植物纖維化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 1植物纖維化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 2實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作 1、洗、洗4個(gè)稱量瓶、一個(gè)瓷坩堝和個(gè)稱量瓶、一個(gè)瓷坩堝和1個(gè)大表面皿，放入個(gè)大表面皿，放入105烘箱干燥（注意開(kāi)蓋）烘箱干燥（注意開(kāi)蓋） ； 2、將稱量瓶做標(biāo)記（編號(hào)），

2、、將稱量瓶做標(biāo)記（編號(hào)），1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#（用鉛筆或記號(hào)筆），瓷坩堝用鋼筆（用鉛筆或記號(hào)筆），瓷坩堝用鋼筆; 3、今天、今天10:00取出。取出。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 3實(shí)驗(yàn)一、造紙植物纖維原料水分的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一、造紙植物纖維原料水分的測(cè)定一、原理一、原理 水分的測(cè)定采用干燥法：即將試樣放在水分的測(cè)定采用干燥法：即將試樣放在1052的的電熱烘箱中干燥至恒重，所失去的重量即為試樣水分的電熱烘箱中干燥

3、至恒重，所失去的重量即為試樣水分的含量。含量。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 4二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組做一份）二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組做一份） 1.將將1#稱量瓶放入稱量瓶放入105烘箱干燥（注意開(kāi)蓋）烘箱干燥（注意開(kāi)蓋）, 第一次：第一次：2hr、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平 室室中平衡中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為a。 第二次：第二次：1hr、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室、取出后放入干

4、燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為b。 如果如果 a-b 0.0004、即為恒重，如果大于、即為恒重，如果大于0.0004，繼續(xù)，繼續(xù)第三次。第三次。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 53.用已恒重的稱量瓶稱取木粉用已恒重的稱量瓶稱取木粉35g（0.0001），），4.放入烘箱中干燥（注意開(kāi)蓋）。放入烘箱中干燥（注意開(kāi)蓋）。 第一次：第一次：4hr（1hr）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在、取出后放入干燥

5、器中（蓋好蓋）在天平室中平衡天平室中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為a。 第二次：第二次：1hr（0.5hr）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡在天平室中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為b。 如果如果 a-b 0.0004( (0.00100.0010）、即為恒重，如果大于、即為恒重，如果大于0.0004( (0.00100.0010），繼續(xù)第三次。，繼續(xù)第三次。5.計(jì)算：計(jì)算： tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulo

6、sic chemistry 6實(shí)驗(yàn)二、造紙植物纖維原料灰分的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二、造紙植物纖維原料灰分的測(cè)定一、原理一、原理 將試樣在將試樣在57525條件下灼燒，使試樣中的有機(jī)物轉(zhuǎn)條件下灼燒，使試樣中的有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)樽優(yōu)閏o2和和h2o而揮發(fā)，剩下的礦物性的殘?jiān)礊榛曳?。而揮發(fā)，剩下的礦物性的殘?jiān)礊榛曳荨?tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 7二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組一份）二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組一份）1 1、在瓷坩堝上用鋼筆做標(biāo)記；、在瓷坩堝上用鋼筆做標(biāo)記；2 2、

7、將瓷坩堝放入、將瓷坩堝放入5755752525的高溫爐中灼燒。的高溫爐中灼燒。 第一次：第一次：1hr1hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min2 min，再放入干燥器，再放入干燥器中、在天平室中平衡中、在天平室中平衡30 min30 min，稱重為，稱重為a a。 第二次：第二次：0.5hr0.5hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min2 min，再放入干燥，再放入干燥器中、在天平室中平衡器中、在天平室中平衡30 min30 min，稱重為，稱重為b b。 如果如果a-ba-b0.0004(0.0004(0.00100.0010) )、即為恒重，如果大于、即為恒重

8、，如果大于0.0004(0.0004(0.00100.0010) )，繼續(xù)第三次。，繼續(xù)第三次。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 83、稱取木粉、稱取木粉23g（0.0001）。）。4、在電爐上碳化（蓋子開(kāi)口先小后大）。、在電爐上碳化（蓋子開(kāi)口先小后大）。5、將瓷坩堝放入、將瓷坩堝放入57525的高溫爐中灼燒。的高溫爐中灼燒。第一次：第一次：1hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、，再放入干燥器中、在天平室中平

