室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定酚試劑分光光度法

1、實(shí) 驗(yàn) 項(xiàng) 目 指 導(dǎo) 書(shū)實(shí)驗(yàn)課題能力訓(xùn)練項(xiàng)目5：室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定-酚試劑分光光度法實(shí)驗(yàn)任務(wù)和目的理解酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的原理；掌握酚試劑分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛的濃度；進(jìn)一步鞏固分光光度計(jì)的使用和操作。實(shí)驗(yàn)設(shè)備和工具1. 大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm，有10ml刻度線。2. 恒流采樣器：流量范圍01l/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。3. 具塞比色管：10ml。4. 分光光度計(jì)：在630nm測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1溶液的配制和甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定；2. 用裝有氣泡吸收管的

2、大氣采樣器采樣，并用酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛濃度。實(shí) 驗(yàn) 步 驟、方 法1. 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定和甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制同ahmt法2. 采樣：用一個(gè)內(nèi)裝5m l吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5 l/min流量，采氣10l 。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。填寫(xiě)室內(nèi)空氣采樣記錄表。3. 分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支10m l具塞比色管，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列：表3-2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列管管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/ml5.004.904.804.604.404.204.003.

3、503.00甲醛含量/g0.000.100.200.400.600.801.001.502.00各管加入0.4 ml 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻放置15min。用10mm比色皿，在波長(zhǎng)630 nm下，以水作參比，測(cè)定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定計(jì)算因子bs（g/吸光度）。樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使其總體積為5ml。按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采樣的吸收液，按相同步驟作試劑空白值測(cè)定。實(shí) 驗(yàn) 步 驟、方 法4. 結(jié)果計(jì)算將采樣體積換算成標(biāo)

4、準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：式中：v0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，l；v 采樣體積，l；t0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273k；t 采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度（t）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，（t + 273）k； p0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kpa；p 采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kpa?？諝庵屑兹舛劝聪旅婀接?jì)算式中：c空氣中甲醛濃度，mg/m3； a樣品溶液的吸光度；a0 試劑空白溶液的吸光度；bs 用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，g/吸光度；v0 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，l。5. 根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t 18883中甲醛濃度限量，對(duì)室內(nèi)環(huán)境進(jìn)行評(píng)價(jià)。考核辦法課堂考核學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)技能的程度（見(jiàn)

5、附表3），學(xué)生應(yīng)撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告編制人：賀小鳳 編制時(shí)間：2009年9月2日附表1 酚試劑分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表標(biāo)準(zhǔn)曲線名稱： 標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源： 適用項(xiàng)目： 方法依據(jù)： 曲線編號(hào)：測(cè)定波長(zhǎng)： 參比溶液： 比色皿厚度：儀器型號(hào)： 儀器編號(hào)： 繪制日期：管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml0.000.1000.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/ml5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量/g0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸光度a標(biāo)準(zhǔn)曲線以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制

6、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程y = a + bx g = 計(jì)算因子bs =填表人： 校核人： 審核人：附表2 酚試劑分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱： 方法依據(jù)： 采樣日期：儀器型號(hào)： 儀器編號(hào)： 分析日期：測(cè)定波長(zhǎng)： 參比溶液： 比色皿厚度：計(jì)算公式：樣品測(cè)定次數(shù)123平均值樣品吸光度a空白吸光度a0a- a0樣品的濃度/ (mg/m3)填表人： 校核人： 審核人：附表3 酚試劑分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛技能考核標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)內(nèi)容操作評(píng)分分值得分1儀器和設(shè)備的準(zhǔn)備1.氣泡吸收管322.空氣采樣器333.具塞比色管344.比色皿35試劑和材料的準(zhǔn)備1. 酚試劑吸收原液的配制462.酚試劑吸收液的配制473.1%硫酸鐵銨溶液的配制484. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定895.甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定810采樣1.布點(diǎn)4112.大氣采樣器的使用和操作4123.采樣流量控制4134.采樣環(huán)境記錄414繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線1.制備標(biāo)準(zhǔn)色列管8152.分光光度計(jì)的使用和操作、比色測(cè)定10163.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線617樣品測(cè)定1.取樣5182.樣品測(cè)定、試劑空白值測(cè)定519計(jì)算1.計(jì)算因子3202.甲醛濃度4213.測(cè)定結(jié)果的精密度3總得