純化水檢驗操作規(guī)程

1、文件編號純化水檢驗操作規(guī)程版本00第 10 頁, 共 10 頁實施日期 年 月 日受控狀態(tài)1. 目的為QC檢驗人員提供檢驗依據(jù)。2. 適用范圍適用于純化水的檢驗操作。3. 相關(guān)部門品質(zhì)保證部、生產(chǎn)制造部4. 職責(zé)5. QC人員在進(jìn)行純化水檢驗操作時，必須按本規(guī)程進(jìn)行操作。5. 檢測依據(jù)中國藥典2010年版二部P4116. 檢測周期本品檢驗周期為7天。7. 檢測指標(biāo)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)純化水項目標(biāo)準(zhǔn)性狀無色澄明、無臭、無味酸堿度符合要求硝酸鹽0.000006%亞硝酸鹽0.000002%氨0.00003%電導(dǎo)率(s/cm)5.1（25）TOC (mg/L)0.5易氧化物符合規(guī)定不揮發(fā)物(mg/100ml)1

2、重金屬0.00001%微生物限度（細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)）（CFU/ml）1007.1. 性狀 a) 儀器設(shè)備：燒杯（50ml）b) 測定步驟：量取供試品30ml置燒杯中，于光亮處檢視。c) 結(jié)果判定：應(yīng)為無色的澄明液體，無臭、無味。7.2. 酸堿度a) 用具：電子天平、10ml試管、100ml棕色試液瓶、100ml透明試液瓶、50ml燒杯、 5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b) 試劑： 甲基紅指示液：用電子天平稱取甲基紅0.1g于燒杯中，向燒杯中加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml（用10ml移液管量?。┦谷芙?，再轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于

3、200ml棕色試液瓶中保存。變色范圍：pH4.26.3（紅黃） 溴麝香草酚藍(lán)指示液：用電子天平稱取溴麝香草酚藍(lán)0.1g于燒杯中，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色試液瓶中保存。變色范圍：pH6.07.6（黃藍(lán)） 0.05mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱取氫氧化鈉0.2g于燒杯中，加少量水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml試液瓶中保存。c) 測定步驟：取本品10ml置試管中，用滴管滴甲基紅指示液2滴，觀察現(xiàn)象；另取本10ml置試管中，用滴管滴溴麝香草酚藍(lán)指示液5

4、滴，觀察現(xiàn)象。d) 結(jié)果判定：加甲基紅的試管不得顯紅色，即可判定合格。加溴麝香草酚藍(lán)的試管不得顯藍(lán)色，即可判定合格。7.3. 硝酸鹽a) 儀器及用具：50ml試管、50ml燒杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml試劑瓶、100ml棕色試劑瓶、恒溫水浴鍋、100ul移液槍b) 試劑： 標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：用分析天平精密稱取0.163g硝酸鉀于燒杯中，加水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加無硝酸鹽的純水至100ml，搖勻。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加無硝酸鹽的純水稀釋至100ml，搖勻，再用10ml移液管移取第二

5、容量瓶稀釋液10ml置另一容量瓶中加無硝酸鹽的純水至100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO3）。置于100ml試劑瓶中保存。 10%氯化鉀溶液：用分析天平精密稱取10.0g氯化鉀于燒杯中，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純化水稀釋至刻度，置于100ml試劑瓶中保存。 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平稱取二苯胺0.10g置100ml燒杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均勻。置于100ml棕色試劑瓶中保存。c) 測定步驟：用10ml量筒取本品5ml置10ml試管中，另取一10ml試管加入標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml（用1ml移液管量?。┖蜔o硝酸鹽的水4.7ml（用5ml移液管量

6、?。?，于冰浴中冷卻，分別加入10%氯化鉀溶液0.4ml（用1ml移液管量?。┡c0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液槍移?。?，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，試液變藍(lán)。d) 結(jié)果判定：樣品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺（0.000006%），即為合格。7.4. 亞硝酸鹽a) 儀器及用具：電子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml燒杯、100ml燒杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色試劑瓶、冰箱、100ml試劑瓶、25ml納氏比色管b) 試劑： 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：用分析天平