9、衡在天平室中平衡30 min，稱重為，稱重為a。第二次：第二次：0.5hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器，再放入干燥器中、在天平室中平衡中、在天平室中平衡30 min，稱重為，稱重為b。 如果如果 a-b 0.0004(0.0010)、即為恒重，如果大于、即為恒重，如果大于0.0004(0.0010)，繼續(xù)第三次。，繼續(xù)第三次。6、計(jì)算：、計(jì)算： tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 9下次實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作下次實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)

10、備工作 1、將、將2#稱量瓶放入烘箱中，注意開(kāi)蓋。稱量瓶放入烘箱中，注意開(kāi)蓋。 2、洗滌索氏抽提器底瓶。、洗滌索氏抽提器底瓶。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 10 1、將磁坩堝放入高溫爐中，并開(kāi)始計(jì)時(shí)。、將磁坩堝放入高溫爐中，并開(kāi)始計(jì)時(shí)。 第一次第一次1hr, 第二次第二次0.5hr。 2、10:30時(shí)，將稱量瓶時(shí)，將稱量瓶1# 、2#一起取出，稱量。一起取出，稱量。 準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 tianjin university of scienc

11、e & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 11在造紙植物纖維原料中，除含有纖維素、半纖維素在造紙植物纖維原料中，除含有纖維素、半纖維素及木素主要成分之外，還含有少量組分，如：脂肪、蠟及木素主要成分之外，還含有少量組分，如：脂肪、蠟及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機(jī)溶劑抽提物及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機(jī)溶劑抽提物的多少來(lái)表示的多少來(lái)表示。實(shí)驗(yàn)三、造紙植物纖維原料苯實(shí)驗(yàn)三、造紙植物纖維原料苯- -醇抽出物的測(cè)定醇抽出物的測(cè)定 tianjin university of science & techn

12、ology 有機(jī)溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成，隨原料種類有機(jī)溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成，隨原料種類的不同而各不相同。的不同而各不相同。 有機(jī)溶劑抽出物量：有機(jī)溶劑抽出物量： 針葉木較高，針葉木較高，4%左右；闊葉木較少，左右；闊葉木較少，1%; 草類原料，乙醚抽出物草類原料，乙醚抽出物1%，苯醇抽出物，苯醇抽出物36%。 在測(cè)定木素和綜纖維素含量時(shí)，也必須進(jìn)行有機(jī)溶劑抽在測(cè)定木素和綜纖維素含量時(shí)，也必須進(jìn)行有機(jī)溶劑抽提，以除去可溶成分。提，以除去可溶成分。 乙醚能抽出原料中所含有的樹(shù)脂、蠟、脂肪等；而苯乙醚能抽出原料中所含有的樹(shù)脂、蠟、脂肪等；而苯醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的

13、樹(shù)脂、蠟、脂醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的樹(shù)脂、蠟、脂肪，還能出抽出一些乙醚不溶物，如單寧和色素等。肪，還能出抽出一些乙醚不溶物，如單寧和色素等。integrate experiment of lignocellulosic chemistry 12 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 13一、溶劑及儀器一、溶劑及儀器 1 1、本次實(shí)驗(yàn)使用的溶劑為苯、本次實(shí)驗(yàn)使用的溶劑為苯- -醇（醇（6767：3333）混合液，）混合液，這個(gè)比例配制的有機(jī)

14、溶劑為恒沸點(diǎn)溶劑這個(gè)比例配制的有機(jī)溶劑為恒沸點(diǎn)溶劑; ; 2 2、儀器：索氏抽提器。、儀器：索氏抽提器。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 14二、實(shí)驗(yàn)步驟二、實(shí)驗(yàn)步驟 1、用、用4#稱量瓶稱取兩份木粉試樣，稱量瓶稱取兩份木粉試樣，1g（用于木素，精確（用于木素，精確至至0.0001）、）、2g（用于綜纖維素，精確至（用于綜纖維素，精確至0.0001 ）；）； 2、用處理后的濾紙包好；、用處理后的濾紙包好； 3、放入索氏抽提器中；、放入索氏抽提器

