糧油類(lèi)食品質(zhì)量檢測(cè)實(shí)習(xí)報(bào)告

1、糧油類(lèi)食品質(zhì)量檢測(cè)實(shí)習(xí)報(bào)告首先，學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位-湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站主要 承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn)，委托檢 驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)檢驗(yàn)，打擊不法 分子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益，也 利用節(jié)假日的時(shí)間開(kāi)展“放心糧油”的活動(dòng)，讓消費(fèi)者吃得 放心，他們擁有豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備，以保證 糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。剛到那里，我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師-劉堅(jiān)，跟在老師后面，我有種完全不得要領(lǐng)的感覺(jué)，不知道自 己能做些什么，不過(guò)在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下，我開(kāi)始學(xué)習(xí)最基 礎(chǔ)的稱(chēng)量及移液管的使用，并

2、且仔細(xì)閱讀該做的工作，就這 樣我對(duì)實(shí)驗(yàn)有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機(jī)磷 農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。樣品有稻谷、玉米、小麥，稱(chēng)量時(shí)，應(yīng) 首先把天平擦干凈，避免干擾，在稱(chēng)樣前，要將樣品充分混 勻，為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱(chēng)量，在稱(chēng)量前需關(guān)上門(mén)，準(zhǔn) 確稱(chēng)取試樣置于100ml具塞三角瓶，并及時(shí)標(biāo)記，由于試樣 過(guò)多，試樣稱(chēng)完后需要做好記號(hào)便于區(qū)分試樣，同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn) 確稱(chēng)取中性氧化鋁于錐形瓶中，另外玉米、小麥樣品還需要 加活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷，濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過(guò)濾，且開(kāi)始的3-5滴濾液應(yīng)棄去，然后收集濾液 5ml，濾液收集后需濃縮，利用氮?dú)鉂饪s時(shí)， 應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度

3、不一致少于，若不足應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到，濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(cè)。結(jié)果計(jì)算： x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量， mg/kg，c-由峰高或峰面積 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml, m-樣品的稱(chēng)樣量g,樣品測(cè)定峰高或峰面積， 與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。試劑的儲(chǔ)存：樣品前處理：樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，合并篩上，篩下部分，混均后供分析。中性氧化鋁：在550 C灼燒4h,用前于130C復(fù)烘5h,加5%水脫活，儲(chǔ)存于干燥器 內(nèi)備用?；钚蕴浚簩游鲇?20-40目，將活性炭放入濃鹽 酸中，加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋 瓷皿內(nèi)，蓋上皿蓋，在550C灼燒2h,

4、用前在105C烘烤4h, 儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。丙酮：向丙酮中逐次加入少量高錳 酸鉀進(jìn)行回流，直至紫色不褪為止，然后蒸餾，收集沸程為 55-57 C的餾分，置于棕色瓶中密閉保存。二氯甲烷：一 般二氯甲烷可以直接重蒸餾，收集沸程為39-41 C的餾分置于棕色瓶中避光保存。石油醚：石油醚直接蒸餾，收集沸 程30-60 C的餾分置于棕色瓶中避光保存。做了 4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定后，指導(dǎo)老師就讓我們 做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。樣品同樣也是稻谷、 玉米、小麥，也應(yīng)準(zhǔn)確稱(chēng)取粉碎試樣于 100ml具塞三角瓶中，然后在通風(fēng) 櫥內(nèi)加入20ml石油醚，用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中然后置于振蕩器中振蕩

5、30min，過(guò)濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中，過(guò)濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液，然后進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)， 水溫應(yīng)在38-40 C之間，濃縮濾液不能蒸干， 否則會(huì)導(dǎo)致回 收產(chǎn)降低，然后定容，濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對(duì)濃縮瓶、 漏斗進(jìn)行洗滌并對(duì)所有器具進(jìn)行一一對(duì)應(yīng)標(biāo)記，濃縮定容到 5ml后，最后進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果計(jì)算：x=cv/m , x-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg , c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查上的樣品 溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml , v-樣品溶液的體積 ml, m-樣品的 稱(chēng)樣量g。糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法和原理是綜合gb/食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定和g

6、b/植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定方法，并作部分改動(dòng)， 檢驗(yàn)流程：分樣t樣品粉碎t提取t凈化t濃縮t上機(jī)測(cè)定 t結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的的測(cè)定方法是采用 gb/第二法，氣相色譜分析采用毛細(xì) 管色譜柱進(jìn)行，原理是試樣中六六六、 滴滴涕經(jīng)石油醚提取， 濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對(duì)不同異構(gòu)體和代謝物分 別測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，檢驗(yàn)流程：分樣T樣品粉碎T(mén)提 取T濃縮T凈化T上機(jī)測(cè)定T結(jié)果計(jì)算。以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定，現(xiàn)在就 來(lái)講講玻璃器皿的清洗與存放。過(guò)濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗 滌液水中，便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是 易發(fā)揮，有毒氣體，在清

7、洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套，先把玻 璃器皿用洗液沖泡，然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干 凈，再反復(fù)用自來(lái)水沖洗干凈徹底。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放 在物架上晾干，以便再用，所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是 干燥，冷卻。指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和 液相色譜儀，也教我們?cè)趺从茫屛抑懒诉M(jìn)樣時(shí)最好按照 空氣-樣品-空氣進(jìn)樣，氣相色譜儀沸點(diǎn)低，易氣化，例如 aa、dha、脂肪酸的成分，氣相色譜和液相色譜可以從圖上 分開(kāi)來(lái)，氣相色譜的峰都比液相色譜高，氣相進(jìn)樣液分分流 與不分流進(jìn)樣，分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開(kāi)， 不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入，氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體，有 fid，使用范圍為增白劑。fpd只對(duì)p-s有信號(hào)，使用范圍 有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)。ecd。上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來(lái)所做的工作，通過(guò)這次實(shí) 習(xí)工作的磨練，培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí) 精神，樹(shù)立了強(qiáng)烈的責(zé)任心，也牢固的掌握了一些專(zhuān)業(yè)知識(shí)， 加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能，在提高專(zhuān)業(yè)知識(shí)的同 時(shí)，也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的同時(shí)，還注意各方面知識(shí)并做到理