USP重金屬檢查法

1、標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程Standard Operating Procedure批準(zhǔn)Approved by名稱(chēng)或標(biāo)題Product/Title重金屬檢查法方法號(hào)SOP Method No.SOP-QM 402-14REV 00頁(yè)次 Page 1/4審核Reviewed by前版本號(hào)Supersedes Method No.起草人Drafted by執(zhí)行日期Executive Date1. 簡(jiǎn)述11重金屬是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬鹽類(lèi)雜質(zhì)。12硫化鈉或硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產(chǎn)生硫化氫，與供試品中重金屬在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下所顯顏色，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在同樣操作條件下

2、所顯的顏色比較。1 3由于實(shí)驗(yàn)條件不同。分為三種檢查方法：第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無(wú)色溶液的供試品。第二法適用于在規(guī)定條件下不能生成澄清無(wú)色溶液的供試品；第三法適用于那些不能用一法和二法的樣品。2 儀器21儀器設(shè)備 50ml納氏比色管22試劑和溶液a) 硫代乙酰胺試液: 稱(chēng)取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。b) 甘油基準(zhǔn)試液: 稱(chēng)取200g甘油加水至總重量為235g,然后加142.5ml1N氫氧化鈉溶液和47.5ml的水。 臨用前用0.2ml硫代乙酰胺試液和1ml甘油基準(zhǔn)試液混合,在沸水浴中加熱20秒鐘,立即使用. c) 硝酸鉛貯備液：稱(chēng)取硝酸鉛0.1598g，置

3、1000ml量瓶中，加硝酸1ml與水100ml溶解后，用水稀釋至1000ml 搖勻，作為貯備液。推薦精選標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10mg的Pb）。SOP-QM 402-14 頁(yè)號(hào) Page：2/4 頁(yè)號(hào) Page：2/9d）PH3.5醋酸鹽緩沖液: 取醋酸銨25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N鹽酸,如有必要用6N氨水或6N鹽酸調(diào)PH至3.5 ，用水稀釋至100ml，搖勻。 第一法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 取50ml比色管，用移液管移取2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(20 mgPb),用水稀釋到25ml，用1N醋酸或6

4、N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，用窄范圍的精密pH試紙作指示，然后加水稀釋至40ml，搖勻。 供試品溶液的制備 另取一支50ml比色管，加入按該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；或加入供試品的量以g計(jì), 按公式2.0/1000L計(jì)算,其中L為重金屬的限度(%)，用該品種項(xiàng)下規(guī)定的酸的體積溶解，加水溶解并稀釋至25ml，供試品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，用窄范圍的精密pH試紙作指示,然后加水稀釋至40ml，搖勻。對(duì)照溶液的制備 取第三只比色管，加入與上述供試品溶液方法同樣制備的任意25ml，加入2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0

5、之間，用窄范圍的精密pH試紙作指示,然后加水稀釋至40ml，搖勻。操作方法 在上述三只比色管中分別加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色；對(duì)照溶液的顏色相同于或較深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色( 注:如對(duì)照液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)品溶液,則以第二法代替第一法)。第二法：pH3.5醋酸鹽緩沖液 照第一法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液到適宜的試管中，并加入10ml 6N鹽酸。照方法一配制推薦精選供試品溶液的制備 稱(chēng)取一定量的樣品(以g計(jì)算) ,按公式4.

6、0/1000L 2.0/1000L計(jì)算,其中L為重金屬的限度(%)，置適宜的坩堝中,加適量的硫酸預(yù)以濕潤(rùn),在低溫小心熾灼,直至全部炭化,(炭化過(guò)程坩堝蓋可不蓋嚴(yán)),炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加熱,直至不再揮發(fā)白色煙霧,于500600熾灼（最好在高溫爐中）直至炭完全灰SOP-QM 402-14 頁(yè)號(hào) Page：3/4 頁(yè)號(hào) Page：2/9化（不得超過(guò)2小時(shí)），如果未完全炭化，則可將殘?jiān)鋮s后加入幾滴硫酸使脫水，然后重新熾灼。放冷，加5ml 4ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘15分鐘, 放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。去蓋,

