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1、 思考題和習(xí)題第二章 樣品采集和預(yù)處理1、采樣的基本原則是什么答:必須使所取樣品的組成與分析對(duì)象整體的平均組成一致。2、何為“四分法”?答:“四分法”是指將樣品于清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐形,每鏟物料自圓錐頂端落下,使均勻地沿錐尖散落,不可使圓錐中心錯(cuò)位。反復(fù)轉(zhuǎn)堆,至少三周,使其充分混合。然后將圓錐頂端輕輕壓平, 攤開(kāi)物料后,用十字板自上壓下,分成四等份,取兩個(gè)對(duì)角的等份,重復(fù)操作數(shù)次,直至樣品的質(zhì)量減至供分析用的數(shù)量為止。3、樣品預(yù)處理的總則是什么?答:(1)完整保留待測(cè)組分,即樣品預(yù)處理過(guò)程中,被測(cè)組分的損失要小至可以忽略不計(jì);(2)消除干擾因素,將干擾組分減少至不干擾待測(cè)組分的測(cè)定
2、;(3)防止污染,避免所用試劑和容器引入干擾物;(4)選用合適的濃縮和稀釋方法,使待測(cè)組分的濃度落在分析方法的最佳濃度范圍內(nèi);(5)所選的預(yù)處理方法應(yīng)盡可能的環(huán)保、簡(jiǎn)便、省時(shí)。4、測(cè)定樣品中的無(wú)機(jī)成分時(shí),常用的樣品預(yù)處理方法有哪些?答:常用的方法有稀釋法、浸取法、強(qiáng)酸消化法、堿熔法、干灰化法、微波消解法等。稀釋法是用稀釋劑按一定的稀釋比對(duì)樣品進(jìn)行稀釋后直接測(cè)定。浸取法是使用浸取劑直接提取樣品中的某一或某些元素,或元素的某種形態(tài)。強(qiáng)酸消化法就是在加熱條件下,采用強(qiáng)酸將樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化、分解,使待測(cè)元素形成可溶鹽。堿熔法是以堿為熔劑,在高溫下熔融分解樣品,適合于酸不溶物質(zhì)的分析。干灰化法是以大
3、氣中的氧為氧化劑,利用高溫氧化分解樣品中的有機(jī)物,剩余灰分用稀酸溶解,作為待測(cè)溶液。微波消解法是利用微波作為加熱源破壞有機(jī)物。5、測(cè)定樣品中的有機(jī)成分時(shí),常用的分離提取方法有哪些?答:測(cè)定樣品中的有機(jī)成分時(shí),常用的分離提取方法有蒸餾分離法、有機(jī)溶劑萃取法、色譜分離法和固相萃取法等。蒸餾是利用液體混合物中各組分沸點(diǎn)不同進(jìn)行分離,分常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種方法。有機(jī)溶劑萃取法是利用溶劑從混合物中提取出所需要物質(zhì)。根據(jù)被萃取物質(zhì)的狀態(tài)不同,萃取分為兩種:一種是用溶劑從液體混合物中分離物質(zhì),稱(chēng)為液-液萃??;另一種是用溶劑從固體混合物中分離所需物質(zhì),稱(chēng)為液-固萃取。色譜分離法也叫色層法、層析法
4、等,常用的有吸附柱色譜分離法和吸附薄層色譜分離法。吸附柱色譜是將經(jīng)活化的吸附劑裝在一支玻璃管(或塑料管)中,作為固定相,然后將待分離的樣品溶液從柱的頂部加入,再用適當(dāng)?shù)娜軇┳髁鲃?dòng)相進(jìn)行沖洗。吸附薄層色譜是將吸附劑均勻地涂布在玻璃板或其它薄板上形成的薄層作為固定相,以合適的溶劑為流動(dòng)相,對(duì)混合樣品進(jìn)行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術(shù)。固相萃取法主要利用樣品流經(jīng)固體吸附劑時(shí),不同化合物與吸附劑間的吸附與解吸附作用,將液體樣品中的目標(biāo)化合物與樣品基底以及干擾化合物分離,再通過(guò)洗脫液迅速洗脫,達(dá)到分離和富集的效果。第三章 光學(xué)分析法光分析方法導(dǎo)論1、請(qǐng)按能量遞增的次序,排列下列電磁波譜區(qū):紅外、射頻
5、、可見(jiàn)光、紫外、X射線(xiàn)、微波、g射線(xiàn)( B )A、微波、射頻、紅外、可見(jiàn)光、紫外、X射線(xiàn)、g射線(xiàn)B、射頻、微波、紅外、可見(jiàn)光、紫外、X射線(xiàn)、g射線(xiàn)C、g射線(xiàn)、X射線(xiàn)、紫外、可見(jiàn)光、紅外、微波、射頻D、g射線(xiàn)、X射線(xiàn)、紫外、可見(jiàn)光、紅外、射頻、微波2、請(qǐng)按波長(zhǎng)遞增的次序,排列下列電磁波譜區(qū):遠(yuǎn)紅外、可見(jiàn)光、近紫外、近紅外、遠(yuǎn)紫外( C )A、遠(yuǎn)紅外、近紅外、可見(jiàn)光、近紫外、遠(yuǎn)紫外B、遠(yuǎn)紅外、近紅外、可見(jiàn)光、遠(yuǎn)紫外、近紫外C、遠(yuǎn)紫外、近紫外、可見(jiàn)光、近紅外、遠(yuǎn)紅外D、近紫外、遠(yuǎn)紫外、可見(jiàn)光、近紅外、遠(yuǎn)紅外3、下列哪種光譜分析法不屬于吸收光譜( A )A、分子熒光光譜法 B、紫外-可見(jiàn)分光光度法C、
6、原子吸收光譜法 D、紅外吸收光譜法4、下列哪種光譜分析屬于發(fā)射光譜法( C )A、紫外-可見(jiàn)分光光度法 B、原子吸收分光光度法C、原子熒光光譜法 D、激光拉曼光譜法5、某分子的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差,產(chǎn)生此能級(jí)躍遷所需吸收的電磁輻射的波長(zhǎng)為( B )A、2.48mm B、24.8mmC、248mm D、2480mm6、產(chǎn)生能級(jí)差的躍遷所需吸收的電磁輻射的頻率為( B )A、 B、C、 D、7、頻率可用下列哪種方式表示(c-光速,波長(zhǎng),波數(shù))( B )A、 B、 C、 D、8、為什么原子光譜通常為線(xiàn)狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜?答:原子光譜是由原子所產(chǎn)生的吸收,包括原子發(fā)射,原子吸收和原子熒光三種,都經(jīng)過(guò)
