雙氧水中過氧化氫含量的檢測方案

1、雙氧水中過氧化氫含量的檢測方案組別： 2編制：楊琳龐琳 段菲審核：批準(zhǔn)：檢驗(yàn)?zāi)康臋z測雙氧水中過 氧化氫的含量檢測依據(jù)檢驗(yàn)原理H2O2 是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑，它在酸性溶液中能 被 KMnO 4 定量氧化而生成氧氣和水，其反應(yīng)如下： 5H 2O 2+2MnO 4-+6H +=2Mn 2+2O+5 2+8HO滴定在酸性溶液 中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)錳的氧化數(shù)由+7 變到 +2。開始時(shí)反2+應(yīng)速度慢，滴入 的 KMnO 4 溶液褪色緩慢，待Mn生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反應(yīng)速度。儀器試劑臺(tái)秤（ 0.1g ）、天平（ 0.1mg ），試劑瓶（棕色）， 酸式滴定管（棕色， 50ml ），錐形

2、瓶（ 250ml ），移液管（ 10ml 、25ml ）； H2SO 4（3 mol/ml ）， KMnO 4(s)，Na 2C2O4 (s,AR.) ，雙氧水樣品。檢驗(yàn)步驟1. KMnO 4 溶液（0.02 mol/L ）的配制稱取 1.7g 左右的 KMnO 4 放入燒杯中，加 水 500ml ，使其溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶 中。放置 7-10 天后，用玻璃砂芯漏斗過濾。殘?jiān)统恋韯t倒掉。把 試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶內(nèi)，待標(biāo)定。2. KMnO 4 溶液的標(biāo)定精確稱取 0.150.20g 預(yù)先干燥過的 Na2 C2 O4 三份，分別置于 250ml 錐形瓶中，各加入 40cm3 蒸餾水和 10

3、ml3mol/L H2 SO4，水浴上加熱直約 75-85 。趁熱用待標(biāo)定的 KMnO 4 溶液進(jìn)行滴定， 開始時(shí)，滴定速度 宜慢，在第一滴 KMnO 4 溶液滴入后，不 斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色退去后 再滴入第二滴。溶液中有 Mn 2+產(chǎn)生后，滴 定速度可適當(dāng)加快，近終 點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖動(dòng)溶液。當(dāng) 溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算4 溶液的濃度。滴 定過程要保持溫度不低于60 。同時(shí)做KMnO空白試驗(yàn)。3. H 2 O2 含量的測定：用移液管吸取 5.00ml 雙氧水樣品（ H2 O2 含量約 5% ），置于250ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混合

4、均勻。吸取 25ml 上述稀釋液三份，分別置于三個(gè)250ml 錐形瓶中，各加入 5ml3 mol/L H2S4 ，用4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之 。計(jì)算樣品OKMnO中的 H2 O2 含量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。樣品交接記錄單委托單位檢測單位樣品名稱 / 規(guī)樣品編號(hào)檢測項(xiàng)目送檢人接樣人備格注樣品交接時(shí)間原始記錄單KMnO 4 溶液的標(biāo)定次項(xiàng)數(shù)123m(Na C O 4)/gV/mlV 消耗（ KMnO 4）/mlC(KMnO 4)/mol.L -1C 平均（ KMnO 4）/mol.L -1相對平均偏差H2O2 含量的測定次123項(xiàng)數(shù)V H/mlC(KMnO )/mol.L -1V( KMnO )/mlV 空白/ml過氧化氫含量g/L過氧化氫平均含量值 g/L檢驗(yàn)：復(fù)核：日期：注意事項(xiàng)1. KMnO 4 溶液在加熱及放置時(shí)，均應(yīng)蓋上表面皿。2. KMnO 4 作為氧化劑通常是在 H2SO4 酸性溶液中進(jìn)行，不能用HNO 3 或 HCl 來控制酸度。在滴定 過程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁，這是酸度不足引起的 ，應(yīng)立即加入稀 H 2S4，如已達(dá)到終點(diǎn) ，應(yīng)重做實(shí)O驗(yàn)。3. 標(biāo)定 KMnO 4 溶液濃度時(shí)，加熱可使反應(yīng)加快，但不應(yīng)熱至沸騰，因?yàn)檫^熱會(huì)引起 草酸分解，適宜的溫度為 75 85 。在滴定到終點(diǎn)時(shí)溶液的溫度 應(yīng)不低于 60。4. 開始滴定時(shí)反應(yīng) 速度較