15、中； 4、加入苯、加入苯-醇混合液。（溢流后，再加入約回流管高度的醇混合液。（溢流后，再加入約回流管高度的1/3 1/2）；）； 5、水浴加熱、水浴加熱6hr（1.0hr）。流第一滴時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，回流。流第一滴時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，回流速度：速度：15min回流一次；回流一次； tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 15 6、到時(shí)間，將試樣夾出放在表面皿上風(fēng)干；、到時(shí)間，將試樣夾出放在表面皿上風(fēng)干； 7、重新將儀器裝好回收苯、重新將儀器裝好回收苯-醇，蒸發(fā)至抽提

16、底瓶中的抽液醇，蒸發(fā)至抽提底瓶中的抽液約約10ml； 8、將底瓶中的抽出物移入已恒重的、將底瓶中的抽出物移入已恒重的2#稱量瓶中，并用苯稱量瓶中，并用苯-醇洗底瓶三次；醇洗底瓶三次； 9、水浴蒸干；、水浴蒸干； 10、將、將2#稱量瓶放入烘箱中干燥；稱量瓶放入烘箱中干燥； 11、計(jì)算。、計(jì)算。 tianjin university of science & technology注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1）苯醇混合液對(duì)身體有害，實(shí)驗(yàn)時(shí)請(qǐng)保持門窗通風(fēng)。）苯醇混合液對(duì)身體有害，實(shí)驗(yàn)時(shí)請(qǐng)保持門窗通風(fēng)。2）有機(jī)溶劑為易燃藥品，抽出物蒸干操作必須在水浴上進(jìn)）有機(jī)溶劑為易燃藥品，抽出物蒸干操作必須在水浴上進(jìn)行，切不

17、可明火蒸干，且溶劑基本蒸干后，方可放入烘箱行，切不可明火蒸干，且溶劑基本蒸干后，方可放入烘箱中干燥。中干燥。3）用濾紙包扎的試樣包的長(zhǎng)度應(yīng)低于抽提器溢流管高度。）用濾紙包扎的試樣包的長(zhǎng)度應(yīng)低于抽提器溢流管高度。integrate experiment of lignocellulosic chemistry 16 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 17 1、將、將3%硫酸處理后的濾紙放入硫酸處理后的濾紙放入3#稱量瓶，放入烘箱；稱量瓶，放入烘箱；

18、 2、洗滌儀器：、洗滌儀器：250ml具塞錐形瓶和具塞錐形瓶和1000ml燒杯，錐形瓶燒杯，錐形瓶倒置在燒杯中風(fēng)干。倒置在燒杯中風(fēng)干。 下周實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作下周實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 18準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作10:00 將將2#稱量瓶和稱量瓶和3 #稱量瓶取出，稱量。稱量瓶取出，稱量。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of ligno

19、cellulosic chemistry 19實(shí)驗(yàn)四、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測(cè)定使用硫酸法測(cè)定造紙植物纖維原料的木素含量，是由使用硫酸法測(cè)定造紙植物纖維原料的木素含量，是由peter klason首先提出，經(jīng)過(guò)很多化學(xué)家研究并加以修改。首先提出，經(jīng)過(guò)很多化學(xué)家研究并加以修改。這種方法是用這種方法是用72%h2so4水解試樣中的碳水化合物，從而定水解試樣中的碳水化合物，從而定量測(cè)定其殘余物（木素）量。量測(cè)定其殘余物（木素）量。 tianjin university of science & technologyintegrate experi

20、ment of lignocellulosic chemistry 20實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1、將、將1g試樣用毛筆掃入試樣用毛筆掃入250ml具塞錐瓶中；具塞錐瓶中；2、用量筒加入、用量筒加入15ml、1215、72%h2so4、輕輕搖、輕輕搖動(dòng)（動(dòng)（平移平移）1min；3、在恒溫、在恒溫1820（室溫）水浴中處（室溫）水浴中處2hr（非木材原料（非木材原料2.5hr）（1hr）; 這一步為濃酸水解：水解產(chǎn)物不完全為單糖，這一步為濃酸水解：水解產(chǎn)物不完全為單糖，只是部分水解，只是部分水解，dp10左右，試樣為糊精狀態(tài)，糊左右，試樣為糊精狀態(tài)，糊精易被木素吸附、使測(cè)定的結(jié)果偏高精易被木素吸附、