7、原子化的過(guò)程以后,利用原子能級(jí)之間躍遷實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的,根據(jù)量子力學(xué)基本原理,能級(jí)躍遷均是量子化的,且滿(mǎn)足一定條件時(shí)才能有效發(fā)生,所以原子光譜是線(xiàn)狀光譜,譜線(xiàn)寬度很窄,其半寬度約為10-3nm。(同時(shí)由于原子內(nèi)部不存在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí),所發(fā)生的僅僅是單一的電子能級(jí)躍進(jìn)遷的緣故。)分子光譜包括紫外-可見(jiàn)、紅外和熒光三種,是通過(guò)分子價(jià)層電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的,由于分子中廣泛存在分子的振動(dòng)、分子的轉(zhuǎn)動(dòng),會(huì)疊加到電子能級(jí)之上,又由于其產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)能級(jí)低于價(jià)電子能級(jí),結(jié)果是價(jià)電子能級(jí)的展寬,最終表現(xiàn)為為帶狀光譜而不是線(xiàn)狀光譜。原子發(fā)射光譜法一、選擇題1、下列各種說(shuō)法中錯(cuò)誤的是( D )A、原子發(fā)射光譜分析是靠識(shí)別
8、元素特征譜線(xiàn)來(lái)鑒別元素的存在B、對(duì)于復(fù)雜組分的分析我們通常以鐵光譜為標(biāo)準(zhǔn),采用元素光譜圖比較法C、原子發(fā)射光譜是線(xiàn)狀光譜D、原子發(fā)射光譜主要依據(jù)元素特征譜線(xiàn)的高度進(jìn)行定量分析2、原子發(fā)射光譜中,常用的光源有( B )A、空心陰極燈 B、電弧、電火花、電感耦合等離子炬等C、棱鏡和光柵 D、鎢燈、氫燈和氘燈3、譜線(xiàn)強(qiáng)度與下列哪些因素有關(guān):激發(fā)電位與電離電位;躍遷幾率與統(tǒng)計(jì)權(quán)重;激發(fā)溫度;試樣中元素濃度;電離度;自發(fā)發(fā)射譜線(xiàn)的頻率( D )A、,B、,C、,D、,4、用原子發(fā)射光譜分析法分析污水中的Cr、Mn、Cu、Fe等(含量為10-6數(shù)量級(jí)),應(yīng)選用下列哪種激發(fā)光源( D )A、火焰 B、直流電
9、弧C、高壓火花 D、電感耦合等離子炬5、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于 ( B )A、原子的次外層電子在不同能態(tài)間躍遷 B、原子的外層電子在不同能態(tài)間躍遷C、原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) D、原子核的振動(dòng)二、解釋術(shù)語(yǔ)1、激發(fā)電位和電離電位答:激發(fā)電位:原子或離子中某一外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能級(jí)所需要的能量。電離電位:當(dāng)外界的能量足夠大時(shí),可把原子中的電子激發(fā)至無(wú)窮遠(yuǎn)處,也即脫離原子核的束縛,使原子發(fā)生電離成為離子的過(guò)程,使原子電離所需的最低能量叫電離電位。2、共振線(xiàn)、靈敏線(xiàn)和最后線(xiàn)答:靈敏線(xiàn):各種元素譜線(xiàn)中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線(xiàn);共振線(xiàn):激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)時(shí)所輻射的譜線(xiàn);最后線(xiàn):最后消失的譜線(xiàn)
10、。3、譜線(xiàn)自吸答:譜線(xiàn)自吸:原子在高溫時(shí)被激發(fā),發(fā)射某一波長(zhǎng)的譜線(xiàn),而處于低溫狀態(tài)的同類(lèi)原子又能吸收這一波長(zhǎng)的輻射,這種現(xiàn)象稱(chēng)為自吸現(xiàn)象。三、簡(jiǎn)述題1、簡(jiǎn)述原子發(fā)射光譜定性、定量分析的依據(jù)及方法。答:定性分析依據(jù):特征譜線(xiàn)的波長(zhǎng);定性分析方法:標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法、元素光譜圖比較法。定量分析依據(jù):特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度(黑度)。定量分析方法:內(nèi)標(biāo)法。2、簡(jiǎn)述影響譜線(xiàn)強(qiáng)度的因素。答:譜線(xiàn)強(qiáng)度表達(dá)式為:從上式中可以看出,影響譜線(xiàn)強(qiáng)度(I)的因素有:(1)激發(fā)電位(Eq),Iqp與Eq是負(fù)指數(shù)關(guān)系,Eq愈大,Iqp愈小。(2)躍遷幾率(Aqp),Iqp與Aqp成正比。(3)統(tǒng)計(jì)權(quán)重(gq/g0),統(tǒng)計(jì)權(quán)重是與
11、能級(jí)簡(jiǎn)并度有關(guān)的常數(shù),Iqp與gq/g0成正比。(4)溫度(T),T升高,Iqp增大,但I(xiàn)qp與T關(guān)系往往是曲線(xiàn)關(guān)系,譜線(xiàn)各有其最合適的溫度,在此溫度時(shí),Iqp最大。(5)原子(N0),Iqp與N0成正比,由于N0是元素的濃度©決定的,在一定條件下,N0正比于濃度C ,這是光譜定量分析的依據(jù)。3、寫(xiě)出光譜定量分析的基本關(guān)系式,并說(shuō)明光譜定量分析為什么需采用內(nèi)標(biāo)法?答:譜線(xiàn)定量分析基本關(guān)系式為:I=aCb, logI=loga+blogC,上式中,a,b在一定條件下為常數(shù),在常數(shù)的情況下,譜線(xiàn)強(qiáng)度(I)與被測(cè)物濃度(C)成正比,這就是光譜定量分析的基本關(guān)系式。b稱(chēng)自吸系數(shù),無(wú)自吸時(shí),b
12、=1,b1有自吸,b愈小,自吸愈大。a與試樣的蒸發(fā)有關(guān),受試樣組成、形態(tài)及放電條件等的影響。正因?yàn)?a的情況,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,a值不可能保持一常數(shù),a值變化,I隨著變化,因此,通過(guò)測(cè)量譜線(xiàn)的絕對(duì)強(qiáng)度(I)來(lái)進(jìn)行光譜定量分析會(huì)產(chǎn)生較大誤差,準(zhǔn)確度受到影響。假如采用內(nèi)標(biāo)法,即引用內(nèi)標(biāo)線(xiàn)與被測(cè)元素的分標(biāo)線(xiàn)組成分析線(xiàn)對(duì),其基本關(guān)系式為: logI1/I2=loga+blogC,式中,I1和2為分析線(xiàn)和內(nèi)標(biāo)線(xiàn)的強(qiáng)度。采用測(cè)量分析線(xiàn)對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度(I1/I2)來(lái)代替譜線(xiàn)絕對(duì)強(qiáng)度(I)就可以減少實(shí)驗(yàn)條件變化(a的變化)的影響,也即實(shí)驗(yàn)條件變化對(duì)譜線(xiàn)絕對(duì)強(qiáng)度有較大的影響,但對(duì)分析線(xiàn)和內(nèi)標(biāo)線(xiàn)強(qiáng)度影響是均等的,其相對(duì)
