適量水，用食指、中指夾住或壓住材料，在磨石上往返磨礪， 待兩面磨平，且厚度約數(shù)百微米時，將材料移置細(xì)磨石上，加水，用軟木塞壓在材料上，往返 磨礪至透明，用水沖洗，再用乙醇處理和甘油乙醇試液裝片。（2） 含飲片粉末的制劑顯微制片按供試品不同劑型，散劑、膠囊劑（內(nèi)容物為顆粒狀，應(yīng)研細(xì)），可直接取適量粉末；片 劑取2? 3片，水丸、糊丸、

38、水蜜丸、錠劑等（包衣者除去包衣），取數(shù)丸或1? 2錠，分別置 乳體中研成粉末，取適量粉末；蜜丸應(yīng)將藥丸切開，從切面由外至中央挑取適量樣品或用水脫 蜜后，吸取沉淀物少量。根據(jù)觀察對象不同，分別按粉末制片法制片（1? 5片）。（3） 細(xì)胞壁性質(zhì)的鑒別1）木質(zhì)化細(xì)胞壁 加間苯三酚試液1? 2滴，稍放置，加鹽酸1滴，因木質(zhì)化程度不同，顯紅色或紫紅色2） 木栓化或角質(zhì)化細(xì)胞壁 加蘇丹川試液，稍放置或微熱，顯橘紅色至紅色。3） 纖維素細(xì)胞壁 加氣化鋅碘試液，或先加碘試液濕潤后，稍放置，再加硫酸溶液（33 50），顯藍(lán)色或紫色。4） 硅質(zhì)化細(xì)胞壁加硫酸無變化（4）細(xì)胞內(nèi)含物性質(zhì)的鑒別1） 淀粉粒 加碘試液，顯藍(lán)色或紫色。用甘油醋酸試液裝片，置偏光顯微鏡下觀察， 未糊化的淀粉粒顯偏光現(xiàn)象；已糊化的無偏光現(xiàn)象 。2） 糊粉粒 加碘試液，顯棕色或黃棕色。加硝酸汞試液，顯磚紅色。材料中如含有 多量脂肪油，應(yīng)先用乙醚或石油醚脫脂后進(jìn)行試驗。3）脂肪油、揮發(fā)油、樹脂 加蘇丹川試液，顯橘紅色、紅色或紫紅色。加9 0匯醇，脂肪油和樹脂不溶解（蓖