GB∕T 2678.2-2021 紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測(cè)定

?ICS85.040；85.060CCSY30

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T2678.2—2021

代替GB/T2678.2—2008

紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的測(cè)定

Paper,boardandpulps——Determinationofwater-solublechlorides

(ISO9197:2016,MOD)

2021-08-20發(fā)布

2022-09-01實(shí)施

GB/T2678.2—2021

本文件按照GB/T1.1—2020（（標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替GB/T2678.2—2008（（紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的測(cè)定》，與GB/T2678.2—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

一更改了范圍的描述（見(jiàn)第1章.2008年版的第1章）;

一增加了術(shù)語(yǔ)和定義（見(jiàn)第3章）；

——更改了硝酸汞法的原理（見(jiàn)4.1,2008年版的3.1）；

一將“儀器”更改為“儀器設(shè)備”，細(xì)化了要求（見(jiàn)4.3和5.3,2008年版的3.3和4.3）；更改了試樣的米取和制備的描述（見(jiàn)4.4和5.4.2008年版的3.4和4.4）;

——更改了硝酸汞法的計(jì)算公式及修約方法（見(jiàn)4.6,2008年版的3.6）；

一刪除了兩種測(cè)試方法中的“試驗(yàn)報(bào)告”，并將相應(yīng)內(nèi)容更改后單獨(dú)列為“試驗(yàn)報(bào)告”一章（見(jiàn)第8章，2008年版的3.7和4.7）;

一增加了離子色譜法（見(jiàn)第6章）;

一增加了“質(zhì)量控制”一章（見(jiàn)第7章）。

本文件使用重新起草法修改采用ISO9197：2016?紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的測(cè)定》。

本文件與ISO9197=2016相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A列出了本文件與ISO9197=2016的結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表。

本文件與ISO9197:2016的技術(shù)性差異及其原因如下：

一關(guān)于規(guī)范性引用文件，本文件做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件，調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中，具體調(diào)整如下：

?用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T450代替ISO186；

?用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T462代替ISO287和ISO638；

?用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T740—2003代替ISO7213；

?增加引用了GB/T6682。

一增加了硝酸汞法、硝酸銀電位滴定法（見(jiàn)第3章和第4章），以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)條件；

——更改了術(shù)語(yǔ)的定義（見(jiàn)第3章），與本文件中規(guī)定的技術(shù)內(nèi)容保持一致；

——更改了原理的描述（見(jiàn)6.1），與本文件中規(guī)定的技術(shù)內(nèi)容保持一致；

一增加了熱抽提法（見(jiàn)）,與硝酸汞法和硝酸銀電位滴定法中測(cè)試溶液制備方法保持一致；

一修改了試樣的制備和采取的描述（見(jiàn)6.4），與硝酸汞法和硝酸銀電位滴定法中的相應(yīng)描述保持一致；

一增加了“質(zhì)量控制”一章（見(jiàn)第7章），保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本文件做了下列編輯性修改：

一將第6章中關(guān)于清洗儀器設(shè)備的描述內(nèi)容納人“質(zhì)量控制”一章；

一刪除了附錄A（資料性）“精密度”和附錄B（資料性）“實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)”；

一增加了附錄A（資料性）“本文件與ISO9197=2016相比的結(jié)構(gòu)變化情況”和附錄B（資料性）“硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定”。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC141）歸口。

本文件起草單位：浙江凱恩特種紙業(yè)有限公司、中輕紙品檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、河南暉睿智能科技有限公司、中國(guó)制漿造紙研究院有限公司。

本文件主要起草人：高君、尹巧、張競(jìng)帆、曹沅、陳萬(wàn)平、陳寶元、趙世鑫、李大方、邵衛(wèi)勇、張海軍。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

一1981年首次發(fā)布為GB2678.2—1981；1994年第一次修訂；

一2008年第二次修訂時(shí)，并人了GB/T2678.5—1996（（紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的測(cè)定（硝酸銀電位滴定法）》的內(nèi)容（GB/T2678.5—1996的歷次版本發(fā)布情況為：GB5403—1985）;——本次為第三次修訂。

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紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的測(cè)定

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了紙、紙板和紙漿中水溶性氯化物的硝酸汞法、硝酸銀電位滴定法和離子色譜法的測(cè)定方法。

本文件適用于各種紙、紙板和紙漿。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測(cè)定(GB/T450—2008.ISO186：2002,MOD)

GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定(GB/T462—2008,ISO287：1985和ISO638：1978,MOD)

GB/T740—2003紙漿試樣的采取(ISO7213：1981.IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD)3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

水溶性氯化物water-solublechlorides

在規(guī)定條件下測(cè)得的紙、紙板和紙漿試樣水抽提液中的氯離子含量。

4硝酸汞法

4.1原理

試樣用沸水抽提1h，然后在含有氯離子的溶液中，滴人硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí)汞離子立即與氯離子作用生成難溶的二氯化汞。在滴定液中加人過(guò)量乙醇以降低其溶解度，當(dāng)溶液中氯離子全部變成二氯化汞后，微過(guò)量的汞離子立即與加人溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。通過(guò)耗用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計(jì)算得出試樣抽提液中的氯離子濃度。

4.2試劑

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

GB/T2678.2—2021

4.2.1水.GB/T6682.二級(jí)。

4.2.2過(guò)氧化氫(H2O2)溶液，30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4.2.3乙醇(CH3CH2OH)溶液，95%(體積分?jǐn)?shù))。

4.2.4硝酸(HNO3)溶液［c(HNO3)=1.0mol/L］。小心量取90mb［c(HNO3)=14mol/L］的濃硝酸(HNO3含量約為65%)，加到500mL水(4.2.1)中，然后稀釋至1L。

4.2.5氫氧化鈉(NaOH)溶液，［c(NaOH)=0.50mol/L］。

4.2.6氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Nad)=0.01mol/L］。準(zhǔn)確稱取經(jīng)500°C-600°C灼燒2h的基準(zhǔn)氯化鈉0.5846g溶于水(4.2.1)中，移人1000mL容量瓶中，用水(4.2.1)稀釋至刻度。也可以購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.2.7硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液k［Hg(HN03)2］=0.01mol/L；.配制及標(biāo)定見(jiàn)附錄B。

4.2.8硝酸(HNO3)溶液(體積分?jǐn)?shù)1:1)。小心量取90mL濃硝酸r(HNO3)=14mol/L(HNO3含量約為65%)］，加到500mL水(4.2.1)中，然后稀釋至1L。

4.2.9二苯卡巴腙(C13H12ON4)指示劑:c(C13H12ON4)=10g/L］。稱取0.25g二苯卡巴腙溶于95%的乙醇25mL中，貯于棕色瓶中，此溶液有效期為一周。

4.3儀器設(shè)備

4.3.1分析天平，感量為0.0001go

4.3.2pH計(jì)，精度為0.01單位。

4.3.3恒溫水浴鍋。

4.3.41mL微量滴定管，最小分度為0.01mL。

4.3.5150mL、250mL、500mL錐形瓶。

4.3.6具有磨口玻璃塞的廣口瓶。

4.3.7回流冷凝管。

4.3.8布氏漏斗。

4.3.9其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器。

4.4試樣的采取和制備

如果是評(píng)價(jià)一批紙漿，應(yīng)按照GB/T740-2003采取試樣。如果試驗(yàn)用于評(píng)價(jià)一批紙和紙板，應(yīng)按照GB/T450采取試樣。如果評(píng)價(jià)其他類(lèi)型的樣品，應(yīng)保證所取樣品具有代表性。

由于某些樣品中的氯化物含量較低，因此在取樣過(guò)程中應(yīng)避免對(duì)樣品造成污染。在試樣制備過(guò)程中應(yīng)始終佩戴干凈的手套，將樣品撕成或剪成5mmX5mm的試樣。

應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有灰塵和含氯物質(zhì)(例如鹽酸或氯化溶劑)煙霧。如果造紙廠使用氯或二氧化氯作為漂白劑，在工廠內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試樣的采取和制備時(shí)應(yīng)特別注意請(qǐng)?jiān)诂F(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。

試樣制備完畢到進(jìn)行分析前，用鋁箔或塑料袋將樣品包裹起來(lái)，貯于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中。試樣制備完畢后應(yīng)立即進(jìn)行測(cè)定。

4.5試驗(yàn)步驟

4.5.1平行做兩份實(shí)驗(yàn)。每個(gè)試樣抽提兩份，并完全按照測(cè)試試樣的方法做試劑的空白試驗(yàn)。4.5.2精確稱取風(fēng)干試樣5.0g，精確至0.001go同時(shí)另取相同質(zhì)量的試樣按照GB/T462的規(guī)定測(cè)定試樣的絕干質(zhì)量將試樣裝人500mL錐形瓶(4.3.5)中，加250mL剛煮沸的水(4.2.1)，裝上回流冷凝管(4.3.7)置沸水浴中加熱抽提1h，取出冷卻。