13、強(qiáng)度受影響不大,這樣就能減少誤差,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。這就是要引入內(nèi)標(biāo)元素,采用內(nèi)標(biāo)法的原因所在。原子吸收光譜法一、選擇題1、原子吸收分析中光源的作用是 ( B )A、供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 B、發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線(xiàn) C、產(chǎn)生紫外光 D、產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光2、原子吸收分析法測(cè)定銣(Rb)時(shí),加入1%鈉鹽溶液其作用是 ( C )A、減少背景 B、提高火焰溫度 C、減少Rb電離 D、提高Rb+的濃度3、空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線(xiàn)寬度影響最大的因素 ( C )A、陰極材料 B、填充氣體 C、燈電流 D、陽(yáng)極材料4、某些易電離的元素在火焰中易發(fā)生電離而產(chǎn)生電離干擾,使參與原子吸收的基態(tài)原子數(shù)減少,
14、從而引起原子吸收信號(hào)的降低。為了消除電離干擾,我們一般采用下列哪種方法( D )A、扣除背景 B、使用高溫火焰 C、加入釋放劑、保護(hù)劑和緩沖劑D、加入比待測(cè)元素更易電離的元素來(lái)抑制待測(cè)元素的電離5、當(dāng)待測(cè)元素的分析線(xiàn)與共存元素的吸收線(xiàn)相互重疊,不能分開(kāi)時(shí),可采用的辦法是( C )A、扣除背景 B、加入消電離劑C、采用其它分析線(xiàn) D、采用稀釋法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)排除干擾6、原子吸收譜線(xiàn)的寬度主要決定于( C )A、自然變寬 B、多普勒變寬和自然變寬 C、多普勒變寬和壓力變寬 D、場(chǎng)致變寬7、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是( D )A、分子中電子能級(jí)躍遷 B、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 C、振動(dòng)能級(jí)躍遷 D、原子最外層電
15、子躍遷8、在原子吸收分光光度法中,原子蒸汽對(duì)共振輻射的吸收程度與( B )A、透射光強(qiáng)度I有線(xiàn)性關(guān)系 B、基態(tài)原子數(shù)N0成正比C、激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj成正比 D、被測(cè)物質(zhì)N0/Nj成正比9、AAS測(cè)量的是( D )A、溶液中分子的吸收 B、蒸汽中分子的吸收C、溶液中原子的吸收 D、蒸汽中原子的吸收10、AAS選擇性好,是因?yàn)椋?B )A、原子化效率高 B、光源發(fā)出的特征輻射只能被特定的基態(tài)原子所吸收C、檢測(cè)器靈敏度高 D、原子蒸汽中基態(tài)原子數(shù)不受溫度影響11、在原子吸收分析中,測(cè)定元素的靈敏度在很大程度上取決于( B )A、空心陰極燈 B、原子化系統(tǒng)C、分光系統(tǒng) D、檢測(cè)系統(tǒng)12、在原子吸收分光光
16、度法中可以除物理干擾的定量方法是( B )A、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 B、標(biāo)準(zhǔn)加入法C、內(nèi)標(biāo)法 D、直接比較法13、 用原子吸收分光光度法測(cè)定血清鈣時(shí),加入EDTA是為了消除( B )A、物理干擾 B、化學(xué)干擾C、電離干擾 D、背景吸收14、 原子吸收分光光度法測(cè)定鈣時(shí),磷酸根有干擾,消除方法是加入( A )A、 LaCl3 B 、NaCl C、丙酮 D、CHCl315、采用峰值吸收測(cè)量代替積分吸收測(cè)量,必須滿(mǎn)足( A )A、發(fā)射線(xiàn)半寬度小于吸收線(xiàn)半寬度,發(fā)射線(xiàn)的中心頻率與吸收線(xiàn)的中心頻率重合B、發(fā)射線(xiàn)半寬度大于吸收線(xiàn)半寬度,發(fā)射線(xiàn)的中心頻率與吸收線(xiàn)的中心頻率重合C、發(fā)射線(xiàn)半寬度大于吸收線(xiàn)半寬度,發(fā)射線(xiàn)的
17、中心頻率小于吸收線(xiàn)的中心頻率D、發(fā)射線(xiàn)半寬度小于吸收線(xiàn)半寬度,發(fā)射線(xiàn)的中心頻率小于吸收線(xiàn)的中心頻率16、以下測(cè)定條件的選擇,正確的是( A D )A、在保證穩(wěn)定和合適光強(qiáng)輸出的情況下,盡量選用較低的燈電流B、使用較窄的狹縫寬度C、盡量提高原子化溫度D、調(diào)整燃燒器的高度,使測(cè)量光束從基態(tài)原子濃度最大的火焰區(qū)通過(guò)17、空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( A ) A、燈電流 B、燈電壓 C、陰極溫度 D、內(nèi)充氣體的壓力18、在原子吸收分析中,如懷疑存在化學(xué)干擾,例如采取下列一些補(bǔ)救措施,指出哪種措施不適當(dāng) ( D )A、加入釋放劑 B、加入保護(hù)劑 C、提高火焰溫度 D、改變光譜通帶19、在原子吸收光譜分
18、析中,若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí),為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析,最好選擇何種方法進(jìn)行分析? ( C )A、工作曲線(xiàn)法 B、內(nèi)標(biāo)法 C、標(biāo)準(zhǔn)加入法 D、間接測(cè)定法20、石墨爐原子化的升溫程序如下( C )A、灰化、干燥、原子化和凈化 B、干燥、灰化、凈化和原子化C、干燥、灰化、原子化和凈化 D、灰化、干燥、凈化和原子化21、原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱(chēng)為 ( C ) A、釋放劑 B、緩沖劑 C、消電離劑 D、保護(hù)劑二、解釋下列術(shù)語(yǔ)的含義1、光譜通帶答:指光線(xiàn)通過(guò)出射狹縫的譜帶寬度,它是由單色器的狹縫寬度和色散率決定的,隨狹縫寬度的減小而減小,隨色散率
