玻璃容量儀器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程最新

1、 *制藥有限公司檢驗(yàn)操作規(guī)程題 目：玻璃容量儀器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號：制定人：制定日期：版 本： 01頁 次： 1/4審核人：審核日期：頒發(fā)部門：質(zhì)量部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：生效日期：目 的：規(guī)范玻璃容量儀器校正操作，保證校正工作質(zhì)量，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。范 圍：適用于玻璃容量儀器的校正分發(fā)部門：質(zhì)量部、化驗(yàn)室1. 總則1.1校正用純化水至少須在標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)放置1小時以上。1.2待校正的儀器檢定前需進(jìn)行清洗，清洗的方法為：用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（調(diào)配比例為（1:1）或20%發(fā)煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖凈。器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器

2、須在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必須干燥。1.3如室溫有變化須在每次測量水時記錄水的溫度。1.4稱量水重所用天平的精度應(yīng)達(dá)到所稱水重有五位有效數(shù)字的程度。1.5 校正時使用的溫度計(jì)必須定期送計(jì)量部門檢定。按檢定結(jié)果讀取溫度。1.6凡需要實(shí)際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值不超過被檢玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。1.7檢定周期：玻璃量器的檢定周期為3年，其中無塞滴定管為1年。1.7 檢定條件1.8.1萬分之一天平1.8.2測量范圍（1030），分度值為0.1的精密溫度計(jì)。1.8.3室溫（20±5），且室溫變化不得大于1/h；水溫與室溫

3、之差不得大于2。1.8.4檢定介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合gb 6682-1992要求。2.檢定方法2.1外觀2.1.1玻璃量器不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷。2.1.2分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久。2.1.3玻璃量器應(yīng)具有下列標(biāo)記：廠名或商標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溫度（20）、型式標(biāo)記（量入式用“in”，量出式用“ex”，吹出式用“吹”）、等待時間（+s）、標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位（××ml）、準(zhǔn)確度等級（a或b，未標(biāo)記的按b級處理）。2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞在關(guān)閉情況下停留20min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。2.2.2

4、具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當(dāng)水注入至最高標(biāo)線，塞子蓋緊后顛倒10次。每次顛倒時，題 目：玻璃容量儀器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號：頒發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：版 本： 01頁 次： 2/4在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應(yīng)有水滲出。3.流出時間和等待時間滴定管、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管的流出時間與等待時間見表1表3。4.容量允差4.1要求：在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時，滴定管、分度吸量管的標(biāo)稱容量和零至任意分量，以及任意兩檢點(diǎn)之間的最大誤差，均應(yīng)符合表1和表3的規(guī)定。單標(biāo)線吸量管個量瓶的標(biāo)稱容量允差，應(yīng)符合表2和表4的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱容量和任意分量的容量允差，應(yīng)符合表5和表6的規(guī)定。4.2檢定4

5、.2.1. 容量瓶4.2.1.1衡量法4.2.1.1.1 對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱重，稱得空容量瓶的質(zhì)量。4.2.1.1.2注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量m（瓶加水的重量與空瓶重量差）。4.2.1.1.3.將溫度計(jì)插入被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。4.2.1.1.4.從“不同溫度下水的k(t)值”表中查得該溫度時水的k(t)值。用水k(t)值乘水的重量，就是容量瓶容積的毫升數(shù)。其計(jì)算公式為：4.2.1.1.5 將校正值與表4比較，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級。4.2.1.2容量比較法4.2.1.1預(yù)先將容量瓶洗凈控干，用潔凈的移液管吸取純化水注入該容

6、量瓶中。4.2.1.2 假如容量瓶容積為250ml，移液管為25ml，則共吸10次。4.2.1.3觀察容量瓶中水的彎月面是否與標(biāo)線相切，若不相切，表示有誤差，一般應(yīng)將容量瓶控干后再重復(fù)校正一次。4.2.1.4 如果仍不相切，可在容量瓶上作一新標(biāo)記，以后配合該支移液管使用時，可以新標(biāo)記為準(zhǔn)。4.2.2 分度吸量管和單標(biāo)線吸量管4.2.2.1 將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。4.2.2.2 緩緩地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠；同時觀察水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.14.2.2.3取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量