7、在蒸氣浴上緩緩蒸發(fā)至干。殘?jiān)?滴鹽酸濕潤(rùn)之，再加10ml熱水，蒸煮2分鐘，滴加6N氫氧化銨，直至溶液對(duì)石蕊試紙剛呈堿性。用水稀釋至25ml 。用1N醋酸溶液調(diào)PH至3.04.0之間，用窄范圍的PH精密試紙作外指示劑,如需要，予以過(guò)濾，用10ml水淋洗坩堝和濾器，合并濾液和洗液于50ml比色管中，加水稀釋至40ml，搖勻。對(duì)照液的制備用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液至與上述相同的坩鍋中，溶液中含有被測(cè)物的量相當(dāng)于供試液含量的10。在蒸氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液相同的條件下，在同一高溫爐中同時(shí)熾灼燃燒。放冷，加5ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml 6N鹽酸

8、少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。3.3.5操作方法 分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試液、對(duì)照液的試管中小心地逐滴加入氫氧化銨，調(diào)PH到9。放冷，逐滴加入冰醋酸調(diào)PH到8，再加入過(guò)量的5ml冰醋酸。用PH計(jì)或窄范圍的PH精密試紙作外指示劑，測(cè)定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氫氧化銨調(diào)PH至3.04.0之間。如有必要，過(guò)濾，用數(shù)ml水沖洗，合并濾液和洗液到50ml到比色管中，加水稀釋至40ml。加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，對(duì)照品溶液的顏

9、色相同于或深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。注如對(duì)照品溶液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則用第三法檢查供試品。推薦精選第三法 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制 取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一干 燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中，再加適量硝酸 ,使相當(dāng)于供試品中增加的硝酸量，加熱使產(chǎn)生白色煙霧，放冷，小心加入10ml水，如處理供試品溶液 用過(guò)氧化氫，則加入相當(dāng)于供試液中耗用量的30%過(guò)氧化氫，緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧。再放冷，小心加入5ml水，混合，再緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧，并使體積剩23ml。放冷， 以數(shù)ml水小心稀釋?zhuān)訕?biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml，搖勻，移入50ml比色管中,用水淋洗燒瓶，洗液并入比色管中，直至達(dá)25ml,搖勻。SOP

10、-QM 402-14 頁(yè)號(hào) Page：4/4 頁(yè)號(hào) Page：2/9供試品溶液的制備 按公式2.0/1000L計(jì)算樣品數(shù)量,其中L為重金屬的限度(%) 如為固體樣品 稱(chēng)取一定量的樣品(以g計(jì)算), 置一干 燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中注如反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。鉗住燒瓶使成450角,加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液,使樣品完全濕潤(rùn),加酸時(shí)先緩緩加熱至反應(yīng)開(kāi)始,每次加酸后再加熱至反應(yīng)開(kāi)始,待反應(yīng)平息,分次補(bǔ)充加入同樣的酸混 合液,每次加酸后再加熱 ,直至總量18ml混合酸加完,加熱至微沸至溶液變黑, 放冷，加入2ml硝酸，繼續(xù)加熱使溶液呈黑色。繼續(xù)加熱,再加硝酸,直

11、至不變黑,然后激烈加熱使產(chǎn)生白色濃煙霧。放冷，小心加入5ml水，緩緩加熱至產(chǎn)生白色濃煙霧，再繼續(xù)加熱直至體積僅剩數(shù)ml,放冷，小心加入5ml水.觀察顏色如呈黃色,可小心加入30%過(guò)氧化氫1ml,再蒸發(fā)至產(chǎn)生白色濃煙霧, 并使體積僅剩23ml.若溶液仍呈黃色,可重復(fù)加水5ml并以過(guò)氧化氫處理,放冷, 以數(shù)ml水小心稀釋?zhuān)芟礋?洗液并入比色管中不得過(guò)25ml,搖勻. 如為液體樣品 取規(guī)定的樣品, 置一干 燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中注如反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。 鉗住燒瓶使成450角,小心加入數(shù)ml的8ml硫酸和10ml硝酸混合液,緩緩加熱至反應(yīng)開(kāi)始,待反應(yīng)平息,按固體樣