19、增高而減小。2、譜線(xiàn)輪廓答:指譜線(xiàn)不是單色的和無(wú)限窄的線(xiàn),而是具有一定頻率范圍和形狀。譜線(xiàn)輪廓習(xí)慣上用譜線(xiàn)的半寬度來(lái)表示。半寬度用頻率(s-1)或波數(shù)(cm-1)或波長(zhǎng)(Å)表示。3、原子吸收答:氣態(tài)基態(tài)原子對(duì)于同種原子發(fā)射出來(lái)的特征光譜輻射具有吸收能力的現(xiàn)象。4、峰值吸收答:用銳線(xiàn)光源輻射及采用溫度不太高及穩(wěn)定火焰的條件下,峰值吸收系數(shù)K0與火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子濃度存在著簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系,即K0=KN0。5、積分吸收答:在吸收線(xiàn)輪廓內(nèi),吸收系數(shù)的積分稱(chēng)為積分吸收系數(shù),簡(jiǎn)稱(chēng)為積分吸收,它表示吸收的全部能量。積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。三、簡(jiǎn)述題1、原子吸收光譜分析的
20、光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件?答:(1)譜線(xiàn)寬度窄(銳線(xiàn)),有利于提高靈敏度和工作曲線(xiàn)的直線(xiàn)性。(2)譜線(xiàn)強(qiáng)度大、背景小,有利于提高信噪比,改善檢出限。(3)穩(wěn)定,有利于提高測(cè)量精密度。(4)燈的壽命長(zhǎng)。2、畫(huà)出單光束原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖,并簡(jiǎn)要說(shuō)明各部分作用。答:?jiǎn)喂馐游辗止夤舛扔?jì)由光源、原子化器,單色器和檢測(cè)系統(tǒng)四部分組成。其結(jié)構(gòu)方框示意圖如下:光源原子化器分光器(單色器)檢測(cè)系統(tǒng)光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素先生譜線(xiàn)。原子化器產(chǎn)生氣態(tài)的基態(tài)原子,以便吸收待測(cè)譜線(xiàn)。單色器是將預(yù)測(cè)的譜線(xiàn)發(fā)出并投射到檢測(cè)器中。檢測(cè)系統(tǒng)的作用在于使光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)過(guò)放大器放大,輸入到讀數(shù)裝置中進(jìn)行測(cè)量。3
21、、簡(jiǎn)述背景吸收的產(chǎn)生及消除背景吸收的方法。答:背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化過(guò)程中生成的氣體分子、氧化物、氫氧化物和鹽類(lèi)等分子對(duì)輻射線(xiàn)的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:堿金屬鹵化物在紫外區(qū)的強(qiáng)分子吸收;無(wú)機(jī)酸分子吸收;火焰氣體或石墨爐保護(hù)氣體(N2)的分子吸收。分子吸收與共存元素的濃度、火焰溫度和分析線(xiàn)波長(zhǎng)(短波與長(zhǎng)波)有關(guān)。光散射是指在原子化過(guò)程中固體微?;蛞旱螌?duì)空心陰極燈發(fā)出的光起散射作用,使吸光度增加。消除背景吸收的辦法有:改用火焰(高溫火焰);采用長(zhǎng)波分析線(xiàn);分離或轉(zhuǎn)化共存物;扣除方法(用測(cè)量背景吸收的非吸收線(xiàn)扣除背景,用其它元素的吸收線(xiàn)扣除背景,用氘
22、燈背景校正法和塞曼效應(yīng)背景校正法)等。4、簡(jiǎn)述峰值吸收的基本原理。答:用銳線(xiàn)光源輻射及采用溫度不太高及穩(wěn)定火焰的條件下,峰值吸收系數(shù)K0與火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子濃度存在著簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系,即K0=KN0。以一定強(qiáng)度的單色光I0通過(guò)原子蒸氣,然后測(cè)定被吸收后的光強(qiáng)度I,根據(jù)朗伯-比爾定律,有,即吸光度A與待測(cè)溶液的濃度成正比。5、為什么原子吸收光譜法只適用于定量分析而不適用于定性分析?答:根據(jù)峰值吸收的原理,如果要符合,那么原子吸收光譜法的光源必須是銳線(xiàn)光源,即分析中要選用的光源是待測(cè)元素的空心陰極燈,如果不知道要測(cè)定的元素是什么,那么就無(wú)從選擇空心陰極燈,所以,原子吸收光譜法只適用于定量分析而
23、不適用于定性分析。7、原子化器的功能是什么?基本要求有哪些?常用的原子化器有哪兩類(lèi)?答:原子化器的功能是提供能量,使試液干燥、蒸發(fā)并原子化。基本要求是原子化器具有足夠高的原子化效率;具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性;操作簡(jiǎn)單,干擾少。常用的原子化器類(lèi)型有火焰原子化器和非火焰原子化器兩類(lèi)。8、簡(jiǎn)述原子吸收光譜法的靈敏度和準(zhǔn)確度優(yōu)于原子發(fā)射光譜法的原因?答:首先原子吸收光譜法是與幾乎全部處于基態(tài)的氣態(tài)原子相關(guān),而原子發(fā)射光譜法是與小部分處于激發(fā)態(tài)的氣態(tài)原子相關(guān)。其次激發(fā)態(tài)原子數(shù)目隨溫度以指數(shù)形式變化,這對(duì)為數(shù)不多的激發(fā)態(tài)原子影響嚴(yán)重,而對(duì)基態(tài)原子數(shù)的影響則不大。所以溫度等實(shí)驗(yàn)條件改變時(shí),對(duì)原子發(fā)射光譜的影
24、響是敏感的,而對(duì)原子吸收光譜的影響是遲鈍的。另外,原子發(fā)射光譜還存在較嚴(yán)重的自吸和自蝕現(xiàn)象,這就是原子吸收光譜法的靈敏度和準(zhǔn)確度優(yōu)于原子發(fā)射光譜法的原因。四、計(jì)算題1、原子吸收光譜法測(cè)定元素M時(shí),由未知試樣溶液得到的吸光度讀數(shù)為0.435,而在9mL未知液中加入1mL濃度為100mg/L的M標(biāo)準(zhǔn)溶液后,混合溶液在相同條件下測(cè)得的吸光度為0.835,問(wèn)未知試樣容樣中M的濃度是多少?答:解得cx=9.8mg/L。2、制備的儲(chǔ)存溶液含鈣0.1mg/mL,取一系列不同體積的儲(chǔ)存溶液于100mL的容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度。取5mL天然水樣品于100mL容量瓶中,并以蒸餾水稀釋至刻度。上述系列溶液用原