7、。4.2.2.4將流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對于吹出式吸量管，當(dāng)水流至稱量杯口端不流時，隨即將流液口殘留液排出。4.2.2.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。4.2.2.6從“不同溫度下的k(t)值”表中，查得該溫度時水k(t)值，用水的k(t)值乘水的重量，就是該吸量管的容積（ml）。題 目：玻璃容量儀器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號：頒發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：版 本： 01頁 次： 3/44.2.2.7查表2，表3

8、，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級。4.2.2.8對分度吸量管除計(jì)算各檢點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩點(diǎn)之間的最大誤差。4.2.2.9分度吸量管檢定點(diǎn)的選擇：4.2.2.9.10.5ml分度吸量管 半容量（半容量流液口）；總?cè)萘?.2.2.9.20.5ml的分度吸量管 總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起；半容量（半容量流液口）；總?cè)萘俊?.2.3. 滴定管4.2.3.1取潔凈燒杯盛放校正用水，取潔凈干燥的50ml具塞錐形瓶，與待校正滴定管同放置在天平室1小時以上，測量水的溫度。4.2.3.2精密稱定潔凈干燥的50ml具塞錐形瓶的重量。4.2.3.3將要校正的潔凈滴

9、定管裝入水至刻度零處除去尖端與外面的水，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差也不應(yīng)大于0.1ml），置于預(yù)先稱過重量的50ml具塞錐形瓶中。4.2.3.4將滴定管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，收集管尖余滴。一分鐘后讀數(shù)（準(zhǔn)確到0.01ml），并記錄，將錐形瓶玻塞蓋上，再稱出它的重量，并記錄，兩次重量之差即為放出的水重。4.2.3.5由滴定管中再放出10ml水（即放到約20ml處）于原錐形瓶中，用上述同樣方法稱重，讀數(shù)并記錄。4.2.3.6 同樣，每次再放出10ml水即從20到30ml，30到40ml直至50ml為止。從“不同溫度下水的k(t)值”表中，查得實(shí)驗(yàn)溫度時水的k(t)值，用

10、水的k(t)值乘每次得到的水重，計(jì)算每段體積的真實(shí)容積（ml），校正數(shù)和總校正數(shù)。4.2.3.7同上操作，檢定點(diǎn)為：4.2.3.7.1 10ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)，即（05）ml、（010）ml二點(diǎn)。4.2.3.7.2 25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、（025）ml五點(diǎn)。4.2.3.7.3 50ml：（010）ml、（020）ml、（030）ml、（040）ml、（050）ml五點(diǎn)。4.2.3.8認(rèn)真填寫滴定管校正記錄，并將校正結(jié)果繪制滴定曲線（在方格紙上以滴定管校正值為縱坐標(biāo)，滴定管讀數(shù)的毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，畫出滴定曲線）。滴定時從滴定曲線上查出校正值，

11、加上觀察值即為實(shí)際滴定值。4.2.3.9滴定管允許的誤差值見表1。4.2.4量筒、量杯4.2.4.1檢定點(diǎn)：總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自底部起）；半容量（半容量底部）；總?cè)萘俊?.2.4.2衡量法4.2.4.2.1 緩緩地充水至被檢分度線上，同時觀察水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.14.2.4.2.2取一只容量大于被檢容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。4.2.4.2.3將被檢量筒（或量杯）的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。4.2.4.2.4對于量出式量筒和量杯，先充水至最高標(biāo)線，然后將水從倒液嘴倒出，排空后等待30s。題 目：玻璃容量儀器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號：頒

12、發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：版 本： 01頁 次： 4/44.2.4.6從“不同溫度下的k(t)值”表中，查得該溫度時水k(t)值，用水的k(t)值乘水的重量，就是該量筒（或量杯）的容積（ml）。4.2.4.7將校正值與表5比較，判定其是否符合相應(yīng)的容量允差。4.2.4.3容量比較法4.2.4.3.1用已校正的移液管進(jìn)行間接校準(zhǔn)。用適宜的移液管移取蒸餾水至洗凈而干燥的量筒（或量杯）中，移取若干次后，仔細(xì)觀察溶液彎月面是否與各檢定點(diǎn)標(biāo)線相切，否則另作一新的標(biāo)記。由移液管的真正容積可知量筒（或量杯）的容積（至新標(biāo)線）。經(jīng)相對校正后的移液管和容量瓶，應(yīng)配套使用。 附表1、2、3、4、5、6計(jì)量要求一覽表