4.5.3用布氏漏斗(4.3.8)及預(yù)先處理過(guò)的濾紙(用熱水充分洗滌并烘干后備用)將抽提液(4.5.2)過(guò)濾于潔凈、干燥的錐形瓶(4.3.5)中。

2

4.5.4用移液管吸取100mL濾液移人250mL錐形瓶中，加人1滴0.5mol/L氫氧化鈉溶液(4.2.5)，再加人30%過(guò)氧化氫溶液(4.2.2)1mL?2mL，置電熱板或電爐上加熱濃縮至約10mL，冷卻，加人95%乙醇溶液(4.2.3)20mL、3滴1.0mol/L硝酸溶液(4.2.4)(此時(shí)pH為3.0?3.5)、10滴二苯卡巴腙指示劑(4.2.9),用0.01mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.7)滴定至恰現(xiàn)紫色，即為終點(diǎn)。

4.6結(jié)果計(jì)算

試樣的水溶性氯化物含量按照式(1)進(jìn)行計(jì)算:

X1000

(V-Vo)XcX35.46X250

mX100

式中：

X——試樣的水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

V—試樣耗用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；

Vo——空白樣品耗用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；

c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m 試樣的絕干質(zhì)量，單位為克(g)。

以兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果。含量在5mg/kg以下吋，結(jié)果修約至0.1mg/kg,含量大于或等于5mg/kg時(shí)，結(jié)果修約至整數(shù)。

5硝酸銀電位滴定法

5.1原理

取樣品用沸水抽提1h，過(guò)濾抽提物并用過(guò)氧化氫加熱氧化以減少可能因碳水化合物引起的干擾，加硝酸溶解并酸化試液，加人丙酮，然后采用電位滴定法進(jìn)行滴定。隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定劑的加人，指示電極的電位隨之變化，在滴定終點(diǎn)附近，被測(cè)離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。由此可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積算出氯離子的含量。

5.2試劑

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

5.2.1水,GB/T6682,二級(jí)。

5.2.2硝酸溶液(1十1)，將500mL的：c(HNO3)=14mol/L］的濃硝酸(HNO3含量約為65%)用水(5.2.1)稀釋至1L。

5.2.3丙酮(CH3COCH3),不含氯化物。

5.2.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(AgNO3)=20mmol/L］。準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥過(guò)的硝酸銀3.397g，用水(5.2.1)使其完全溶解后移人1000mL的容量瓶中，并用水(5.2.1)稀釋至刻度。此溶液應(yīng)避光保存。

5.2.5氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L］。稱取4g氫氧化鈉，用水(5.2.1)溶解后移人1000mL容量瓶中，然后用水(5.2.1)稀釋至刻度。

5.2.6過(guò)氧化氫溶液，30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

5.3儀器設(shè)備

5.3.1電位計(jì)或其他的測(cè)量?jī)x表:測(cè)量的直流電壓為0mV?300mV，準(zhǔn)確度不少于2mV。以一支銀電極(銀離子選擇性電極)作指示電極，以一支玻璃電極作參比電極。使用一臺(tái)具有馬達(dá)驅(qū)動(dòng)微量滴定管并繪圖記錄的電動(dòng)電位滴定計(jì)。

5.3.2玻璃微量注射器：0.100mL，可以讀到0.001mL。

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GB/T2678.2—2021

5.3.3 500mL錐形瓶。

5.3.4回流冷凝管。

5.3.5恒溫水浴鍋。

5.3.6分析天平，感量為0.0001g。

5.3.7磁力攪拌器。

5.3.8其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器。

5.4試樣的采取和制備

按照4.4描述的方法進(jìn)行。

5.5試驗(yàn)步驟

5.5.1平行做兩份實(shí)驗(yàn)。每個(gè)試樣抽提兩份，并按照測(cè)試試樣的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

