液氮洗操作規(guī)程

1、目 錄第一部分：生產(chǎn)工藝介紹 2一、工藝原理 21.吸附原理32第一部分 生產(chǎn)工藝介紹一、工藝原理 液氮洗工序的工藝原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗滌原理。1.吸附原理 吸附是一種物理現(xiàn)象，不發(fā)生化學(xué)變化。由于分子間引力作用，在吸附劑表面產(chǎn)生一種表面力。當流體流過吸附劑時，流體與吸附劑充分接觸，一些分子由于不規(guī)則運動而碰撞在吸附劑表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固體表面，使流體中這種分子減少，達到凈化的目的。 分子篩對極性分子的吸附力遠遠大于非極性分子，因此，從低溫甲醇洗工序來的氣體中CO2、CH3OH因其極性大于H2，就被分子篩選擇性地吸附，而H2為非極性分子，因此分子篩對H2的吸

2、附就比較困難。被吸附到吸附劑表面上的分子達到一定，即達到了吸附平衡，吸附劑達到了飽和狀態(tài)，這時每公斤吸附劑的吸附量達到最大值，稱為靜吸附容量（或稱平衡吸附容量）。 在吸附過程中，由于流體的流動速度的影響和出口氣體純度等的要求，并不能使全部吸附劑達到吸附平衡，尚有一部分吸附劑未飽和，這時的吸附容量是單位吸附劑的平均吸附容量，稱為動吸附容量。一般情況下，動吸附容量僅為靜吸附容量的0.4-0.6倍。吸附劑床層的切換時間的確定是根據(jù)吸附劑在一定操作條件下的動吸附容量來確定的，如果到了切換時間而不及時切換，出口氣體中雜質(zhì)含量就會超標，因此必須嚴格按照設(shè)計要求的、定時切換再吸附器而進行再生。2.混合制冷原

3、理在一定條件下，將一種制冷工質(zhì)壓縮至一定壓力，再節(jié)流膨脹，產(chǎn)生焦耳-湯姆遜效應(yīng)（J-T效應(yīng)）即可進行制冷。科學(xué)實踐已經(jīng)證明：“將一種氣體在足夠高的壓力下與另一種氣體混合，這種氣體也能制冷”。這是因為在系統(tǒng)總壓力不變的情況下，氣體在摻入混合物中后分壓是降低的，相互混合氣體的主要組分（如H2與N2、CO、CH4、Ar等）的沸點至少平均相差33 ，最好相差57，這樣更有利于低沸點組分H2的提純和低、高沸點組份的分離，并且消耗也低。液氮洗工序就運用了上述原理。在換熱器（E1704、E1705、E1706）中用來自氮洗塔的產(chǎn)品氮洗氣，冷卻進入本工序的高壓氮氣和來自低溫甲醇洗的凈化氣；而在氮洗塔中，使凈化

4、氣和液氮成逆流接觸；在此過程中，不僅將凈化氣中的CO、CH4、Ar等洗滌下來，同時也配入部分氮氣。但這部分氮氣并不能使出氮洗塔的產(chǎn)品氣體中H2/ N2達到3:1，因此，還有另外一種配氮方式（此配氮過程是在換熱器E1705、E1706之間完成的），使H2/ N2最終達到3:1；同時，在整個氮氣與凈化氣體混合的過程中，使PN25.9MPa(G)配到凈化氣中,其分壓下降為PN21.3MPa(G),產(chǎn)生J-T效應(yīng)而獲得了液氮洗工序所需的絕大部分冷量。3.液氮洗滌原理液氮洗滌近似于多組分精餾，它是利用氫氣與CO、Ar、CH4的沸點相差較大，將CO、CH4、 Ar從氣相中溶解到液氮中，從而達到脫除CO、C

5、H4、Ar等雜質(zhì)的目的，此過程是在液氮洗工序的氮洗塔中完成的。由于氮氣和一氧化碳的氣化潛熱非常接近，因此，可以基本認為液氮洗滌過程為一等溫等焓過程。下表為液氮洗工序中涉及到的氣體之有關(guān)物性參數(shù)。氣體名稱大氣壓下沸點大氣壓下氣化熱kJ/k(G)臨界溫度臨界壓力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76從上表可以看出，各組分的臨界溫度都比較低，氮的臨界溫度為-147.

6、1（其他組分可見上表），從而決定了液氮洗滌必須在低溫下進行。從各組分的沸點數(shù)據(jù)可以看出，H2的沸點遠遠低于N2及其它組分，也就是說，在低溫液氮洗滌過程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料氣體中的氫氣，則不易溶解于液氮中，從而達到了液氮洗滌凈化原料氣體中CH4、Ar和CO的目的。 由于選擇的吸收劑為液氮，且在加壓和低溫下才可使氮氣液化，同時加壓和低溫下還可提高氣體的溶解度，故選擇本液氮洗在5.2MPaG、-194的條件下操作。二、工藝特點目前，國內(nèi)已建成的液氮洗裝置已有近十套之多，二十多年來，許多工程技術(shù)人員做了大量的工作，積累了豐富的理論和實踐經(jīng)驗。根據(jù)氣化壓力的不同，這些已建成的液

7、氮洗裝置的操作壓力有2.03.0、5.06.0、7.08.0 MPaG不等。根據(jù)氣化后，粗煤氣是采用急冷或廢鍋流程進行冷卻及配套的變換、低溫甲醇洗流程的不同，這些液氮洗工序就分成不同壓力等級的“液氮洗流程”。由于本項目氣化工序為水煤漿、6.5MPaG壓力下氣化；低溫甲醇洗為5.06.0 MPaG壓力；故液氮洗選用5.06.0 MPaG壓力且CO餾份不進行循環(huán)回收的流程。與國內(nèi)現(xiàn)有的液氮洗工序相比，本工藝的特點如下：1.采用氣體配氮流程（即在 E-1705 和E-1706 間配氮），較液體配氮（在E-1706 后配氮）流程操作更為靈活和可靠。2.設(shè)置了冷箱外配氮的精調(diào)，進一步提高了液氮洗工序的操