25、子吸收光譜法測(cè)定其吸光度,吸光度的測(cè)量結(jié)果列于下表,試計(jì)算天然水中鈣的含量。儲(chǔ)存溶液體積(mL)吸光度(A)儲(chǔ)存溶液體積(mL)吸光度(A)1.000.2244.000.9002.000.4475.001.1223.000.675稀釋的天然水溶液0.475答:先作A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的廢水中鈣的含量為0.0423mg/mL。3、用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定液體中鎘。各試樣中加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為10.0g/mL)后,稀釋至50mL,測(cè)得吸光度如下:實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣體積/mL加入鎘標(biāo)準(zhǔn)液的體積/mL吸光度A123 42020202001240.0420.080 0.1160.190求試樣中鎘的濃度。答:標(biāo)
26、準(zhǔn)加入法。試樣中鎘的濃度為0.575g/mL。紫外可見(jiàn)吸收光譜法一、選擇題1、人眼能感覺(jué)到的可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍是(A)。A、400nm750nmB、200nm400nmC、200nm600nm D、360nm800nm2、符合朗伯-比爾定律的有色溶液在被適當(dāng)稀釋時(shí),其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置( C )。A、向長(zhǎng)波方向移動(dòng) B、向短波方向移動(dòng)C、不移動(dòng) D、移動(dòng)方向不確定3、對(duì)于符合朗伯-比爾定律的有色溶液,其濃度為c0時(shí)的透光度為T(mén)0;如果其濃度增大1倍,則此溶液透光度的對(duì)數(shù)為( C )。A、T0/2 B、2T0 C、2lgT0 D、0.5lgT04、在光度分析中,某有色物質(zhì)在某濃度下測(cè)得其透光度為
27、T;若濃度增大1倍,則透光度為( A )。A、T2 B、T/2 C、2T D、T1/25、某物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)很大,則表明( D )。A、該物質(zhì)溶液的濃度很大 B、光通過(guò)該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)C、該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的光的吸收能力很弱D、用紫外-可見(jiàn)光分光光度法測(cè)定該物質(zhì)時(shí)其檢出下限很低6、質(zhì)量相等的A、B兩物質(zhì),其摩爾質(zhì)量MAMB。經(jīng)相同方式發(fā)色后,在某一波長(zhǎng)下測(cè)得其吸光度相等,則在該波長(zhǎng)下它們的摩爾吸光系數(shù)的關(guān)系是( A )。A、AB B、AB C、A=B D、2AB 7、影響吸光物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)的因素是( D )。A、比色皿的厚度和溶液濃度 B、入射光的波長(zhǎng)和溶液濃度C、溶液濃度和測(cè)定物質(zhì)本身 D
28、、入射光的波長(zhǎng)8、下列表達(dá)不正確的是( B )。A、吸收光譜曲線(xiàn)表明吸光物質(zhì)的吸光度隨波長(zhǎng)的變化而變化B、吸收光譜曲線(xiàn)以波長(zhǎng)為縱坐標(biāo)、吸光度為橫坐標(biāo)C、吸收光譜曲線(xiàn)中,最大吸收處的波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng)D、吸收光譜曲線(xiàn)表明吸光物質(zhì)的光吸收特性9、在光度分析中,參比溶液的選擇原則是( C )。A、通常選用蒸餾水 B、通常選用試劑溶液C、根據(jù)加入試劑和被測(cè)試液的顏色、性質(zhì)來(lái)選擇D、通常選用褪色溶液10、在光度分析中若采用復(fù)合光,工作曲線(xiàn)會(huì)發(fā)生偏離,其原因是( D ) A、光強(qiáng)度太弱 B、光強(qiáng)度太強(qiáng)C、有色物質(zhì)對(duì)各光波的摩爾吸光系數(shù)相近D、有色物質(zhì)對(duì)各光波的摩爾吸光系數(shù)相關(guān)較大11、在分光光度法中,測(cè)得
29、的吸光度值都是相對(duì)于參比溶液的,是因?yàn)? A )。A、吸收池和溶劑對(duì)入射光有吸收和反射作用B、入射光為非單色光C、入射光不是平行光D、溶液中的溶質(zhì)產(chǎn)生離解、締合等化學(xué)反應(yīng)12、不能用做紫外-可見(jiàn)光譜法定性分析參數(shù)的是( B )。A、最大吸收波長(zhǎng) B、吸光度C、吸收光譜的形狀 D、吸收峰的數(shù)目二、解釋術(shù)語(yǔ)1、吸收光譜曲線(xiàn)(吸收曲線(xiàn))答:以吸光度為縱坐標(biāo),波長(zhǎng)或頻率為橫坐標(biāo)所得的吸光度-波長(zhǎng)曲線(xiàn)所得的即為吸收光譜曲線(xiàn),又稱(chēng)為吸收曲線(xiàn)。2、郎伯-比爾定律答:,其中A為吸光度;為摩爾吸光系數(shù),單位為L(zhǎng)·mol-1 · cm-1;L為比色皿的厚度,單位為cm,c為試樣濃度,單位為mo
30、l ·L-1。三、簡(jiǎn)答題簡(jiǎn)述紫外-可見(jiàn)吸收光譜定量及定性分析的基礎(chǔ)。答:紫外-可見(jiàn)吸收光譜定性分析的基礎(chǔ):吸收曲線(xiàn)的形狀和最大吸收波長(zhǎng)紫外-可見(jiàn)吸收光譜定量分析的基礎(chǔ):某波長(zhǎng)(通常為最大吸收波長(zhǎng))下測(cè)得物質(zhì)的吸光度與物質(zhì)濃度成正比關(guān)系。四、計(jì)算題1、某有色溶液,當(dāng)液層厚度為1cm時(shí),透過(guò)光的強(qiáng)度為入射光的87%;若通過(guò)5cm厚的液層時(shí),其透過(guò)光的強(qiáng)度減弱多少?答:因?yàn)?A=-lgT=bc所以 lgT2/lgT1=b2/b1=5 lgT2=5lgT1=5lg0.80=-0.485 T2=0.327即光強(qiáng)度減弱為1-0.327=0.673=67.3%2、甲基紅的酸式和堿式的最大吸收波長(zhǎng)分