5.5.2稱取風(fēng)干試樣，對(duì)于高純度的電氣用紙稱取20g，而對(duì)于一般用紙稱取4g，精確至0.0001g。同時(shí)另取相同質(zhì)量的試樣按照GB/T462的規(guī)定測(cè)定試樣的絕干質(zhì)量727。將試樣裝人500mL錐形瓶(5.3.3)中，對(duì)高純度的電氣用紙加人300mL剛煮沸的水(5.2.1)，對(duì)于一般用紙加人100mL的水(5.2.1)。裝上回流冷凝管(5.3.4),在沸水中抽提60min±5min。

5.5.3當(dāng)抽提到達(dá)時(shí)間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過(guò)濾，對(duì)于高純度的電氣用紙，移取150mL濾液于一個(gè)250mL的燒杯中；對(duì)于一般用紙，移取50mL濾液。然后加人10滴氫氧化鈉溶液(5.2.5)及10滴過(guò)氧化氫溶液(5.2.6)，放在電熱板上加熱氧化脫色，待溶液蒸發(fā)至約5mL為止。試液冷卻至室溫后，加人1mL硝酸溶液(1+1)(5.2.2)。

5.5.4用10mL丙酮(5.2.3)洗滌一個(gè)50mL燒杯三次，轉(zhuǎn)移上述試液(5.5.3)至此燒杯中。將電位計(jì)(5.3.1)的電極浸人試液中，用電磁攪拌器以一個(gè)恒定的速度連續(xù)攪拌。在電位計(jì)上讀出電位值，利用玻璃微量注射器(5.3.2)每次加人0.01mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.4)進(jìn)行電位滴定。每加人一次硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，讀取一次電位值。電位開(kāi)始變化緩慢，隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加人量的增加，電位變化增大，一直滴定到電位值再次出現(xiàn)緩慢變化為止。

注：如果使用自動(dòng)滴定儀，其加人滴定液的速率設(shè)為0.1mL/min?0.2mL/min。

5.6結(jié)果計(jì)算

試樣的水溶性氯化物含量應(yīng)按照式(2)進(jìn)行計(jì)算：

35.46XcXV2X(Vi一V。)

式中：

X——試樣的水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L)；

Vo—空白滴定時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V：——滴定試樣時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);

V2——抽提時(shí)加人水的體積，單位為毫升(mL)；

V3—滴定所取濾液的體積，單位為毫升(mL);

m 試樣的絕干質(zhì)量，單位為克(g)。

以兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果。含量在5mg/kg以下時(shí)，結(jié)果修約至0.1mg/kg,含量大于或等于5mg/kg時(shí)，結(jié)果修約至整數(shù)。

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6離子色譜法

6.1原理

試樣經(jīng)處理形成水溶液后，使用離子色譜測(cè)定溶液中的氯離子含量。

6.2試劑

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

6.2.1水，GB/T6682,一級(jí)。

6.2.2氯化物儲(chǔ)備液［r(Cl)=1000mg/L］。在140°C下干燥氯化鉀(KC1)，稱取210.2mgKC1置于100mL容量瓶中，溶解后用水(6.2.1)稀釋至刻度。也可使用購(gòu)買(mǎi)的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.2.3氯化物稀溶液，將氯化物儲(chǔ)備液(6.2.2)稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛?，如濃度［c(Cl)=10mg/L］。溶液有效期為一周。

6.2.4硝酸(HNO3)溶液，［c(HNO3)=1.0mol/IJ。小心量取90mL［c(HNO3)=14mol/L］的濃硝酸(HNO3含量約為65%)，加到500mL水(6.2.1)中，然后稀釋至1L。

6.2.5其他溶液，按照離子色譜儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定制備。

6.3儀器設(shè)備6.3.1濕解離器

能把樣品完全分散且對(duì)纖維破壞盡可能小的高速混合器。

6.3.2離子色譜儀

配有輸液泵、已知容積的進(jìn)樣器定量環(huán)、適合于氯離子測(cè)定的色譜柱和電導(dǎo)檢測(cè)器。

6.3.3注射器

A級(jí)，容量5mL，配有孔徑為0.2 的過(guò)濾器。

6.3.4濾茶器或相似功能設(shè)備

不銹鋼材質(zhì)，用于從懸浮液中濾去纖維。

6.4試樣的采取和制備

按照4.4描述的方法進(jìn)行。

6.5試驗(yàn)步驟

6.5.1測(cè)試溶液制備

總則

平行做兩份實(shí)驗(yàn)。每個(gè)試樣制備兩份，并按照制備試樣溶液的步驟制備空白溶液。

解離法

稱取2.0g?5.0g試樣，精確至0.01go同時(shí)另取相同質(zhì)量的試樣按照GB/T462的規(guī)定測(cè)定試樣的絕干質(zhì)量〃:。將厚的紙板和漿塊撕成薄片。