8、作靈活性、可靠性和H2/N2 比的精確度。3.本工序的中壓氮氣向凈化氣中混配時，依靠氮的分壓降低產(chǎn)生 J-T 效應(yīng)而得到所需的冷量。正常生產(chǎn)時不需要補充冷量，僅在開車期間、保冷效果差和操作不穩(wěn)定時才需由空分裝置供應(yīng)液氮來補充冷量。4.液氮洗工序排出的低溫液體去火炬之前，采用間接加熱，使火炬氣中不含水，簡化了控制和操作；同時也避免了使用蒸汽噴射直接加熱時，因操作不當會造成管道破裂的危險。三、生產(chǎn)工藝流程敘述1.凈化氣流程（包括合成氣流程）來自低溫甲醇洗工序的凈化氣，流量為145118.5 Nm3/h，壓力5.24MPa(G)，溫度為-61.35。其中含H2: 96.40%，N2:0.42%，CO

9、:3.02%，Ar:0.14%，CH4:0.027%，CO2：20ppm，CH3OH：25ppm。首先進入內(nèi)裝分子篩的吸附（V-1701A/B），將凈化氣中微量的CO2、CH3OH脫除干凈，出吸附器（V-1701A/B）后的凈化氣中，CO2和CH3OH的含量均在1ppm以下；然后，凈化氣進入冷箱，在1號原料氣體冷卻器（E-1705）及2號原料氣體冷卻器（E-1706）中與返流的合成氣、燃料氣和循環(huán)氫氣進行換熱，使出2號原料氣體冷卻器（E-1706）后的原料氣溫度降至-188.1，進入氮洗塔（T-1701）的下部。在氮洗塔（T-1701）中，上升的原料氣與塔頂來的液氮成逆流接觸，并進行傳質(zhì)、傳熱

10、。CO、CH4、Ar等雜質(zhì)從氣相冷凝溶解于液氮中，而塔頂排除的氮洗氣中的H2與大約10%的蒸發(fā)液氮混合，進入2號原料氣體冷卻器（E-1706），出2號原料氣體冷卻器（E-1706）后，將高壓氮氣配入到氮洗氣中，使H2/N2達到3:1（體積比），配氮后的氮洗氣稱為粗合成氣。在1號原料氣體冷卻器（E-1705）內(nèi)，合成氣與凈化氣、高壓氮等物流換熱后，出1號原料氣體冷卻器（E-1705）后溫度達-65.3，分為兩股，一股流量為50920 Nm3/h，進入高壓氮氣冷卻器（E-1704），與燃料氣、循環(huán)氫氣一起冷卻高壓氮氣，出高壓氮氣冷卻器（E-1704）后，粗合成氣、燃料氣、循環(huán)氫等均被復(fù)熱至常溫；另

11、一股流量為134223.5 Nm3/h，送低溫甲醇洗工序交回由凈化氣體自低溫甲醇洗工序帶來的冷量，返回后與高壓氮氣冷卻器（E-1704）出口的粗合成氣匯合，在經(jīng)精調(diào)，最后把H2/N2為3/1的合成氣送入氨合成工序，流量：185143Nm3/h，壓力：4.97MPa(G)，溫度：30，其中H2含量為74.98%，N2含量為25.01%，CO小于1ppm。2.高壓氮氣流程進入液氮洗工序的氮氣，壓力為5.9 MPa(G)，溫度為40，流量為49847.8 Nm3/h，O210 ppm。它進入冷箱后，在高壓氮氣冷卻器（E-1704）內(nèi)，被部分粗合成氣、燃料氣和循環(huán)氫氣冷卻后，溫度降到-61.4，然后進

12、入1號原料氣體冷卻器（E-1705），被合成氣、燃料氣和循環(huán)氫氣進一步冷卻，出1號原料氣體冷卻器（E-1705）后，高壓氮氣被冷卻到-127.2。一股繼續(xù)在2號原料氣體冷卻器（E-1706）中被合成氣、燃料氣和循環(huán)氫氣再進一步冷卻至-188.2而成為液態(tài)氮，進入氮洗塔（T-1701）的上部而作為洗滌液，流量為16058.8 Nm3/h；另一股節(jié)流進入氣體混合器（M-1701），與氮洗塔（T-1701）塔頂來的氮洗氣混合成為H2/N2約為3:1的合成氣，其流量為33789 Nm3/h。由于高壓氮氣導(dǎo)入氮洗氣氣后其分壓降低產(chǎn)生J-T效應(yīng)，提供了液氮洗工序所需的大部分冷量。3.燃料氣流程從氮洗塔（T

13、-1701）塔底排出的餾份，流量為15.32m3/h，溫度-193，壓力5.14MPa(G)，組成為：H2：10.91%，N2：42.08%，CO：44.6%，Ar：2.0%，CH4：0.39%，經(jīng)LV-1701減壓后壓力1.8 MPa(G)，溫度-191.4，進入氫氣分離器（V-1702）中進行氣液分離。由氫氣分離器（V-1702）底部排出的液體即燃料氣，又經(jīng)TV-1739進一步減壓，壓力0.2 MPa(G)，溫度-192.7，然后進入2號原料氣體冷卻器（E-1706）、1號原料氣體冷卻器（E-1705）和高壓氮氣冷卻器（E-1704）中進行復(fù)熱。出高壓氮氣冷卻器（E-1704）后，流量90

14、30.7 Nm3/h，壓力為0.1 MPa(G)，溫度為30，組成為：H2：4.06%，N2：45.18%，CO：48.13%，Ar：2.17%，CH4：0.43%，送往老廠的燃料氣系統(tǒng)，開車期間送往火炬焚燒。4.循環(huán)氫氣流程由氫氣分離器（V-1702）頂部排出的氣體，流量為788.5 Nm3/h，壓力為1.8 MPa(G)，溫度-191.4。進入2號原料氣體冷卻器（E-1706）、1號原料氣體冷卻器（E-1705）和高壓氮氣冷卻器（E-1704）中進行復(fù)熱。出高壓氮氣冷卻器（E-1704）后的壓力為1.75 MPa(G)，溫度為30，組成為：H2：89.32%，N2：6.57%，CO：4%，