21、使測(cè)定的結(jié)果偏高。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 214、移入、移入1000ml燒杯中，加入燒杯中，加入560ml蒸餾水（包括洗滌具塞蒸餾水（包括洗滌具塞錐瓶用水），這時(shí)體系酸的濃度為：錐瓶用水），這時(shí)體系酸的濃度為：3%； （注意：蒸餾水提前量出，并加熱。）（注意：蒸餾水提前量出，并加熱。）5、在電熱板上煮沸、在電熱板上煮沸4hr（0.5hr，注意，注意補(bǔ)充水分）補(bǔ)充水分）； 這一步為稀酸水解：使低聚糖繼續(xù)水解成單糖溶這一步為稀酸水解：使低

22、聚糖繼續(xù)水解成單糖溶解，而溶于解，而溶于h2so4中的木素會(huì)在這種條件下沉淀出來(lái)；中的木素會(huì)在這種條件下沉淀出來(lái)；6、過(guò)濾（、過(guò)濾（不能攪拌，高溫過(guò)濾速度快不能攪拌，高溫過(guò)濾速度快），并用熱蒸餾水洗），并用熱蒸餾水洗至中性；至中性；（提前準(zhǔn)備過(guò)濾儀器）（提前準(zhǔn)備過(guò)濾儀器）7、在烘箱中干燥至恒重；、在烘箱中干燥至恒重；8、計(jì)算。、計(jì)算。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 221、3#稱量瓶稱量瓶+濾紙濾紙+木素，木素，10:00取出取出;2、洗含有

23、抽出物的、洗含有抽出物的2#稱量瓶。稱量瓶。準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 tianjin university of science & technology實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 植物纖維原料酸溶木素含量的測(cè)定植物纖維原料酸溶木素含量的測(cè)定integrate experiment of lignocellulosic chemistry 23酸溶木素：分子量較小的部分酸溶木素：分子量較小的部分酸不溶木素酸不溶木素木素木素 tianjin university of science & technology一、測(cè)定原理一、測(cè)定原理 用紫外分光光度法，用用紫外分光光度法，用72%72%硫酸法分離出酸不溶木素硫酸法分離

24、出酸不溶木素以后得到的濾液，在波長(zhǎng)以后得到的濾液，在波長(zhǎng)205nm205nm處測(cè)量紫外光的吸收值。處測(cè)量紫外光的吸收值。 朗伯朗伯比爾定律：比爾定律： 其中，其中，a吸光值吸光值 比色皿厚度，比色皿厚度，cm，一般為，一般為1cm 木素濃度，木素濃度，g/100ml k吸收系數(shù)，吸收系數(shù)，l/(gcm)integrate experiment of lignocellulosic chemistry 24 ka tianjin university of science & technology二、儀器二、儀器 紫外分光光度計(jì)、石英玻璃吸收池紫外分光光度計(jì)、石英玻璃吸收池( (光距光距1cm)

25、1cm)三、試劑三、試劑 濾液濾液 參比液：參比液：3%硫酸溶液硫酸溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 將試驗(yàn)樣品放入吸收池，以將試驗(yàn)樣品放入吸收池，以3%硫酸溶液作為參比，硫酸溶液作為參比，用紫外分光光度計(jì)于波長(zhǎng)用紫外分光光度計(jì)于波長(zhǎng)205nm測(cè)量其吸收值測(cè)量其吸收值a 。 如果如果a0.7，稀釋后測(cè)定，保證，稀釋后測(cè)定，保證a在在0.20.7的范圍。的范圍。integrate experiment of lignocellulosic chemistry 25 tianjin university of science & technology五、結(jié)果計(jì)算五、結(jié)果計(jì)算 濾液中酸溶木素含量：濾液中

26、酸溶木素含量： a吸收值吸收值 d濾液的稀釋倍數(shù)，稀釋后濾液體積濾液的稀釋倍數(shù)，稀釋后濾液體積vd / 原濾液體積原濾液體積v0 110吸光系數(shù)，吸光系數(shù)， l/(gcm)。 原料中酸溶木素含量：原料中酸溶木素含量： v濾液的總體積，濾液的總體積，575ml m0絕干試樣質(zhì)量，絕干試樣質(zhì)量，g。integrate experiment of lignocellulosic chemistry 26)1000/(110mlgdab%mvbx10010000 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lign