12、品項(xiàng)下自”分次補(bǔ)充加入同樣的酸混合液”起同樣處理.對(duì)照溶液的制備按固體樣品項(xiàng)下供試液的制備方法，取等量的樣品，同法操作至“放冷, 以數(shù)ml水小心稀釋”。加入2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（20 µgPb），搖勻。轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水淋洗燒瓶，將洗液并入比色管中至體積達(dá)到25ml，混合搖勻。推薦精選 操作法供試品溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及對(duì)照溶液均按下列規(guī)定進(jìn)行處理,用氫氧化銨調(diào)節(jié)pH3.04.0,可用窄PH精密試紙作外指示劑,當(dāng)接近此特定的范圍時(shí)可用稀氨液.然后用水稀釋至40ml,搖勻.在上述比色管中分別加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋

13、到50ml，搖勻，放置2分鐘5分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色相同于或深于標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色。附上我的翻譯231 重金屬重金屬檢查法是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下檢測(cè)能與硫離子作用顯色的金屬雜質(zhì)的量。通過(guò)目視比較標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液對(duì)照品（見(jiàn)分光光度法和色差計(jì)法操作項(xiàng)下的目視比色法851），以供試品中鉛的百分?jǐn)?shù)（按重量）計(jì)算，不能超過(guò)各論中規(guī)定的重金屬限度。注意此法代表性的金屬雜質(zhì)有鉛、汞、鉍、砷、銻、錫、鎘、銀、銅、鉬除另有規(guī)定外，測(cè)定重金屬的含量采用第一法。第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無(wú)色溶液的物質(zhì)。第二法適用于在第一法規(guī)定條件下不能生成澄清無(wú)色

14、溶液的物質(zhì)，或由于是絡(luò)合物，其硫離子能與重金屬發(fā)生沉淀反應(yīng)，或是不揮發(fā)油和揮發(fā)油。第三法是濕法，適用于那些不能用第一法和第二法的物質(zhì)。特殊試劑推薦精選硝酸鉛貯備液稱(chēng)取硝酸鉛159.8mg，加1ml硝酸與100ml水溶解后，加水稀釋至1000ml。制備此溶液并貯存在無(wú)可溶性鉛鹽的玻璃容器中。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在使用當(dāng)天，量取10.0ml硝酸鉛貯備液，加水稀釋至100.0ml。每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于10µg的鉛。取100ul的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制成對(duì)照溶液，如與1g的供試品同法制成的溶液顏色相同，那1g供試品就相當(dāng)于含有百萬(wàn)分之一的鉛。第一法PH3.5的醋酸鹽緩沖液取醋酸銨25.0g，加水25ml溶解

15、后，加6N鹽酸38.0ml。如有必要用6N氨水或6N鹽酸調(diào)PH至3.5，用水稀釋至100ml，混合搖勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取一支50ml比色管，用移液管移取2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（20µgPb）,用水稀釋至25ml。用PH計(jì)或窄范圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml，混合搖勻。供試品溶液的制備取一支50ml比色管，加入按該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；或加入以g計(jì)，按公式2.0/(1000L) （其中L為重金屬的限度，以百分比計(jì)）算出的供試品的量，用該品種項(xiàng)下規(guī)定的酸的體積溶解，并加水稀釋至25ml。用PH計(jì)或窄范圍的精密

16、PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml，混合搖勻。推薦精選對(duì)照溶液的制備取第三支比色管，加入與上述供試液同法制備的任意溶液25ml，加入2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。用PH計(jì)或窄范圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml，混合搖勻。操作方法取上述含有標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液、對(duì)照溶液的三支比色管，分別加入2ml PH3.5的醋酸緩沖溶液, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色；對(duì)照溶液的顏色相同