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GB/T2678.2—2021

將稱取的試樣轉(zhuǎn)移到濕解離器(6.3.1)中，加人250mL(23°C±2°C)的水(6.2.1)。解離試樣，直到試樣完全分散。然后浸泡試樣1h，浸泡時(shí)輕微攪拌，以保證氯化物的完全抽提。

攪拌停止后，立即用注射器(6.3.3)吸取一部分懸浮液用濾茶器(6.3.4)過(guò)濾制備成試樣溶液。

熱抽提法

稱取風(fēng)干試樣，對(duì)于高純度的電氣用紙稱取20g，而對(duì)于一般用紙稱取4g，精確至0.0001go同時(shí)另取相同質(zhì)量的試樣按照GB/T462的規(guī)定測(cè)定試樣的絕干質(zhì)量m。將試樣裝人500mL錐形瓶(5.3.3)中，對(duì)高純度的電氣用紙加人300mL剛煮沸的水(6.2.1)，對(duì)于一般用紙加人100mL的水

(6.2.1)。裝上回流冷凝管(5.3.4)，在沸水中抽提60min±5min。

當(dāng)抽提到達(dá)時(shí)間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過(guò)濾，對(duì)于高純度的電氣用紙，移取150mL濾液于一個(gè)250mL的燒杯中；對(duì)于一般用紙，移取50mL濾液。用注射器(6.3.3)吸取部分溶液過(guò)濾后制備成試樣溶液。

6.5.2氯離子工作曲線的繪制

用氯化物稀溶液(6.2.3)制備濃度為c(Cl-)=1mg/L、c(Cl_)=3mg/L、c(Cl_)=5mg/L、c(CD=8mg/L、c(CD=10mg/L的系列工作溶液。根據(jù)測(cè)試溶液中氯離子濃度可適當(dāng)調(diào)整工作溶液濃度。

按照儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)置測(cè)試條件，依次測(cè)定工作溶液。根據(jù)測(cè)定結(jié)果和校準(zhǔn)溶液的氯離子濃度繪制工作曲線。

6.5.3試樣和空白測(cè)試

按照儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)置測(cè)試條件，分別測(cè)定試樣和空白溶液，根據(jù)工作曲線計(jì)算溶液中氯離子濃度。6.6結(jié)果計(jì)算

試樣的水溶性氯化物含量應(yīng)按照式(3)進(jìn)行計(jì)算：

_(ci-co)XVX100

m0Xw

式中：

X 試樣水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

fi——過(guò)濾后試樣溶液中的氯離子濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

co——空白溶液中的氯離子濃度，單位為毫克每升(mg/L);

V——使用水的體積，規(guī)定體積為250mL；

mo 稱取樣品的質(zhì)量，單位為克(g);

w——樣品的絕干物含量，％。

以兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果修約至0.1mg/kg。

7質(zhì)量控制

7.1硝酸(HNO3)溶液：c(HNO3)=1mol/L］。小心量取90mL：c(HNO3)=14mol/L］的濃硝酸(HNO3含量約為65%),加到500mL水(6.2.1)中，然后稀釋至1L。

7.2仔細(xì)清洗所用的玻璃器皿和其他接觸到試樣或抽提液的儀器，所有的玻璃器皿均應(yīng)在硝酸溶液

(7.1)中浸泡5min?10min，并用煮沸的水徹底淋洗。用于制備樣品的鑷子和剪刀應(yīng)用煮沸的水洗凈。7.3在試樣的保存、采取和制備過(guò)程中，應(yīng)避免環(huán)境和操作過(guò)程的污染。

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7.4以取樣量5g計(jì)算，硝酸采法檢出限為10mg/kg,硝酸銀電位滴定法檢出限為5.0mg/kg,離子色譜法檢出限為20mg/kg?？梢酝ㄟ^(guò)適量增加取樣量、濃縮等方式，降低方法檢出限，此時(shí)檢出限可以按照實(shí)際測(cè)試條件進(jìn)行評(píng)估。

8試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a） 本文件編號(hào)及試驗(yàn)方法；

b） 試驗(yàn)的日期和地點(diǎn)；