13、 附表7、8 k（t）值表附表：2.1058 常用玻璃量器衡量法檢定記錄附表：滴定曲線實(shí)例表1 滴定管計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/ml5102550分度值/ml0.020.050.10.1容量允差/mla±0.010±0.025±0.04±0.05b±0.020±0.050±0.08±0.10流出時間/sa304545706090b204535705090等待時間/s30s表2 單標(biāo)線吸量管計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/ml12351015202550100容量允差/mla±0.007±0.010

14、7;0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08b±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.01±0.16流出時間/sa71215252030253530403545b51210251530203525453045表3 分度吸量管計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/ml分度值/ml容量允差/ml流出時間/s流出式吹出式流出式吹出式abababab0.50.005±0.005±0.01048250.01

15、0.0210.01±0.008±0.015±0.008±0.0104103620.02±0.012±0.025±0.012±0.01041250.05±0.025±0.050±0.025±0.010614510100.1±0.05±0.10±0.05±0.010717250.2±0.10±0.201121500.2±0.10±0.201525表4 單標(biāo)線容量瓶計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/ml25102

16、55010020025050010002000容量允差/mla±0.015±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60b±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20表5 量筒計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/ml51025501002505001000200

17、0分度值/ml0.10.20.5112或551020容量允差/ml量入式±0.05±0.10±0.25±0.25±0.5±1.0±2.5±5.0±10量出式±0.10±0.20±0.50±0.50±1.0±2.0±5.0±10±20表6 量杯計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/ml510255010025050010002000分度值/ml112510252550100容量允差/ml±0.2±0.4±

18、;0.5±1.0±1.5±3.0±6.0±10±20表7 常用玻璃量器衡量法k（t）值表表b-1 鈉鈣玻璃體脹系數(shù)25×10-6-1，空氣密度0.0012g/cm3水溫0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002

19、351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.0

20、03081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951

21、.003971.004001.004021.004041.004071.00409表8 常用玻璃量器衡量法k（t）值表表b-2 硼硅玻璃體脹系數(shù)10×10-6-1，空氣密度0.0012g/cm3水溫0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.0023

22、41.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.00

23、3131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.

24、004101.004131.004161.00419 表：2.1058 具塞滴定管衡量法檢定記錄 被檢量器名稱具塞滴定管制造單位標(biāo)稱容量 ml容量允差± ml室溫準(zhǔn)確度等級 級量器編號玻璃材料 玻璃檢定依據(jù)jjg196-2006檢定日期 年 月 日有效期至年 月 日外觀檢查：分度線及數(shù)值 ；標(biāo)記 。 （ ） 密合性檢查：將不涂凡士林的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，垂直地夾在滴定夾上，然后充水至最高標(biāo)線處，活塞在關(guān)閉情況下靜置20min，滲漏量為 ml（規(guī)定：小于最小分度值 ml）。 （ ） 流出時間檢查：將滴定管垂直固定在滴定夾上，活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂，無 有水滲出；

25、充水于最高標(biāo)線，將活塞完全開啟并計(jì)時，使水充分地從流液口流出，直到液面將至最低標(biāo)線為止的留出時間見下表。（規(guī)定： s）。 純水質(zhì)量檢定記錄序 號檢定點(diǎn)ml第1次第2次流出時間/s純水溫度/空稱量杯重/g稱量杯+水重/g實(shí)際質(zhì)量/g流出時間/s純水溫度/空稱量杯重/g稱量杯+水重/g實(shí)際質(zhì)量/g12345檢定結(jié)果的計(jì)算序號第1次第2次容量偏差平均值/ml兩次檢定結(jié)果差值k( t )值實(shí)際容量v20/ml容量偏差/mlk( t )值實(shí)際容量v20/ml容量偏差/ml12345備注：v20 = m·k( t )檢定結(jié)果：零至任意分量的最大偏差為： ml，且任意兩檢定點(diǎn)之間的最大偏差為 ml