31、別為528cm和400nm,在一定的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得數(shù)據(jù)如下(比色皿厚度為1cm):甲基紅濃度為1.2210-5mol/L時(shí),于0.1mol/L HCl中,測(cè)得A528=1.783,A400=0.077;甲基紅1.0910-5mol/L時(shí),于0.1mol/L NaHCO3中,測(cè)得A528=0.000,A400=0.753;未知溶液pH=4.18,測(cè)得A528=1.401,A400=0.166;求未知溶液中甲基紅的濃度。答:528HIn=1.783/(1.22×10-5)L×mol-1×cm-1=1.46×105L.mol-1×cm-1400HIn
32、=0.077/(1.22×10-5)L×mol-1×cm-1=6.31×103L×mol-1×cm-1528In=0L×mol-1×cm-1400In=0.753/(1.09×10-5)L×mol-1×cm-1=6.91×104L×mol-1×cm-1因?yàn)?A528=528HIncHIn+0故 cHIn=1.401/(1.46×105)mol/L=9.60×104mol/L同理 A400=400HIncHIn+400IncIn故 cIn
33、=(0.166-6.31×103×9.60×10-6)/(6.91×104)mol/L=1.52×10-6mol/Lc=cHIn+cIn=(9.60×10-6+1.52×10-6)mol/L=1.11×10-5mol/L第四章 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法導(dǎo)論一、選擇題1、“鹽橋”的作用是消除( B )A、不對(duì)稱(chēng)的電位 B、 液接電位C、接觸電位 D、相間電位2、電位法中常以飽和甘汞電極或飽和氯化銀電極做參比電極,是因?yàn)椋?A )A、其電極電位準(zhǔn)確已知且確定,KCl濃度不易變化 B、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,體積小C、其電極電位數(shù)值較
34、小 D、能用來(lái)制作復(fù)合電極3、消除液接電位的方法有( B )A、將兩溶液用半透膜隔開(kāi) B、兩溶液間架“鹽橋”C、溶液中加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液 D、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法4、兩個(gè)不同電解質(zhì)溶液界面存在的液接電位( A )A、是由離子的擴(kuò)散速度不同而引起的 B、帶電質(zhì)點(diǎn)在兩相間轉(zhuǎn)移產(chǎn)生C、其值可通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量 D、其值可以通過(guò)計(jì)算獲得5、銀-氯化銀參比電極的電位取決于( D )A、AgCl的溶度積 B、試液中待測(cè)離子的濃度 C、試液中氯離子的濃度 D、電極內(nèi)充液中氯離子的濃度二、解釋術(shù)語(yǔ)1、電極電位和標(biāo)準(zhǔn)電極電位答:相應(yīng)的氧化還原電極構(gòu)成電對(duì),每個(gè)電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位稱(chēng)為該電極的電極電位。標(biāo)準(zhǔn)電極電位是指
35、aox=aRed=1mol/kg時(shí),某電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位。實(shí)驗(yàn)時(shí)NHE與其它各種標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的被測(cè)電極組成原電池,NHE為陽(yáng)極,待測(cè)電極為陰極,用實(shí)驗(yàn)方法測(cè)得即是被測(cè)電池的標(biāo)準(zhǔn)電極電位。2、電池電動(dòng)勢(shì)答:構(gòu)成化學(xué)電池的相互接觸各相的相間電位的代數(shù)和。三、簡(jiǎn)答題鹽橋的作用是什么?對(duì)鹽橋中的電解質(zhì)有什么要求?答:主要作用是:1.在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來(lái)的兩種溶液的直接接觸,減免和穩(wěn)定液接電位(當(dāng)組成或活度不同的兩種電解質(zhì)接觸時(shí),在溶液接界處由于正負(fù)離子擴(kuò)散通過(guò)界面的離子遷移速度不同造成正負(fù)電荷分離而形成雙電層,這樣產(chǎn)生的電位差稱(chēng)為液體接界擴(kuò)散電位,簡(jiǎn)稱(chēng)液接電位),使液接電位減至最小以
36、致接近消除.2.防止試液中的有害離子擴(kuò)散到參比電極的內(nèi)鹽橋溶液中影響其電極電位。 鹽橋里的物質(zhì)一般是強(qiáng)電解質(zhì)而且不與溶液反應(yīng),常用氯化鉀,但對(duì)于溶液中有Ag+的則不能采用氯化鉀,一般用硝酸鉀代替。電位分析法一、選擇題1、電位分析法中指示電極的電位( B )A、與溶液中離子的活度呈Nernst響應(yīng) B、與溶液中響應(yīng)離子的活度呈Nernst響應(yīng)C、與溶液中H+離子的活度呈Nernst響應(yīng) D、與溶液中響應(yīng)離子的活度呈線(xiàn)性關(guān)系2、玻璃電極對(duì)溶液中H+有選擇性響應(yīng),此選擇性主要由( B )A、玻璃膜的水化層所決定 B、玻璃膜的組成所決定C、溶液中的 H+性質(zhì)所決定 D、溶液中的H+濃度所決定3、玻璃電
37、極使用前浸泡的目的是( A )A、活化電極 B、清洗電極C、校正電極 D、檢查電極性能4、玻璃電極的膜電位是指( C )A、玻璃膜外水化層與溶液產(chǎn)生的B、玻璃膜內(nèi)側(cè)水化層與溶液產(chǎn)生的相間電位C、跨越玻璃膜兩側(cè)溶液之間的電位差 D、玻璃電極的電位5、用氟離子選擇性電極測(cè)量溶液中氟離子含量,主要的干擾離子是( B )A鈉離子 B、OH- 離子 C、 La+離子 D、X- 離子6、普通pH玻璃電極測(cè)量pH>9的溶液時(shí)( A )A、會(huì)產(chǎn)生鈉差 B、產(chǎn)生酸誤差C、測(cè)得的氫離子濃度偏底 D、測(cè)得的pH值偏高7、用直接電位法定量時(shí)常加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液,下列對(duì)其作用的說(shuō)法錯(cuò)誤的是( D ) A、固定溶