27、ocellulosic chemistry 27實(shí)驗(yàn)六：植物纖維原料生物結(jié)構(gòu)及細(xì)胞形態(tài)綜合評(píng)定實(shí)驗(yàn)六：植物纖維原料生物結(jié)構(gòu)及細(xì)胞形態(tài)綜合評(píng)定 一、樣品的準(zhǔn)備：一、樣品的準(zhǔn)備： (1)(1)針葉材、闊葉材、草類原料化學(xué)漿用水潤(rùn)濕后，然針葉材、闊葉材、草類原料化學(xué)漿用水潤(rùn)濕后，然后打散后打散-纖維形態(tài)觀察；纖維形態(tài)觀察； (2)(2)針葉材、闊葉材、草類原料切片（已制備）針葉材、闊葉材、草類原料切片（已制備）-三個(gè)三個(gè)切面觀察。切面觀察。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosi

28、c chemistry 281、清潔的載玻片、蓋玻片保存在、清潔的載玻片、蓋玻片保存在50%乙醇中，用時(shí)取出擦干；乙醇中，用時(shí)取出擦干；2、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約0.05%；3、用特制的吸管吸取懸浮液約、用特制的吸管吸取懸浮液約0.5ml，滴在載玻片上。用電熱板烘，滴在載玻片上。用電熱板烘干（待水分烘至半干時(shí)、纖維應(yīng)能在載玻片上移動(dòng)時(shí)、干（待水分烘至半干時(shí)、纖維應(yīng)能在載玻片上移動(dòng)時(shí)、用解剖針將纖維用解剖針將纖維分散均勻、繼續(xù)烘干。分散均勻、繼續(xù)烘干。）4、滴上、滴上12滴染色劑（赫氏染色劑）。滴染色劑（赫氏染色劑）。5、蓋上蓋玻片，用

29、濾紙吸去多余的染色劑。、蓋上蓋玻片，用濾紙吸去多余的染色劑。6、在放大、在放大100的顯微鏡下觀察。的顯微鏡下觀察。二、試片的制備：二、試片的制備： tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 29三、實(shí)驗(yàn)要求三、實(shí)驗(yàn)要求1、纖維形態(tài)觀察：、纖維形態(tài)觀察： 針葉材：針葉材：管胞管胞9095% 和木射線薄壁細(xì)胞；和木射線薄壁細(xì)胞； 闊葉材：闊葉材：木纖維木纖維6080%、導(dǎo)管和木射線薄壁細(xì)胞；、導(dǎo)管和木射線薄壁細(xì)胞； 草草 漿：漿：纖維細(xì)胞纖維細(xì)胞4070%

30、、薄壁細(xì)胞和表皮細(xì)胞。、薄壁細(xì)胞和表皮細(xì)胞。2、生物結(jié)構(gòu)觀察：、生物結(jié)構(gòu)觀察： 針葉材針葉材、闊葉材闊葉材和和草類原料草類原料的三個(gè)切面的三個(gè)切面橫切面、徑切面和橫切面、徑切面和弦切面。弦切面。3、植物纖維形態(tài)（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）對(duì)紙、植物纖維形態(tài)（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）對(duì)紙張性能的影響。張性能的影響。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 30實(shí)驗(yàn)七：漂白化學(xué)漿聚合度（粘度）的測(cè)定實(shí)驗(yàn)七：漂白化學(xué)漿聚合度（粘度）的測(cè)

31、定 粘度是流體流動(dòng)時(shí)、流體內(nèi)摩擦力大小的表現(xiàn)。纖粘度是流體流動(dòng)時(shí)、流體內(nèi)摩擦力大小的表現(xiàn)。纖維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關(guān)。維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關(guān)?？梢酝ㄟ^(guò)溶液的粘度計(jì)算出聚合度可以通過(guò)溶液的粘度計(jì)算出聚合度。天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高，約為天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高，約為10000左右；草類纖維素較低?；瘜W(xué)紙漿的平均聚合度左右；草類纖維素較低?；瘜W(xué)紙漿的平均聚合度為為1000左右。左右。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulos

