四氯化硅精餾塔操作法

1、四氯化硅精館崗位操作法（試行）四氯化硅蒸憾崗位操作法（試行）編制：金健校對: 審定：批準(zhǔn)：浙江富士特白炭黑有限公司浙江富士特白炭黑有限公司四氯化硅蒸憾崗位操作法（試行）一、開車前的檢查準(zhǔn)備工作1. 準(zhǔn)備好操作記錄表、交接班記錄本、常用的工具和用具。2. 檢查水、電、汽是否正常，各動力設(shè)備是否具備運(yùn)行條件，其屮水壓要求大于02MPa ,蒸汽總管壓力大于0. 4 MPao3. 檢查各部位的閥門開、關(guān)是否正確。4. 檢查儀器儀表是否能正常工作。5. 檢查四氯化硅原料貯罐內(nèi)的料位是否具備開車條件。6. 檢查儀表空氣是否已送入，且壓力應(yīng)大于0. 4 MPa o7. 打開再沸器加熱列管和夾套加熱的疏水旁路

2、閥門，排凈列管和夾套內(nèi)的冷凝水后，關(guān)閉旁路閥門， 打開疏水閥的前、后截止閥，備用。8. 啟動水洗塔循環(huán)泵，使水洗塔處于運(yùn)行狀態(tài)。二、四氯化硅蒸慵開車1. 打開塔頂冷凝器的循環(huán)冷卻水的進(jìn)、出口閥門。2啟動四氯化硅蒸憎塔進(jìn)料泵PlOla （或PlOlb）,待泵出口壓力平穩(wěn)后慢慢打開去蒸憎塔再沸器的 閥門；當(dāng)再沸器內(nèi)的液位到40%的時候，緩慢打開再沸器加熱列管和夾套加熱的蒸汽調(diào)節(jié)閥，控制蒸館塔塔釜溫度在75-80C,壓力在0. OIMPa;當(dāng)再沸器和回流罐液位到70% （暫定）時，停止向再沸器進(jìn)料。3. 當(dāng)蒸鐳塔開始工作時，通過調(diào)節(jié)塔頂冷凝器冷卻水的流量來控制回流罐的液相溫度，保持回流液的 溫度在5

3、5Co4. 啟動四氯化硅蒸憎塔回流泵P102a （或P102b），慢慢打開回流管路上的兩個調(diào)節(jié)閥，控制 塔頂回 流管回流量在2250-2650kg/h （暫定），塔中回流管回流量750 kg/h,保持全回流狀 態(tài)3h左 右。5. 每30分鐘從回流泵出口取樣一次，當(dāng)高沸物含量w0. 05%時，開始準(zhǔn)備采出成品。打開四氯化硅采出冷卻器循環(huán)水進(jìn)、出口閥門，打開回流泵至四氯化硅精品貯罐的閥門，逐漸打開調(diào)節(jié)閥 閥門，控制成品采出流量在740750 kg/ho在成品連續(xù)采出后，對再沸器進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料，控制再沸器液位在60%左右。6. 當(dāng)再沸器開始連續(xù)進(jìn)料時，要求每 30分鐘從取樣口取樣分析一次，以跟蹤產(chǎn)品能

4、否連續(xù) 穩(wěn)定生產(chǎn)。7. 在日常操作過程中要經(jīng)常注意調(diào)節(jié)再沸器進(jìn)料量、蒸憎塔回流量和成品采出流量，使再沸器及回流罐液位保持穩(wěn)定。同時也要防止溫升過快，造成塔頂壓力超過0. 075 MPa,引起安全閥起跳。通過塔頂放空調(diào)節(jié)閥控制塔頂壓力0. OIMpa,溫度60 ± ICo8. 蒸館塔連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)后，每間隔lh對再沸器和回流泵出口的物料取樣分析一次。當(dāng)再沸器內(nèi)的高沸物含量達(dá)50%時，停止進(jìn)料和回流，塔頂繼續(xù)采出。當(dāng)再沸器內(nèi)的液位降至30%時，停 止塔頂采出，并關(guān)閉列管和夾套的加熱蒸汽。待再沸器內(nèi)溫度降至40C時，打開回流泵出口裝桶閥門，用工藝空氣將高沸物裝入臨時料桶內(nèi)。9將再沸器內(nèi)高沸物

5、處理完畢后，啟動蒸憎塔進(jìn)料泵向再沸器進(jìn)料，開始新一次的精慵。三、蒸慵停車1一般停車或短時間停車先停止再沸器加熱，再停蒸憎塔進(jìn)料泵和回流泵，關(guān)閉各冷凝器、冷卻器循環(huán)水進(jìn)出口。2 長期 停車 除按上述程序停車外，將回流槽內(nèi)的物料全部打至四氯化硅精品槽，將再沸器內(nèi)物料蒸至低 位，再將再沸器和管道內(nèi)物料用工藝空氣壓至臨時料桶； 將各設(shè)備內(nèi)壓力排至水洗塔，并用壓縮空氣吹掃干凈后進(jìn)行充壓保護(hù)； 排凈再沸器列管和夾套內(nèi)冷凝水，排凈各冷凝器、冷卻器內(nèi)循環(huán)水；將水洗塔內(nèi)稀酸打至稀酸 罐，重新加水備用； 切斷所有電器的電源，關(guān)閉各調(diào)節(jié)閥前后手動閥。四、不正常現(xiàn)象及處理序號不正?，F(xiàn)象原因處理方法1塔釜溫度過低a.