15、Ar：0.11%，送往低溫甲醇洗工序的循環(huán)氣壓縮機（C-1601）回收利用，提高原料氣體中有效組份的利用率，開車時送往火炬。5.空分來的補充液氮流程正常操作時，液氮洗工序不需要補充冷量；開車或工況不穩(wěn)定時，則需由液氮來補充冷量。從空分裝置引入的液氮，流量為：600 Nm3/h，壓力為：0.45 MPa(G)。它經(jīng)HV-1701減壓后，壓力為0.2 MPa(G)，并在2號原料氣體冷卻器（E-1706）前進入燃料氣管線，匯入燃料氣中。它經(jīng)2號原料氣體冷卻器（E-1706）、1號原料氣體冷卻器（E-1705）和高壓氮氣冷卻器（E-1704）復(fù)熱，向液氮洗工序提供補充冷量。6.分子篩吸附器再生流程分子

16、篩吸附器（V-1701A/B）有兩臺，切換使用，即一臺運行，另一臺再生，切換周期為24小時，自動切換，屬程序控制，再生步驟為二十一步。再生用氮氣壓力0.4 MPa(G)，溫度20，流量7500Nm3/h，由空分提供；再生氮氣的加熱由再生氣體加熱器（E-1701）完成。E-1701為一蒸汽加熱器，采用壓力4.0 MPa(G)、溫度400的高壓蒸汽加熱，蒸汽則由高壓蒸汽管網(wǎng)供給。再生氮氣的冷卻系統(tǒng)通過再生氣體冷卻器（E-1702）實現(xiàn)，所用冷卻水來自循環(huán)水系統(tǒng)管網(wǎng)。出再生氣體冷卻器（E-1702）的再生氮氣送低溫甲醇洗工序的氣提塔（T-1603），作為氣提氮氣使用，開車時送往火炬。7.冷箱低溫液體

17、排放（各導(dǎo)淋排放）冷箱導(dǎo)淋排放的低溫液體，通過液體排放管線，進入緩沖罐（V-1703），然后與冷火炬氣體匯合，通過火炬氣體加熱器（E-1703)被蒸汽加熱，然后排向火炬系統(tǒng)。第二部分 技術(shù)操作規(guī)程一、崗位任務(wù)來自低溫甲醇洗崗位的凈化氣體中除含有合成所用H2、N2外，還含有CH4、CO2、CO3OH、CO、Ar等成分，少量的CO是合成催化劑的毒物必須除凈；CH4和Ar為惰性氣體，如不除去會在合成回路中積累，增加操作的能耗，又會降低氨凈值。而其中的CO2、CO3OH，進入液氮洗冷箱在較低溫度下會結(jié)冰堵塞板翅式換熱器，必須在進冷箱前除去。崗位任務(wù)：（1）用分子篩干燥器吸附凈化氣中的微量CO2 、CH

18、3OH。（2）把凈化工藝氣中的 CO、CH4、Ar脫除干凈。（3）配置氫氮比為3：1的合成氣，供氨合成用。二、開車操作規(guī)程(一）原始開車規(guī)程1.開車前的準備工作在施工單位機械竣工的基礎(chǔ)之上，化工投料之前需要完成如下工作：管線的吹掃、分子篩的裝填、系統(tǒng)的氣密試驗、系統(tǒng)干燥置換、冷箱裸冷、珠光砂裝填。1.1氣相管線的吹掃 冷箱的安裝、試壓、吹掃等工作應(yīng)全部在制造廠的車間內(nèi)完成，并且在出廠前進行了氮封；因此，在現(xiàn)場不需再進行吹掃及試壓。1.1.1目的 設(shè)備和管道在安裝過程中會帶入各種各樣的雜質(zhì)，如焊渣、塵土等，在化工投料前必須把其清除干凈，以防止在運行中閥門、設(shè)備出現(xiàn)意外故障。1.1.2范圍 本工序

19、選用空氣作為吹掃介質(zhì)，對本工序所有氣相經(jīng)過的管線、設(shè)備進行吹掃。1.1.3技術(shù)要求公稱直徑大于或等于600mm氣體管道，采用人工清理；公稱直徑小于600mm的氣體管道采用空氣吹掃。管道吹掃前拆除流量計、法蘭連接的調(diào)節(jié)閥、重要閥門、節(jié)流閥、安全閥、儀表等，用短管代替。吹掃的順序按主管、支管、疏排管依次進行，吹掃出的臟物不得進入已合格的管道。吹掃前檢查管道支、吊架的牢固程度，必要時予以加固。吹掃時吹掃口周圍設(shè)置禁區(qū)，并標有危險區(qū)警示牌。管道吹掃合格復(fù)位后，不得再進行影響管內(nèi)清潔的其他作業(yè)。吹掃利用生產(chǎn)裝置氮壓機，進行間斷性的吹掃；吹掃壓力不得超過容器和管道的設(shè)計壓力，流速大于20m/s。吹掃過程中

20、，當目測排氣無煙塵時，在排氣口設(shè)置涂有鉛油靶板檢驗，5min內(nèi)靶板上無鐵銹、塵土、水份及其他雜物，視為合格。吹掃后的復(fù)位工作，注意與機器、設(shè)備連接的管道保持自由對中。1.1.4吹掃前的準備工作拆除氣相管線上所有的流量測量元件，并接相同尺寸短管；拆除氣相管線上所有止逆閥并接相同尺寸短管；將現(xiàn)場所有壓力、溫度儀表連接管拆開，并在儀表側(cè)用堵頭或塑料布包住，當主管線吹掃合格后，打開儀表根部閥對儀表導(dǎo)壓管進行吹掃。確認系統(tǒng)所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)，與上游及下游工序已徹底隔離，對拆卸口根據(jù)具體情況用臨時盲板或塑料包住，防止在吹掃前或吹掃過程中進入贓物。統(tǒng)計系統(tǒng)吹掃所需短管的數(shù)量及規(guī)格并編號。拆除氣體所經(jīng)過設(shè)備

21、頂部的除沫器并在吹掃合格后安裝好。1.1.5吹掃步驟1.1.6吹掃注意事項整個吹掃過程必須做好記錄，內(nèi)容應(yīng)包括：a.吹掃的管線號、路徑、吹掃過程情況記錄；b.吹掃口的具體位置，臨時盲板情況表；c.吹掃好后管道復(fù)位情況確認表。在拆卸和復(fù)位時，一定要確認相關(guān)管線上閥門關(guān)閉，吹掃氣已全部停止，并經(jīng)工藝人員確認同意；每段吹掃管道必須有專職人員檢查、簽字認可；吹掃應(yīng)注意安全，吹掃口應(yīng)設(shè)警戒線或由專人看護；吹掃氣源的停送由專人負責(zé)指揮，拆裝管件、檢驗時必須斷氣，不同工序間氣源的停送采用物料停送聯(lián)絡(luò)單，氣源控制閥門專人操作；操作人員防護用品：安全帽、安全帶、耳塞及防砸、防燙等用品齊全；吹掃排放口周圍15米設(shè)