32、ic chemistry 31一、溶劑：銅乙二胺溶液；一、溶劑：銅乙二胺溶液；二、儀器：溶解瓶二、儀器：溶解瓶50ml、測(cè)定用毛細(xì)管粘度計(jì)；、測(cè)定用毛細(xì)管粘度計(jì)；三、粘度計(jì)的校準(zhǔn)：三、粘度計(jì)的校準(zhǔn)： 用用65%甘油水溶液、甘油水溶液、 0.5m銅乙二胺、蒸餾水，分別測(cè)定銅乙二胺、蒸餾水，分別測(cè)定效準(zhǔn)粘度計(jì)和測(cè)定粘度計(jì)的流出的時(shí)間效準(zhǔn)粘度計(jì)和測(cè)定粘度計(jì)的流出的時(shí)間。 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 32tc：甘油溶液從效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間：甘油

33、溶液從效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間s；tv：甘油溶液從測(cè)定粘度計(jì)中流出的時(shí)間：甘油溶液從測(cè)定粘度計(jì)中流出的時(shí)間s；ts：0.5m銅乙二胺溶液在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間銅乙二胺溶液在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間s；th2o:蒸餾水在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間蒸餾水在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間s 。 粘度計(jì)因子粘度計(jì)因子f = tc/tv 粘度計(jì)常數(shù)粘度計(jì)常數(shù)hn= f/ts 注：注：ts/th2o = 1.281.29 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 33四、測(cè)定步驟

34、：四、測(cè)定步驟：1、稱取漂白化學(xué)漿約、稱取漂白化學(xué)漿約0.210.22g(0.0001)、置于、置于50ml溶解瓶溶解瓶中；中；2、用移液管加入、用移液管加入25.00ml蒸餾水及一些銅片（約蒸餾水及一些銅片（約34片）；片）；3、塞緊蓋、搖瓶打散、塞緊蓋、搖瓶打散20min；4、用移液管加、用移液管加25.00ml銅乙二胺溶液、塞緊蓋、銅乙二胺溶液、塞緊蓋、排出全部殘排出全部殘留空氣、留空氣、不斷搖動(dòng)不斷搖動(dòng)5min；5、在測(cè)定粘度計(jì)中測(cè)定流出時(shí)間，測(cè)定兩次、結(jié)果相差不、在測(cè)定粘度計(jì)中測(cè)定流出時(shí)間，測(cè)定兩次、結(jié)果相差不應(yīng)超過(guò)應(yīng)超過(guò)2.5%； （方法：用吸耳球從上端吸、潤(rùn)洗兩次后，恒溫（方法：

35、用吸耳球從上端吸、潤(rùn)洗兩次后，恒溫5min、測(cè)、測(cè)定流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間。）定流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間。） tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 34 測(cè)定的流出時(shí)間為：測(cè)定的流出時(shí)間為：t（秒）。（秒）。 rel （/0 ）= ht ； 查表得查表得c c：g/ml ：ml/g 計(jì)算出計(jì)算出值值 再由公式再由公式dp0.905=0.75計(jì)算出聚合度。計(jì)算出聚合度。6、結(jié)果計(jì)算：、結(jié)果計(jì)算： tianjin university of science & tec

36、hnologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 35洗滌洗滌1g2玻璃濾器，放入烘箱中恒重。玻璃濾器，放入烘箱中恒重。準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 36實(shí)驗(yàn)八：植物纖維原料綜纖維素含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)八：植物纖維原料綜纖維素含量測(cè)定 綜纖維綜纖維素（素（holocellulose）：）：植物纖維原料中纖維素植物纖維原料中纖維素和半纖維素的全部，即碳水化合物總量。和半纖

37、維素的全部，即碳水化合物總量。 常用測(cè)定的方法：亞氯酸鈉法。常用測(cè)定的方法：亞氯酸鈉法。naclo2 -naclo3 + nacl + clo2 tianjin university of science & technologyintegrate experiment of lignocellulosic chemistry 37儀器：儀器： 可控溫恒溫水浴可控溫恒溫水浴 綜纖維素測(cè)定儀：綜纖維素測(cè)定儀：250ml錐形瓶、錐形瓶、25ml錐形瓶各一錐形瓶各一 1g2玻璃濾器玻璃濾器 真空泵或水抽子真空泵或水抽子 抽濾瓶：抽濾瓶：1000ml試劑試劑: 亞氯酸鈉（含量已知）：化學(xué)純級(jí)以上亞氯酸鈉（含量已知）：化學(xué)純級(jí)以上 冰醋酸：分析純冰醋酸：分析純 tianjin university of science & technologyintegrate experim