6、疏水閥壞導(dǎo)致冷凝水排水不暢；b. 列管及夾套的蒸汽調(diào)節(jié)閥開度 過??；C.塔頂及塔中的回流量太大；d.回流液溫度過低。a. 更換疏水閥，打開疏水器旁路排 凈冷凝水；b. 將調(diào)節(jié)閥的開度加大；C.將回流量控制在合理的水平；d.關(guān)小塔頂冷凝器的循環(huán)水量，控 制回流液溫度在止常水平。2塔頂壓力過高a. 塔內(nèi)不凝性氣體沒有排凈；b. 再沸器列管或夾套蒸汽開度太 大；C.塔頂或塔中回流量太小；d.回流液溫度過高。a. 打開尾氣調(diào)節(jié)閥，將不凝性氣體 排至水洗塔；b. 關(guān)小蒸汽調(diào)節(jié)閥開度；C.將回流量合理調(diào)大；d.加大塔頂冷凝器循環(huán)水用量，降 低回流液溫度。3泵有異響a. 潤滑不良或潤滑油乳化；b. 葉輪內(nèi)有

7、異物；C.泵氣蝕；d. 泵安裝不水平或軸承不對屮。e. 泵選型不良或長期在大流量低 揚(yáng)程環(huán)境下工作電機(jī)過載。a. 重新更換潤滑油；b. 清理葉輪；C.關(guān)閉泵，然后按正常啟動程序重新 啟動。d. 聯(lián)系檢修工重新求水平或求中。e. 重新選型。五、設(shè)備一覽表序號設(shè)備名稱及位號型號規(guī)格材質(zhì)數(shù)量1S1C14蒸憾塔T101DN900 X 19760碳鋼12蒸館塔再沸器E102DN2100 X 39623A夾套二6. 2 m3碳鋼13SiCli回流罐V101DN1400 X 2956VX=3. 8 m 3碳鋼14SiCli回流泵P102a/bCQB50 32 - 1603H二32m Q=8m /hP二2.組

8、合件25SiCl 4塔頂冷凝器E101內(nèi)筒550長6073A=51 m 3碳鋼16SiCl 4米出冷卻器E103內(nèi)筒400長35613A二iq « m碳鋼17水洗塔T102硬PVC18水洗塔循環(huán)泵P10465 50 1603H二32m Q=25m /hp二區(qū) nvw組合件19屮間罐V102DN2200 X 4750VN=10. 8 m 3碳鋼1四氯化硅蒸憾崗位安全操作規(guī)程為貫徹落實安全生產(chǎn)法規(guī)、制度和標(biāo)準(zhǔn)，保證員工在生產(chǎn)操作過程中的安全與健康，結(jié)合四氯化 硅的生產(chǎn)特點，特制定本規(guī)程。一、開車1 開車時必須要有車間主管指令，檢查并確認(rèn)水、電、汽及工藝空氣都具備開車條件。2檢查閥門的開閉

9、狀態(tài)及盲板的抽堵情況，保證裝置流程暢通無阻。3檢查各種機(jī)電設(shè)備及電氣儀表等是否處于完好狀態(tài)。4檢查安全、消防設(shè)施是否完好，開車時停止一切與生產(chǎn)相關(guān)的動火作業(yè)。5嚴(yán)格按開車步驟進(jìn)行，要嚴(yán)密注意工藝參數(shù)的變化和設(shè)備運(yùn)行情況，與有關(guān)部門及技術(shù)人員保持通信暢通，發(fā)現(xiàn)異常情況及時報告。6進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域操作人員必須正確穿戴好勞動防護(hù)用品，女工應(yīng)將長發(fā)盤起。7. 啟動傳動設(shè)備前必須盤車。8檢查防靜電跨接是否按要求連接，有無斷開處。二、運(yùn)行要求1生產(chǎn)過程中必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)，不得隨意更改。如需更改， 必須出具由工藝管理部門相關(guān)技術(shù)人員和車間主管簽字的工藝更改通知單。2操作工必須嚴(yán)格執(zhí)

10、行生產(chǎn)區(qū)十四個不準(zhǔn)、操作工六嚴(yán)格、動火作業(yè)六大禁令 進(jìn)入容器設(shè)備八個必須等安全生產(chǎn)禁令。3進(jìn)行現(xiàn)場操作和檢查時，不得踩踏管道、閥門、電線及各種儀表管線等設(shè)施，進(jìn)入設(shè)備內(nèi)部或 等高等危險場所、部位檢查，需有專人監(jiān)護(hù)。4嚴(yán)格安全紀(jì)律，禁止無關(guān)人員進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域，更不允許無關(guān)人員動用生產(chǎn)設(shè)施、設(shè)備、工具等。5. 在生產(chǎn)過程或機(jī)電設(shè)備處于異常狀態(tài)時，應(yīng)及時 通知各相關(guān)部門或人員，并做好詳細(xì)記錄，以便得到及時處理。機(jī)電設(shè)備在處于異常情況下，不能隨意進(jìn)行交接班。6. 現(xiàn)場屬于防爆區(qū)域，因此一切操作都必須謹(jǐn)慎，不得用金屬隨意敲打工藝管道、設(shè)備或其他 經(jīng)敲打能產(chǎn)生火花的構(gòu)件。同時在日常操作或維修時也不得隨意亂扔、亂放。7. 泵在運(yùn)行過程中嚴(yán)禁進(jìn)行任何修理工作，以防發(fā)生事故。8. 正常生產(chǎn)過程中，每隔2小時巡回檢查一次。9. 進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域不得穿有鞋釘?shù)男膊豢纱┖w的衣服。10. 露天的傳動設(shè)備必須加電機(jī)罩。11. 需進(jìn)入設(shè)備內(nèi)部檢查維修時，需報公司安全部門討論 方案，并在具備下列條件下方可進(jìn)行作業(yè)：對設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行過