22、立安全警戒區(qū)，吹掃現(xiàn)場周圍設(shè)警示牌，夜間設(shè)警示燈，在界區(qū)氣源控制閥處、吹掃口排放處設(shè)有充足照明；,設(shè)備內(nèi)作業(yè)辦理相關(guān)票證，照明采用安全行燈或手電；參加作業(yè)人員必須通過培訓(xùn)并考試合格；臨時管線的配管應(yīng)滿足吹掃壓力要求；吹掃前組織預(yù)危分析并培訓(xùn)。1.2 分子篩的裝填 吸附器中的分子篩的裝填需在現(xiàn)場完成，有關(guān)裝填注意事項和具體要求，請參照分子篩供貨廠家的產(chǎn)品說明，一定要確保分子篩的清潔和不破碎。1.3 氣密試驗1.3.1目的 液氮洗工序的工藝氣為易燃、易爆氣體，任何一種介質(zhì)泄漏都會給人身安全和環(huán)境帶來直接的危害。另外本工序操作壓力高、溫度特別低，任何一種工藝介質(zhì)的泄漏既不利于人身安全也不利于系統(tǒng)的穩(wěn)

23、定和冷量的平衡。因此應(yīng)對本工序所有設(shè)備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭作氣密試驗，以便將所有的泄漏在開車之前查出并進行處理。1.3.2范圍 液氮洗工序所有設(shè)備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭。1.3.3技術(shù)要求 在查漏工作做完后，要求各壓力區(qū)用氮氣充到設(shè)計壓力，然后關(guān)閉充氮閥，檢查并確認各區(qū)的泄漏率是否滿足國家標準，如不滿足繼續(xù)查漏處理，直到合格為止。升壓卸壓速率均不能大于0.1MPa/3min。本系統(tǒng)的氣密試驗介質(zhì)為中壓氮、低壓氮。升壓時按一定的壓力等級逐步升至設(shè)計壓力。按國家標準，泄漏率試驗合格標準為：當達到試驗壓力后，穩(wěn)定24小時，試驗系統(tǒng)每小時平均泄漏率應(yīng)符合規(guī)范要求，即A0.5%。泄漏率

24、公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t %A每小時平均泄漏率，；P1試驗開始時的壓力，MPaA；P2試驗結(jié)束時的壓力，MPaA；T1試驗開始時的溫度，K；T2試驗結(jié)束時的溫度，K；t試驗時間，小時；1.3.4氣密前的準備工作確認設(shè)備、管道吹掃工作已完成；空分工序已送出合格的中壓氮及低壓氮；確認本工序的儀表及調(diào)節(jié)閥具備投用條件；本工序所有的安全閥已調(diào)校完畢，所有的閥門在安裝前已水壓試驗氣壓試驗合格；確認本工序所有的臨時管線已拆除，管道上盲板處于正確位置，所有閥門已關(guān)閉，與其他工序連接的閥門也已關(guān)閉；試壓用壓力表或臨時用壓力表已安裝好，壓力表已校驗好，精度不低于1.5級，最大刻度值為最大被

25、測量壓力的1.52倍。1.3.5氣密步驟1.3.6安全注意事項試壓過程中嚴禁系統(tǒng)超壓；嚴禁高壓串低壓操作；嚴格控制充壓、泄壓速率；詳細做好各項記錄；試壓過程中采用N2檢漏，檢修處理人員應(yīng)在上風(fēng)處，以防窒息事故發(fā)生；氮氣充壓后，嚴重泄漏點如果處于死角部位，嚴禁無防護措施靠近或緊固；試氣密時，人員進入設(shè)備基礎(chǔ)、地槽等死角部位查漏，必須兩人以上同行，其中一人專司監(jiān)護；試氣密時，嚴禁在設(shè)計壓力或接近設(shè)計壓力下緊固；氣密現(xiàn)場設(shè)警戒、警示區(qū)，嚴防無關(guān)人員進入；升壓過程中法蘭、法蘭蓋側(cè)面和正面不準站人；查漏人員登高須正確使用安全帶、安全帽、氣密用小桶必須牢固可靠。1.4系統(tǒng)干燥置換1.4.1干燥置換目的及范

26、圍：置換干燥的目的是將系統(tǒng)內(nèi)氧含量及水份置換干燥，為下步冷箱裸冷做準備；置換干燥范圍是液氮洗工序所有設(shè)備、管道。1.4.2技術(shù)要求置換干燥過程中控制充壓速率不大于0.2MPa/min；在所有要求取樣點連續(xù)兩次取樣分析O20.2%，H2O1ppm，且露點合格表明置換干燥合格；在干燥過程中，打開冷箱內(nèi)所有能排放的地方進行排放。1.4.3準備及確認工作：本工段檢查完畢、檢修時拆掉的盲板等以復(fù)位，其位置正確無誤；本工段各儀表調(diào)試完畢且投用正常；吸附器分子篩裝填合格，具備投運條件；空分運行正常，保證有足夠N2、N3送出；確認系統(tǒng)內(nèi)的設(shè)備、管線等設(shè)施均連接正確無誤； 確認系統(tǒng)內(nèi)所有的閥門處于關(guān)閉位置并與前

27、后系統(tǒng)有效隔離。1.4.4干燥置換步驟將復(fù)熱氮氣管線上的兩塊盲板置“通”的位置；開燃料氣管線切斷閥PV1712，將PIC1712設(shè)定值調(diào)至0.2MPa，投自動；將TDV1716前開車管線上盲板置“通”的位置，開其前后閘板閥；將循環(huán)氫氣開車管線上盲板置“通”的位置，開其前后截止閥；打開KV1716，將KV1716后開車管線上盲板置“通”的位置，開其前后截止閥；全開凈化氣進冷箱前過濾器后截止閥；將凈化氣進冷箱前過濾器后開車管線上盲板置“通”的位置，開其前后閘板閥；用HS1703將原料氣進冷箱低低限聯(lián)鎖取消，HS1703旁路置“0N”位置，切除中壓氮氣低低限聯(lián)鎖；將下面閥門打開：FV1709閥、FV