7、稱取亞硝酸鈉0.750g（干燥品）于50ml燒杯中，加無亞硝酸鹽的水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容，搖勻；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀釋并定容，搖勻；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO2）。置50ml棕色試劑瓶中于冰箱中保存。 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液：用1ml移液管移取1ml對氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀鹽酸稀釋至刻度即得。置于100ml棕色試劑瓶中保存。 無亞硝酸鹽的水：滅菌注射用水 鹽酸萘乙二胺溶液：用電子天平稱取萘乙二胺0.1g于100ml燒杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。置于100m

8、l棕色試劑瓶中保存。c) 測定步驟：用10ml量筒取本品10ml置25ml納氏管中，再取一納氏管加入0.2ml標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液（用1ml移液管量?。┖?.8ml無亞硝酸鹽的水（用10ml移液管量取），分別量取1ml對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（用1ml移液管）加入兩管中，再分別量取1ml鹽酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入兩管中，試液變粉紅色。d) 結(jié)果判定：樣品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺（0.000002%），即為合格。7.5. 氨a) 儀器及用具：電子天平、分析天平、50ml燒杯、200ml燒杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000

9、ml試劑瓶b) 試劑：堿性碘化汞鉀試液：用電子天平稱取碘化鉀10g至200ml燒杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入燒杯中溶解碘化鉀，溶解后用滴管緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，用電子天平稱取氫氧化鉀30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的飽和水溶液加入其中，靜置，使沉淀，用時傾取上層澄明液應(yīng)用。置不透明塑料瓶中保存。（檢查時，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水中，應(yīng)即時顯黃棕色）。氯化銨溶液：用分析天平稱取氯化銨0.0315g置于燒杯中，加無氨水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml試劑

10、瓶中保存。氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液：稱取3.189g經(jīng)100C干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨。含氨0.05mg的水 ：移取1.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.050mg氨氮。c) 測定步驟：用50ml量筒量取50ml本品置于50ml燒杯中，用2ml移液管量取堿性碘化汞鉀試液2ml加入其中，放置15分鐘，如顯色，另取一50ml燒杯，加1.5ml氯化銨溶液，48ml無氨水（滅菌注射用水）與堿性碘化汞鉀試液2ml制成對照液，顏色比較。d) 結(jié)果判定：樣品溶液的顏色比對照溶液的顏色淺（0.00003%

11、），即為合格。1.2.3.4.5.6.7.7.1.7.2.7.3.7.4.7.5.7.6. 不揮發(fā)物a) 儀器及用具100ml量筒、水浴鍋、電熱干燥箱、蒸發(fā)皿、干燥器、電子天平、坩堝鉗b) 實驗前準(zhǔn)備：蒸發(fā)皿使用前用蒸餾水清洗干凈、放在1052的烘箱中烘干2小時，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，再次烘干，冷卻，再稱量，直至恒重。每次烘干時間不少于1小時連續(xù)兩次稱量的重量差不超過0.3mg視為恒重，放在干燥器內(nèi)備用。稱量蒸發(fā)皿時要求精確到0.0001g。c) 操作方法：取本品100ml置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，在放在干燥器內(nèi)冷卻半小時稱重。d) 結(jié)果判定遺留殘渣不得

12、過1mg，即為合格。1.2.3.4.5.6.7.7.1.7.2.7.3.7.4.7.5.7.6.7.7. 重金屬a) 儀器及用具電子天平、分析天平、電熱恒溫水浴鍋、電爐、25ml納氏比色管、50ml燒杯、100ml燒杯、20ml量筒、50ml 量筒、100ml量筒、膠頭滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml試劑瓶、1000ml試劑瓶b) 試劑 醋酸鹽緩沖液（PH3.5）:用電子天平稱取25g醋酸氨于100ml燒杯中，用50ml量筒量取水25ml倒入此燒杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的鹽酸溶液（配制方