17、于或較深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色 注:如對(duì)照液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)品溶液,則以第二法代替第一法。第二法注此法不適合含汞物質(zhì)的檢查。PH3.5醋酸鹽緩沖溶液照第一法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液到適宜的試管中，并加入10ml 6N鹽酸。供試液的制備稱(chēng)取一定量的樣品(以g計(jì)算) ,按公式4.0/1000L計(jì)算,其中L為重金屬的限度(%)，置適宜的坩堝中,加適量的硫酸使?jié)駶?rùn),在低溫小心熾灼,直至全部炭化,(炭化過(guò)程坩堝蓋可不蓋嚴(yán))。炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加熱,直至不再揮發(fā)白色煙霧。于500600º熾灼（最好在高溫爐中），直至炭完全灰化（不得超過(guò)2小時(shí)）。如果未完全炭化，則可將

18、殘?jiān)鋮s后加入幾滴硫酸使脫水，然后重新熾灼。放冷，加5ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。推薦精選對(duì)照液的制備用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液至與上述相同的坩鍋中，溶液中含有被測(cè)物的量相當(dāng)于供試液含量的10。在蒸氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液相同的條件下，在同一高溫爐中同時(shí)熾灼燃燒。放冷，加5ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml 6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。操作方法分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試液、對(duì)照液的試管中小心地逐滴加入氫氧化銨，調(diào)PH到9。放冷，逐滴加

19、入冰醋酸調(diào)PH到8，再加入過(guò)量的5ml冰醋酸。用PH計(jì)或窄范圍的PH精密試紙作外指示劑，測(cè)定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氫氧化銨調(diào)PH至3.04.0之間。如有必要，過(guò)濾，用數(shù)ml水沖洗，合并濾液和洗液到50ml到比色管中，加水稀釋至40ml。加入2mlPH3.5的醋酸鹽緩沖液，然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，對(duì)照品溶液的顏色相同于或深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。注如對(duì)照品溶液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則用第三法檢查供試品。第三法pH3.5醋酸鹽緩沖液照第一法配制。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制取8ml硫酸

20、和10ml硝酸的混合液，置一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中，再加適量硝酸 ,使相當(dāng)于供試品中增加的硝酸量。加熱使產(chǎn)生白色濃煙，放冷，小心加入10ml水，如處理供試品溶液時(shí)用了過(guò)氧化氫，則加入相當(dāng)于供試液中耗用量的30%過(guò)氧化氫。緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧。再放冷，小心加入5ml水，混合，再緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧，并使體積剩23ml。放冷，以數(shù)ml水小心稀釋?zhuān)訕?biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml（推薦精選20 µg Pb），搖勻。移入50ml比色管中,用水淋洗燒瓶，洗液并入比色管中，直至達(dá)25ml,搖勻。供試液的制備除另有規(guī)定外，稱(chēng)取一定量的樣品（以g計(jì)），按公式2.0/1000L計(jì)算,其中L為重金屬的限度(%)。如為固體樣品稱(chēng)取一定量的樣品到一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中。注如反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。 鉗住燒瓶使成450角,加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液,使樣品完全濕潤(rùn)。緩緩加熱至反應(yīng)開(kāi)始，待反應(yīng)平息后,分次補(bǔ)充加入同樣的酸混合液,每次加酸后再加熱 ,直至總量達(dá)18ml。再升溫加熱，緩緩煮沸至溶液變黑。放冷，加入2ml硝酸，繼續(xù)加熱使溶液呈黑色。再加硝酸并加熱,直至不再變黑,然后激烈加熱使產(chǎn)生白色濃煙霧。放冷，小心加入5ml水，緩緩加熱至產(chǎn)生白色濃煙霧，再繼續(xù)加熱至體積僅剩數(shù)ml。放冷，小心加入5ml水。觀察顏色如呈黃色,可小心加入30%過(guò)氧化氫