28、1710閥、LV1701閥、TV1739閥；開復(fù)熱氮氣去燃料氣、合成氣管線上盲板前后閘板閥，開復(fù)熱氮氣來工段的總閘板閥，調(diào)節(jié)復(fù)熱氮閥門開度，使原料氣進氮洗塔處壓力指示為0.3MPa；逐個打開冷箱內(nèi)的全部導(dǎo)淋、分析取樣點、儀表導(dǎo)壓管及安全閥旁路；在A1706、A1707、A1708、A1709、A1710連續(xù)兩次取樣分析020.2%， H201ppm，且露點合格，表明置換干燥合格；關(guān)閉所有打開的排放導(dǎo)淋和開車管線截止閥，使其恢復(fù)正確位置。1.4.5安全注意事項整個置換干燥過程必須做好記錄，內(nèi)容應(yīng)包括：a.排放導(dǎo)淋、取樣點所在的管線號、排放過程、分析情況記錄；b.導(dǎo)淋口、取樣點的具體位置；c.分析

29、合格后導(dǎo)淋點和分析取樣點的復(fù)位情況確認表。在低點排放、取樣和復(fù)位時，每小組兩人，一人專司監(jiān)護，分析取樣應(yīng)站在上風(fēng)口；置換以升降壓放空為主，低點排放逐個進行；操作人員防護用品：安全帽、安全帶、耳塞等用品齊全；排放口周圍15米設(shè)立安全警戒區(qū)，吹掃現(xiàn)場周圍設(shè)警示牌，夜間設(shè)警示燈；干燥置換完畢后做全面檢查，對照方案仔細檢查有無缺項和遺漏，應(yīng)及時復(fù)位的地方是否復(fù)位；若遇緊急情況，應(yīng)停止作業(yè)。1.5系統(tǒng)裸冷1.5.1裸冷的目的及范圍裸冷目的是讓冷箱中所有設(shè)備、閥門等在低溫下經(jīng)歷一次機械性能試驗，以便檢查支撐是否正確，連接用螺栓、螺母有無蠕變，檢查低溫下是否有泄漏；首次裸冷是最終開車的一次演練；裸冷范圍：除

30、分子篩系統(tǒng)，再生氮系統(tǒng)以外的所有管線及設(shè)備。1.5.2技術(shù)要求裸冷的溫度最低值，取決于大氣的溫度。裸冷結(jié)束的標志是T-1701塔的溫度以及各換熱器端面溫度基本不變?yōu)橹?；冷卻速率不大于20/h，升溫速率不高于15/h，換熱器端面溫差不應(yīng)大于60；冷箱制造廠家監(jiān)督并確認；裸冷試驗在系統(tǒng)吹掃合格、氣密試驗、系統(tǒng)干燥置換完成后進行。1.5.3裸冷前準備工作冷箱內(nèi)臨時設(shè)施如臨時支架、臨時物品應(yīng)拆掉并清除出冷箱；檢修時新增的盲板已拆除，拆掉的盲板已復(fù)位，確認其位置正確無誤；本崗位儀表及調(diào)節(jié)閥調(diào)試完畢且投用正常；本崗位氮氣干燥置換合格；空分送出合格的中壓氮氣；公用工程條件具備；與其它工段已隔離。1.5.4裸

31、冷步驟 完整的裸冷過程包括對系統(tǒng)裸冷、系統(tǒng)解凍復(fù)熱以及系統(tǒng)查漏三大步驟。（1）裸冷確認冷箱復(fù)熱氮管線盲板處于“盲”位；確認置換、干燥時各排放管線關(guān)閉；確認 FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716 、TDV1716、FV1705、TV1708關(guān)閉；保證能使中壓氮氣通過燃料氣、合成氣、循環(huán)氫氣、凈化氣開車管線排至火炬；將進液氮洗崗位中壓氮進口閥旁路打開，短排過濾器后排放閥；開過濾器后切斷閥，將中壓氮引至FV1709、FV1710 閥前，關(guān)液氮洗崗位中壓氮進口閥旁路，打開進口閥； FV1710 復(fù)位，調(diào)整FV1710開度給T1701塔充壓至 0.5-1.0 MPaG；分

32、別給 FV1709、LV1701、TV1739 復(fù)位，全開 LV1701、TV1739；中壓氮氣引入冷箱的同時，分別打開以下各閥： a、TDV1716 前合成氣排火炬閥； b、KV1716 與其后截止閥之間的合成氣冷排放閥； c、冷箱前過濾器后凈化氣冷排放閥； d、循環(huán)氫排火炬閥； e、尾氣排火炬閥； 通過調(diào)整以上各排放閥的開度及 FV1709 、FV1710 開度，控制冷卻速度20h，中壓氮的分配是裝置各部分均勻冷卻，控制換熱器端面溫差60；當 TI1736（原料氣出1號冷卻器溫度）、TI1739（原料氣進T1701前溫度）、TI1741（V1702頂溫度）當溫度指示為50到60時，表明裸冷

33、結(jié)束，關(guān)閉進工段中壓氮切斷閥。（2）系統(tǒng)解凍打開冷箱各處人孔，進行自然對流解凍，同時觀察冷箱內(nèi)的結(jié)霜情況；當冷箱內(nèi)最低溫度接近常溫時，復(fù)熱結(jié)束。（3）系統(tǒng)查漏 當系統(tǒng)恢復(fù)到常溫后，取樣分析氧含量在18%以上，先進人檢查各緊固螺栓、螺母，如有松動立即擰緊；檢查各支撐是否正確。確認各閥處于關(guān)閉狀態(tài)；按照裸冷的5、6、7、8步進行；將PIC1712設(shè)定到0.2MPaG，投自動，對低壓區(qū)進行查漏，如有泄漏，停氮氣，卸壓處理；合格后將TV1739閥全關(guān)，PIC1712設(shè)定為0；調(diào)整LV1701閥以及循環(huán)氫氣開車管線上截止閥開度，使氫氣分離器頂部壓力指示為1.8MPaG，對中壓區(qū)及高壓區(qū)查漏；查漏合格后，