26、。容量允差 超過 未超過限度標(biāo)準(zhǔn)。2次檢定數(shù)據(jù)的最大差值為 ，超過 未超過被檢玻璃容量允差的1/4，即 ml。 （ ） 結(jié)論：上述檢定結(jié)果表明，該儀器檢定結(jié)果均符合jjg196-2006要求，準(zhǔn)許 不準(zhǔn)許使用。檢定員： 復(fù)核員： 表：2.1058 單標(biāo)線容量瓶衡量法檢定記錄 被檢量器名稱單標(biāo)線容量瓶制造單位標(biāo)稱容量 ml容量允差± ml準(zhǔn)確度等級: 級室 溫 玻璃材料 玻璃檢定依據(jù)jjg196-2006檢定日期 年 月 日有效期至年 月 日外觀檢查：分度線及數(shù)值 ；標(biāo)記 。 （ ） 密合性檢查：將水充至最高標(biāo)線，塞子應(yīng)擦干，不涂油脂，蓋緊后用手壓住塞子，顛倒10次。每次顛倒時，在倒置

27、狀態(tài)下至少停留10s， 無 有 水滲出。 （ ） 純水質(zhì)量檢定記錄容量瓶編號密合性檢查第1次第2次純水溫度/空容量瓶重/g容量瓶+水重/g實(shí)際質(zhì)量/g純水溫度/空容量瓶重/g容量瓶+水重/g實(shí)際質(zhì)量/g檢定結(jié)果的計(jì)算容量瓶編號第1次第2次容量偏差平均值/ml兩次檢定結(jié)果差值檢定結(jié)果k( t )值實(shí)際容量v20/ml容量偏差/mlk( t )值實(shí)際容量v20/ml容量偏差/ml備注：v20 = m·k( t ) 2次檢定數(shù)據(jù)的差值不得超過被檢玻璃容量允差的1/4，即 ml。結(jié)論：上述檢定結(jié)果表明，該儀器檢定結(jié)果均符合jjg196-2006要求，準(zhǔn)許 不準(zhǔn)許使用。檢定員： 復(fù)核員： 表：

28、2.1058 分度吸量管衡量法檢定記錄 被檢量器名稱分度吸量管制造單位標(biāo)稱容量 ml容量允差± ml準(zhǔn)確度等級: 級室 溫 玻璃材料 玻璃檢定依據(jù)jjg196-2006檢定日期 年 月 日有效期至年 月 日外觀檢查：分度線及數(shù)值 ；標(biāo)記 。 （ ） 流出時間檢查：注水至最高標(biāo)線以上約5mm，然后將液面調(diào)至最高標(biāo)線處；將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器傾斜約30°，在保持不動的情況下流出并計(jì)時。以流至口端不流時為止；其流出時間見下表。（規(guī)定： s）。 純水質(zhì)量檢定記錄吸量管編號檢定點(diǎn)第1次第2次流出時間/s純水溫度/空稱量杯重/g稱量杯+水重/g實(shí)際質(zhì)量/g

29、流出時間/s純水溫度/空稱量杯重/g稱量杯+水重/g實(shí)際質(zhì)量/g檢定結(jié)果的計(jì)算吸量管編號第1次第2次容量偏差平均值/ml兩次檢定結(jié)果差值k( t )值實(shí)際容量v20/ml容量偏差/mlk( t )值實(shí)際容量v20/ml容量偏差/ml檢定結(jié)果：零至任意分量的最大偏差為： ml，且任意兩檢定點(diǎn)之間的最大偏差為 ml。 （ ）檢定結(jié)果：零至任意分量的最大偏差為： ml，且任意兩檢定點(diǎn)之間的最大偏差為 ml。 （ ）檢定結(jié)果：零至任意分量的最大偏差為： ml，且任意兩檢定點(diǎn)之間的最大偏差為 ml。 （ ）備注：v20 = m·k( t ) 2次檢定數(shù)據(jù)的差值不得超過被檢玻璃容量允差的1/4，即 ml。結(jié)論：上述檢定結(jié)果表明，該儀器檢定結(jié)果均符合jjg196-2006要求，準(zhǔn)許 不準(zhǔn)許使用。檢定員： 復(fù)核員： 表：2.1058 單標(biāo)線吸量管衡量法檢定記錄 被檢量器名稱單標(biāo)線吸量管制造單位標(biāo)稱容量 ml容量允差± ml準(zhǔn)確度等級: 級室 溫 玻璃材料 玻璃檢定依據(jù)jjg196-2006檢定日期 年 月