13、法見備注）至此燒杯，用2mol/L鹽酸溶液（配制方法見備注）調(diào)PH至3.5，將燒杯內(nèi)溶液倒入100ml容量瓶中搖勻，用少量水清洗燒杯再次倒入該容量瓶內(nèi)，加水至接近刻度，用膠頭滴管加水至刻度線。裝入100ml試劑瓶中備用。 硫代乙酰胺試液：用電子天平稱取4g硫代乙酰胺于50ml燒杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶內(nèi)搖勻定容，放入100ml棕色試劑瓶中置冰箱中保存?zhèn)溆?。臨用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氫氧化鈉溶液（配制方法見備注）15ml，水5ml及甘油20ml于50ml燒杯中，混勻】5ml于50ml燒杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺試液1ml于此燒杯中，于電熱

14、恒溫水浴鍋上加熱20秒，冷卻，立即使用。 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：用分析天平稱取硝酸鉛0.160g，于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，搖勻溶解，用水稀釋至刻度，作為鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/L）。置于1000ml試劑瓶中保存。臨用前用10ml大肚移液管精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ug/ml）。 備注： 7mol/L鹽酸溶液：用100ml量筒取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml，放入100ml試劑瓶中備用； 2mol/L鹽酸溶液：用100ml量筒取濃鹽酸

15、18ml，加水稀釋至100ml，放入100ml試劑瓶中備用； 1mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱取氫氧化鈉4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，搖勻，放入100ml試劑瓶中備用。c) 測定步驟取兩只25ml納氏比色管放于試管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml燒杯中，用20m量筒量取19ml水加入該燒杯，于電爐上加熱使蒸發(fā)至20ml，放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入該管，用2ml移液管分別量取醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml加入兩比色管中，用滴管加水至25ml刻度線，用2ml移液管分別量取硫

16、代乙酰胺試液2ml加入兩比色管中，搖勻，放置2分鐘后，置白紙上觀察兩管顏色。d) 結(jié)果判定樣品管顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)管顏色（0.00001%），即為合格。5.6.7.7.1.7.2.7.3.7.4.7.5.7.6.7.7.7.8. 電導(dǎo)率a) 儀器及用具電導(dǎo)率測試儀b) 操作方法取各點的樣品，照電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。取樣品溶液100ml，打開瓶塞，將溫度控制在251，立即測定樣品溶液的電導(dǎo)率，記下顯示的數(shù)據(jù)，作為樣品溶液的電導(dǎo)率。c) 結(jié)果判定本品電導(dǎo)率應(yīng)小于5.1S/cm（25）。7.9. 總有機碳TOCa) 儀器總有機碳分析儀、電子天平b) 試劑 總有機碳檢查用水（Rw）采用每升含總有機碳低于

17、0.10mg，電導(dǎo)率低于1.0S/cm（25）的高純水。 蔗糖對照品溶液（Rs）精密稱取經(jīng)105干燥至恒重的蔗糖對照品約0.012g，置50ml容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為蔗糖對照品濃溶液；精密量取蔗糖對照品濃溶液1mL置200mL容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含蔗糖1.20mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。 1, 4-對苯醌對照品溶液（Rss）精密稱取1, 4-對苯醌對照品約0.019g，置100mL容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為1, 4-對苯醌對照品濃溶液；精密量取1, 4-對苯醌對照品濃溶液1mL置25

18、0mL容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含1, 4-對苯醌0.75mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。 取上述溶液，照總有機碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，測定完后打印出圖譜并注明頁碼和測定人。響應(yīng)系數(shù)應(yīng)介于85%115%之間，蔗糖對照品溶液3次的TOC值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。c) 測定步驟取各點的樣品，照總有機碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。測定完畢后打印出圖譜，并注明取樣點，頁碼和測定人。d) 結(jié)果判定本品的總有機碳應(yīng)不大于0.50mg/L7.10. 微生物限度a) 儀器及用具超凈工作臺、90mm無菌培養(yǎng)皿、開放式過濾器、移液器b) 試劑 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基、玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基c) 測定步驟 細(xì)菌總數(shù)的檢查：先用無菌水潤濕濾膜，再用移液器吸取純化水10mL注入開放式過濾器中，輕輕搖晃過濾器使樣品分布均勻，薄膜過濾。取出濾膜將菌面朝上貼于營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)