38、液的離子強(qiáng)度 B、恒定溶液的pH值 C、掩蔽干擾離子 D、消除液接電位 8、在測(cè)定溶液的pH時(shí),需用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行校正測(cè)定,其目的是( C )A、消除溫度的影響 B、提高測(cè)定的靈敏度C、扣除待測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)與試液pH值關(guān)系式中的“K”D、消除干擾離子的影響9、離子選擇電極響應(yīng)斜率S(mv/pX)的理論值為( C )A、RT/niF B、RT/F C、2.303×103RT/niF D、2.303RT/niF10、25時(shí),離子活度改變10倍,其電位值變化( C )A、59.1mv B、(59.1/n)V C、(0.0591/n)V D、(0.0591/nF)V11、用鈣離子選擇電極
39、測(cè)定鈣離子濃度,當(dāng)幾種干擾離子的濃度均相等時(shí),根據(jù)選擇性系數(shù)可估計(jì)對(duì)鈣測(cè)定干擾最大的是( C )A、Mg2+:KCaMg =0.040 B、Ba2+:KCaBa = 0.021C、Zn2+:KCaZn =0.081 D、K+:KCak =6.6×10-512、某玻璃電極對(duì)鈉離子的選擇性系數(shù)KHNa= 10-11,則表示該電極( A )A、鈉離子的活度等于氫離子活度的1011 倍時(shí),兩者產(chǎn)生的電位相等B、氫離子的活度等于鈉離子活度的1011 倍時(shí),兩者產(chǎn)生的電位相等C、對(duì)氫離子的響應(yīng)比對(duì)鈉離子的響應(yīng)靈敏10-11 倍D、對(duì)鈉離子的響應(yīng)比對(duì)氫離子的響應(yīng)靈敏1011 倍13、用氟離子選擇電
40、極測(cè)氟離子時(shí),需加入TISAB液,下列組分不包含在TISAB液中的是( B )A、NaCl B、NH3-NH4Cl C、HAc-NaAc D、檸檬酸鈉14、判斷一根離子選擇性電極性能好壞的參數(shù)有( D )A、能斯特響應(yīng)范圍及檢測(cè)下限 B、選擇性系數(shù)C、響應(yīng)時(shí)間、穩(wěn)定性和壽命 D、以上都是15、當(dāng)以0.05mol/kg KHP標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH4.004)為下述電池的電解質(zhì)溶液,測(cè)得其電池電動(dòng)勢(shì)為0.209V,玻璃電極KHPï(0.05mol/kg)ïïSCE當(dāng)以待測(cè)液代替KHP溶液后,測(cè)得其電池電動(dòng)勢(shì)為0.312V,那么該待測(cè)液的pH值為( A )A、pH=2.2
41、6 B、pH=5.74C、pH=1.26 D、pH=6.01二、解釋術(shù)語(yǔ)1、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑答:在直接電位分析法中所加入的緩沖物質(zhì)、掩蔽劑和離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑總稱(chēng)為總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。主要作用為保持溶液合適的pH范圍,掩蔽干擾離子和調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度。2、指示電極答:用來(lái)指示被測(cè)試液中某種離子的活度(濃度)的電極,電極表面沒(méi)有電流通過(guò)。3、參比電極答:在測(cè)量電極電位時(shí)提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極,其電位始終不變,如標(biāo)準(zhǔn)氫電極,常用的是飽和甘汞電極和Ag/AgCl電極三、簡(jiǎn)述題1、用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量分析有何優(yōu)點(diǎn)?應(yīng)注意什么?使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有何作用?答:離子選擇電極校準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。其優(yōu)點(diǎn)是
42、適用于大批量式樣的分析。定量分析中,要注意實(shí)驗(yàn)條件一致,特別是式樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的離子強(qiáng)度須保持一致。使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖有三方面的作用:一是保持式樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液有相同的總離子強(qiáng)度及活度系數(shù)。二是含有緩沖劑,可控制溶液PH值。三是含有珞合劑,可以掩蔽干擾離子。2、請(qǐng)寫(xiě)出用一支新的復(fù)合pH電極測(cè)定溶液pH值的具體步驟及原因。答:a、將玻璃電極浸泡24h以上。這是為了使玻璃表面形成一層硅膠H+(Gl),提供H+交換的條件,硅膠層與溶液界面由于離子交換而產(chǎn)生電位差。b、調(diào)節(jié)pH計(jì)的溫度,使之與室溫吻合。因?yàn)槿芤旱膒H值于溫度有關(guān)。c、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值,因?yàn)?。d、測(cè)定待測(cè)溶液的pH值
43、。四、計(jì)算題1. 用氟離子選擇電極測(cè)定水中的氟,取水樣25.00mL,加檸檬酸納緩沖(0.5mol.L-1)25mL,測(cè)得電極電位為0.1370V。該溶液加入1.00*10-3mol.L-1氟標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL后,測(cè)得電位值為0.1170V,氟電極的響應(yīng)斜率為58.5mV/pF。試計(jì)算水樣中F-的濃度。答:設(shè)水樣中氟離子濃度為F-,根據(jù)氟離子選擇電極的電位與膜外溶液中離子濃度的關(guān)系式,得到: 0.1370=K-0.0585lg 0.1170=K-0.0585lg兩式相減,得到:解得:F-=3.22×10-5mol.L-12、當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時(shí),在298