34、全關(guān) LV1701閥，調(diào)整FV1710閥開度，將氮洗塔頂壓力升到操作壓力5.12MPaG，對高壓區(qū)進行查漏，如有泄漏，卸壓處理；查漏結(jié)束后，對系統(tǒng)卸壓，維持系統(tǒng)壓力在0.3MPaG保壓；清除掉冷箱底部所有水分以及設(shè)備管線上水滴。1.5.5注意事項嚴禁超壓，嚴禁高壓串低壓；嚴格控制升壓、卸壓速率，嚴格控制回溫、降溫速率；裸冷期間未經(jīng)允許嚴禁任何人進入冷箱；設(shè)備回溫后，人員進入冷箱前一定要確認通風(fēng)良好，氧含量分析合格。1.6珠光砂的裝填2、開車步驟2.1開車確認準備2.1.1確認所有設(shè)備和管道上的閥門的閥位所有閥門必須全部關(guān)閉；管道上所有盲板必須處于正確位置；所有的臨時盲板和臨時過濾器必須拆除；2

35、.1.2確認閥門的閥位和儀表的動作液位、壓力和流量儀表的根部閥必須處于打開狀態(tài)，而排凈和放空閥必須處于關(guān)閉狀態(tài)；確認每個調(diào)節(jié)閥能夠正確、靈活的動作；確認聯(lián)鎖系統(tǒng)功能正確；將開車超馳（HS-1703）設(shè)定旁通開。確認AIC-1701和AIA-1702的動作正確。2.1.3確認所有安全閥全部標定、調(diào)試合格并安裝就位。2.1.4確認下列公用工程可隨時投用：用于再生氣體冷卻器（E-1702）的循環(huán)冷卻水；用于吸附器（V-1701A/B）再生和冷箱吹掃的低壓氮氣（N3）；用于配氮和洗滌的中壓氮氣（N2）；用于吸附器（V-1701A/B）再生的中壓蒸汽（S2）；儀表空氣；動力電。2.2吸附器再生2.2.1

36、將SEQUENCE MODE 置OFF位置（時序模式）2.2.2對吸附器進行再生（以1#吸附器為例）置換a、打開KV-1705、KV-1707、KV-1715,KV-1714；b、確認PV1722（再生氣體出分子篩切斷閥）開；c、打開FV1701（再生氣體流量調(diào)節(jié)閥）后排火炬截止閥；d、打開XCV1701及其前后截止閥，引N3入分子篩系統(tǒng)；e、使FICA1701控制在6000-7500m3/h,置換1h左右。加熱a、使KV1714加熱側(cè)通，KV1715冷卻側(cè)通；b、加熱4小時，且確認TIA1709（V-1701A底部溫度）達190；預(yù)冷a、使KV1714進冷側(cè)；b、預(yù)冷3小時且確認TIA170

37、9<50；c、切換至另一臺吸附器，方法同上。2.3氮氣置換干燥氮氣置換干燥步驟按照冷箱裸冷前干燥置換的步驟（1.4.4）進行。2.4冷箱內(nèi)的制冷、制液2.4.1確認置換、干燥時各排放管線截止閥關(guān)閉，復(fù)熱N3管線上兩塊盲板置“盲”的位置；2.4.2確認TDV1716、FV1705、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716閥關(guān)閉；2.4.3開中壓N2進界區(qū)截止閥旁路閥及過濾器后排放閥短期排放；2.4.4開中壓N2過濾器后截止閥，將中壓N2充至FV1710、FV1709閥前，關(guān)閉N2進界區(qū)截止閥旁路閥，開主截止閥；2.4.5用HS1715使FV1710閥復(fù)位，開FV

38、1710使T-1701沖壓，將氮洗塔壓力升至0.5-1MPaG；2.4.6通過HS1709、HS1712、HS1713分別使FV1709、LV1701、TV1739復(fù)位，全開LV1701、TV1739；2.4.7在沖壓的同時，分別打開以下閥門：TDV-1716前合成氣排放火炬管線兩道截止閥；循環(huán)氫氣排放火炬管線兩道截止閥；冷箱前凈化氣排火炬管線兩道截止閥及過濾器后截止閥；燃料氣通火炬管線截止閥；KV1716以及其后開車管線截止閥；2.4.8通過調(diào)整以上各排放閥的開度，保證氮的分配使裝置各部分均勻冷卻，使換熱器端面溫差<60；控制FV1709、FV1710閥的開度，使冷卻速度<20/

39、h；2.4.9為了加快冷卻速度，當E1706冷端溫度達-160時，可補液氮。在補液氮前，先對液氮管線進行排放冷卻；2.4.10制液是制冷的繼續(xù)，隨著系統(tǒng)溫度的降低，氮氣開始液化，液體在T-1701、V-1702內(nèi)積累，此時應(yīng)通過塔底排放管線排放5-10分鐘，使其液位基本恒定,當液位均達到90%以上時表明冷卻積液完成。2.5吸附器的冷卻在冷箱冷卻積液的同時，其中一臺吸附器必須用低溫甲醇洗來的合格的凈化氣使吸附器充壓并冷卻至操作溫度，此過程共需要約5個小時。2.5.1在低溫甲醇洗凈化氣出口處取樣分析CO220ppm、CH3OH25ppm；2.5.2確認分子篩吸附器各程控閥均關(guān)閉，確認TV1708及

40、其旁路閥關(guān)閉；2.5.3打開吸附器出口閥KV1703(或KV1704)，打開吸附器進口閥KV1701(或KV1702)；2.5.4打開凈化氣管線入吸附器切斷閥旁路閥，給吸附器進行充壓，使吸附器出口壓力表PI1707(或PI1708)指示至操作壓力，控制沖壓速率為0.1-0.2MPa/min；2.5.5吸附器內(nèi)壓力充至平衡壓力后，全開進吸附器入口凈化氣切斷閥，關(guān)其旁路閥；2.5.6使分子篩后TV1708前開車管線盲板至“通”的位置，打開盲板后切斷閥，稍開其前切斷閥進行冷卻排放，冷卻速率<20/h；2.5.7當溫度指示TIA1709（V-1701A進口）與TIA1711（V-1701A出口）