44、K時(shí)用毫伏計(jì)測(cè)得下列電池的電動(dòng)勢(shì)為0.209V;玻璃電極H+(a=x) 飽和甘汞電極當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時(shí),毫伏計(jì)讀數(shù)如下: (a)0.312V; (b)0.088V;(c) -0.017V.試計(jì)算每種未知溶液的pH。答:pH試=pH標(biāo)+(E-E標(biāo))/0.059(a) pH試 = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 V(b) pH試 = 4.00 + (0.088-0.209)/0.059=1.95 V (c) pH試 = 4.00 + (-0.017-0.209)/0.059= 0.17V第五章 色譜分析法色譜分析法導(dǎo)論一、選擇題1、色譜柱中載氣平均流速(
45、)的正確計(jì)算式是( A ) A、=L/tM B、A、=L/tR C、=L/ tR D、A、=L/k 2、色譜圖上一個(gè)色譜峰的正確描述是( C ) A、僅代表一種組分 B、代表所有未分離組分C、可能代表一種或一種以上組分 D、僅代表檢測(cè)信號(hào)變化3、下列保留參數(shù)中完全體現(xiàn)色譜柱固定相對(duì)組分滯留作用的是( C ) A、死時(shí)間 B、保留時(shí)間 C、調(diào)整保留時(shí)間 D、相對(duì)保留時(shí)間4、色譜保留參數(shù)“死時(shí)間”的正確含義是( D ) A、載氣流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間 B、所有組分流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間C、待測(cè)組分流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間 D、完全不與固定相作用組分流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間5、可用做定量分析依據(jù)的色譜圖參數(shù)是( A )
46、 A、A B、C、W D、tR6、色譜法規(guī)定完全分離時(shí)分離度(R)的數(shù)值是( B ) A、R=1.0 B、R=1.5C、R=2.0 D、27、當(dāng)下列因素改變時(shí),色譜柱效能的指標(biāo)是塔板數(shù)或有效塔板數(shù)不會(huì)隨之改變的是( D ) A、載氣的流速 B、色譜柱的操作溫度C、組分的種類(lèi) D、組分的量8、在一定操作條件下,根據(jù)色譜圖中的某色譜峰計(jì)算的塔板數(shù)或有效塔板數(shù),數(shù)值越大則說(shuō)明( C ) A、色譜柱對(duì)該組分的選擇性越好 B、該組分檢測(cè)準(zhǔn)確度越高C、該組分與相應(yīng)組分的分離度可能高 D、該組分檢測(cè)靈敏度越高9、根據(jù)Van Deemter 方程可以計(jì)算出載氣的最佳操作流速,其計(jì)算公式是( B ) A、u最佳
47、= B、u最佳= C、u最佳=A+2 D、u最佳= 10、在氣相色譜填充柱中,固定液用量相對(duì)較高且載氣流速也不是很快,此時(shí)影響色譜柱效能的各因素中可以忽略的是( C ) A、渦流擴(kuò)散 B、分子擴(kuò)散C、氣相傳質(zhì)阻力 D、液相傳質(zhì)阻力11、下列保留參數(shù)中不能用做定性分析依據(jù)的是( A ) A、死時(shí)間 B、保留時(shí)間C、調(diào)整保留時(shí)間 D、相對(duì)保留時(shí)間12、在實(shí)際色譜分析時(shí)常采用相對(duì)保留值作定性分析依據(jù),其優(yōu)點(diǎn)是( C ) A、相對(duì)保留值沒(méi)有單位 B、相對(duì)保留值數(shù)值較小C、相對(duì)保留值不受操作條件影響 D、相對(duì)保留值容易得到13、使用“歸一化法”作色譜定量分析的基本要求是( A ) A、樣品中各組分均應(yīng)出
48、峰或樣品中不出峰的組分的含量已知B、樣品中各組分均應(yīng)在線(xiàn)性范圍內(nèi)C、樣品達(dá)到完全分離D、樣品各組分含量相近14、“歸一化法”的定量計(jì)算簡(jiǎn)化公式為Xi(%)=100Ai/åAi,使用此公式的條件是( B ) A、樣品各組分含量相近 B、樣品各組分結(jié)構(gòu)、性質(zhì)相近C、樣品各組分色譜峰相鄰 D、樣品各組分峰面積相近 15、使用“外標(biāo)法”進(jìn)行色譜定量分析時(shí)應(yīng)注意( B ) A、僅適應(yīng)于單一組分分析 B、盡量使標(biāo)準(zhǔn)與樣品濃度相近C、不需考慮檢測(cè)線(xiàn)性范圍 D、進(jìn)樣量不用保持一致16、使用“內(nèi)標(biāo)法”定量分析的同時(shí),定性分析的依據(jù)最好使用( B ) A、內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間B、待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)保留時(shí)間
49、C、內(nèi)標(biāo)物的調(diào)整保留時(shí)間D、待測(cè)物的調(diào)整保留時(shí)間17、色譜定量分析的依據(jù)是m=f·A,式中f的正確含義是( D ) A、單位高度代表的物質(zhì)量B、對(duì)任意組分f都是相同的常數(shù)C、與檢測(cè)器種類(lèi)無(wú)關(guān)D、單位面積代表的物質(zhì)量18、色譜定量分析時(shí)常使用相對(duì)校正因子fi,s=fi/fs,它的優(yōu)點(diǎn)是( C ) A、比絕對(duì)校正因子容易求得B、在任何條件下fi,s都是相同的常數(shù)C、相對(duì)校正因子沒(méi)有單位且僅與檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān)D、不需要使用純物質(zhì)求算19、在色譜定量分析使用、計(jì)算絕對(duì)校正因子(f=m/A)時(shí),下列描述不正確的是( D ) A、計(jì)算絕對(duì)校正因子必須精確測(cè)量絕對(duì)進(jìn)樣量B、使用絕對(duì)校正因子必須嚴(yán)格控制操作條件的一致C、使用絕對(duì)校正因
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