41、或TIA1710（V-1701B進口）與TIA1712（V-1701B出口）基本相同時，表明冷卻結(jié)束；2.5.8吸附器冷至-60左右后，調(diào)整TV1708前開車管線的兩道截止閥，使分子篩維持在低溫狀態(tài)。凈化氣送入冷箱后，關(guān)上述兩截止閥。2.6冷箱充壓導(dǎo)氣當吸附器冷卻結(jié)束、冷箱冷卻積液完成后，就可以導(dǎo)原料氣。2.6.1關(guān)閉TV1708下游的開車管線，打開冷箱進口過濾器前截止閥，打開切斷閥TV1708的旁路閥對氮洗塔沖壓，控制充壓速率0.1-0.2MPa/min；2.6.2關(guān)閉以下開車管線：調(diào)節(jié)閥TDV1716前開車管線截止閥；KV1716下游開車管線截止閥；燃料氣去火炬管線截止閥（燃料氣壓力PV1

42、712設(shè)定壓力投自動）；循環(huán)氫氣開車管線截止閥；2.6.3控制LV1701的開度，保持氫氣分離器的液位；控制TV1739的開度，保持進氮洗塔原料氣溫度接近操作值；2.6.4當?shù)此患訅旱皆蠚鈮毫r，打開TV1708，關(guān)閉旁路閥；2.6.5當V1702的壓力達到1.8MPa時，現(xiàn)場打開循環(huán)氫去C1601的截止閥；2.6.6將控制回路PV1713設(shè)定壓力投自動，將控制回路TDIC-1716投手動，并將調(diào)節(jié)器的輸出值調(diào)為0；2.6.7緩慢打開TDV1716，使少量氣體流經(jīng)整個液氮洗工序；關(guān)閉TV1708前開車管線截止閥；2.6.8液氮洗要加負荷時關(guān)小低溫甲醇洗的開車管線，同時調(diào)整FV1709、F

43、V1710閥的開度，保證氮洗塔和氫氣分離器的液位；如果液位低，可以補充液氮；2.6.9當?shù)蜏丶状枷撮_車管線全關(guān)時，所有原料氣經(jīng)過液氮洗工序，打開KV1716；2.6.10調(diào)節(jié)FV1710的量防止氮洗塔出口CO微量超標，按比例調(diào)節(jié)粗配氮和精配氮的量，得到期望的合成氣組份；2.6.11將控制回路LV1701和TV1739投自動，修正合成氣成分；如果液氮仍然投用，則可以關(guān)閉。2.6.12導(dǎo)氣結(jié)束后，通知分析人員取樣分析、確認合成氣出口CO1ppm，H2:N2=3:1，根據(jù)18工號的要求送氣；在向18工號送氣過程中，要密切監(jiān)視PI1713（合成氣管線）壓力，使其保持穩(wěn)定。2.7投聯(lián)鎖導(dǎo)氣和送氣完畢，待

44、系統(tǒng)穩(wěn)定后用HS1703使進冷箱凈化氣低連鎖旁路置“OFF”；如果有其它聯(lián)鎖未投，全部投用。（二）正常開車1、長期停車后的開車長期停車后開車步驟按照原始開車步驟進行。2、短期停車后開車2.1在停車時，其中一臺或兩臺吸附器處于冷態(tài)，當T-1601頂分析凈化氣合格后，上述吸附器可以恢復(fù)到停車前的閥門位置進行充壓后繼續(xù)冷卻。2.2、其余步驟按原始開車2.42.6進行。2.3、如果停車時間特短，不超過半天，冷箱可不積液直接導(dǎo)氣。但要注意換熱器同端面溫差不超過60，冷量不上移。三、停車操作規(guī)程1、計劃長期停車1.1系統(tǒng)降負荷至50%，調(diào)整中壓氮氣量，保證各工藝指標正常；1.2待18工號循環(huán)降溫結(jié)束后，緩

45、慢打開PV1713使合成氣經(jīng)PV1713放入火炬；1.3按HS1704停車按鈕，確認以下閥門動作:TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716閥門關(guān)MV1801：關(guān)HV1603.1、HV1603.2：開HV1603.3：開關(guān)HV1603.4：關(guān)1.4現(xiàn)場關(guān)閉以下閥門：凈化氣進17工號分子篩吸附器截止閥、中壓氮氣進界區(qū)截止閥、精配氮截止閥、TDV1716前截止閥、KV1716后截止閥、TV1708后截止閥；低溫甲醇洗停車后，關(guān)閉FV1701，打開FV1701后開車管線；1.5冷箱排液：打開氮洗塔和氫氣分離器底部導(dǎo)淋，開始排液；直

46、至氮洗塔和氫氣分離器液位排空，關(guān)閉導(dǎo)淋；1.6冷箱卸壓：手動打開FV1710、LV1701、FV1709，打開冷箱各導(dǎo)淋排放閥排放，抑制卸壓速率<0.2MPa/min；進工號N2管線，通過SV1709旁路卸壓；合成氣管線通過SV1707旁路卸壓；1.7卸壓結(jié)束后，開始冷箱置換升溫：a.倒通冷箱加熱N3盲板，引入常溫N3入冷箱系統(tǒng)；b.開各導(dǎo)淋排放閥及冷箱儀表排液閥，并進行調(diào)節(jié)、控制換熱器端面溫差<60，各點升溫速率<15/hc.在A1708(氮洗塔頂）、A1704（合成氣）、A1703（燃料氣）處取樣分析，根據(jù)需要分析下列項目：CH3OH、CO2、CH4d.當冷箱內(nèi)最低溫度達

47、10-20時，關(guān)閉各排放閥。1.8升溫結(jié)束后，冷箱內(nèi)用N3充壓至0.3MPAG封閉；1.9繼續(xù)保持冷箱吹掃氮流量，并在A1713處對H2進行分析監(jiān)控；1.10吸附器進一步處理停車后，吸附器程控模式停，手動操作使分子篩再生。卸壓置換a、打開KV-1705、KV-1707、KV-1715,KV-1714；b、確認PV1722（再生氣體出分子篩切斷閥）開；c、打開FV1701（再生氣體流量調(diào)節(jié)閥）后排火炬截止閥；d、打開XCV1701及其前后截止閥，引N3入分子篩系統(tǒng)；e、使FICA1701控制在6000-7500m3/h,置換1h左右。加熱a、使KV1714加熱側(cè)通，KV1715冷卻側(cè)通；b、加熱

48、4小時，且確認TIA1709（V-1701A底部溫度）達190；預(yù)冷a、使KV1714進冷側(cè)；b、預(yù)冷3小時且確認TIA1709<50；c、切換至另一臺吸附器，方法同上；1.11用低壓氮氣充壓，關(guān)閉FV1701后開車管線，將吸附器封閉。2、計劃短期停車2.1系統(tǒng)降負荷至50%，調(diào)整中壓氮氣量，保證各工藝指標正常；2.2待18工號循環(huán)降溫結(jié)束后，緩慢打開PV1713使合成氣經(jīng)PV1713放入火炬；2.3按HS1704停車按鈕，確認以下閥門動作:TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716閥門關(guān)MV1801：關(guān)HV1603.

49、1、HV1603.2：開HV1603.3：開關(guān)HV1603.4：關(guān)2.4現(xiàn)場關(guān)閉以下閥門：凈化氣進17工號分子篩吸附器截止閥；中壓氮氣進界區(qū)截止閥；精配氮截止閥；TDV1716前截止閥；KV1716后截止閥；TV1708后截止閥；低溫甲醇洗停車后，關(guān)閉FV1701，打開FV1701后開車管線；2.5確認調(diào)節(jié)閥TV-1739和LV-1701處于關(guān)緊狀態(tài)，如果這些閥門泄漏，將氮洗塔（T-1701）和氫氣分離器（V-1702）內(nèi)的液體排至緩沖罐（V-1703）中；2.6觀察氮洗塔（T-1701）的壓力（PI-1716），如果需要，將氮洗塔（T-1701）中的氣體排至火炬，以避免安全閥啟跳；2.7必須

50、注意接出冷箱外的管線，這些管線未按低溫工況進行設(shè)計，不得冷卻到-15以下。否則，冷箱內(nèi)的物料必須通過冷排液管線排至火炬；2.8吸附器根據(jù)具體情況保壓或再生。3、緊急停車凈化氣故障、儀表空氣故障、中低壓氮氣故障、吸附器故障、電源供給故障等故障，將會引起液氮洗裝置緊急停車。3.1 凈化氣體故障 如果低溫甲醇洗工序來的原料氣體發(fā)生故障，原料氣體進冷箱流量低信號FIAL-1707將給下列閥門送出一個信號，使其動作，液氮洗自動停車：TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716關(guān)MV1801：關(guān)HV1603.1、HV1603.2：開HV1

51、603.3：開關(guān)HV1603.4：關(guān)聯(lián)鎖停車后的操作按照計劃短期停車2.4-2.8步驟進行。 如果低溫甲醇洗工序的產(chǎn)品氣體不合格，可以視情況減量或通過停車按鈕HS-1704來實現(xiàn)液氮洗工序的停車。3.2 中壓氮氣（N2）故障 由空分裝置氮氣壓縮機排氣壓力低引起的中壓氮氣故障，將與原料氣體故障同樣引起液氮洗工序的自動停車，操作同原料氣體故障處理。如果中壓氮氣中氧氣含量過高，聯(lián)系空分，根據(jù)具體情況減量或通過按下緊急停車按鈕HS-1704來實現(xiàn)。3.3 低壓氮氣故障 如果低壓氮氣故障，吸附器的再生將被迫中斷，可減量生產(chǎn)。如果低壓氮氣不能及時恢復(fù)，吸附器不能在一個周期的時間內(nèi)完成其再生，就有必要使液氮

52、洗工序停車。停車步驟按照計劃短期停車2.4-2.8步驟進行。3.4 合成氣壓縮機故障 當合成氣壓縮機發(fā)生故障時，全部合成氣將自動通過調(diào)節(jié)閥PV-1713排至火炬。如果合成氣壓縮機不能立即恢復(fù)運行，建議先降低進本工序的負荷，等待合成氣壓縮機的恢復(fù)；如果合成氣壓縮機仍不能恢復(fù)，則按照正常停車程序停車。3.5 電源供給故障 電源故障將引起全廠停車，所有機器全部跳車，按照計劃短期停車2.4-2.7步驟中所述內(nèi)容進行處理。3.6 中壓蒸汽故障 如果中壓蒸汽故障，而此時吸附器的再生正處于加熱過程，則被迫中斷。如果中壓蒸汽不能及時恢復(fù)，吸附器不能在一個周期的時間內(nèi)完成其再生，就有必要使液氮洗工序停車。處理同

53、低壓氮氣故障。3.7 冷卻水故障如果冷卻水故障，TIA-170350時，TIA-1703將輸出一個信號至調(diào)節(jié)閥FV-1701，使FV-1701關(guān)閉，吸附器再生停止。查找原因，使循環(huán)冷卻水盡快恢復(fù)正常，讓再生繼續(xù)。3.8 儀表空氣故障 如果儀表空氣系統(tǒng)故障，將有一段時間儀表空氣的壓力才會降至其最小值，所有用儀表空氣操作的閥門均設(shè)計為自動進入其安全的閥位。需要采取措施是將吸附器和液氮洗冷箱進行隔離。按照正常停車中所述內(nèi)容，關(guān)閉所有的切斷閥。3.9 吸附器故障 當吸附器發(fā)生故障，如邏輯控制程序工作不正常、切換閥門動作有誤、出口原料氣體中的二氧化碳、甲醇等嚴重超標，會由此引起的液氮洗工序停車，可通過按下緊急停車按鈕HS-1704來實現(xiàn)。四、正常生產(chǎn)操作規(guī)程1、吸附器再生與操作兩臺吸附器都設(shè)計為100%負荷，一臺吸附器工作時，另一臺吸附器再生，切換時間為24小時。吸附器的操作為全自動，每一步的時間均預(yù)先設(shè)定。每當進行到下一步之前，所有給定的參數(shù)，如：壓降、溫度等，必須滿足要求。如果未滿足，控制程序?qū)⒆詣油Ｖ?，所有閥門將保持原位。1.1吸附器再生 一臺吸附器工作24小時后再生的主要步驟如下：步驟名稱 所需的時間（小時）吸附器切換 -降壓（排至火炬） 0.5預(yù)熱 1加熱