金剛石微粉的質(zhì)量檢驗(yàn)剖析

1、金剛石微粉的質(zhì)量檢驗(yàn)通常磨料的粒徑在54微米以下的粉狀物料稱為微粉，微粉中顆粒直徑小于5微米的又稱 為精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分選，3.5微粉以細(xì)的混合料采用離心法分選。金剛石微粉主要用于非金屬硬脆材料的精磨、研磨和拋光。一般00.5微米至6T2微米用于拋光；510微米至1222微米用于研磨；2030微米以粗用于精磨。金剛石微粉主要用 于以下四個(gè)方面：1直接使用微粉或制成研磨膏，廣泛用于硬質(zhì)合金、高鋁陶瓷、光學(xué)玻 璃、儀表寶石、半導(dǎo)體等材料制成的刃具、量具、光學(xué)儀器、電子器件等精密零件，其加工 粗糙度可以達(dá)到鏡面效果。2金剛石微粉大量用于制造精磨片、 超精磨片、電鍍制品。3 金剛

2、石微粉是制造多晶金剛石燒結(jié)體的主要原料，如地質(zhì)、石油鉆頭，切削工具、拉絲模等。4用于研磨液和拋光液的制造。金剛石微粉主要做研磨和拋光用，粒度的控制特別重要，只要有超尺寸的粗顆粒就會造 成工件劃傷，使前道工序的工作前功盡棄，因此微粉質(zhì)量檢查是保證微粉產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán) 節(jié)。只有認(rèn)真對待才能生產(chǎn)出高質(zhì)量的微粉，滿足用戶使用的需求。金剛石微粉的質(zhì)量檢驗(yàn)，采用國家標(biāo)準(zhǔn)JB/T79902012規(guī)定的方法檢驗(yàn)，主要包括尺寸 范圍、粒度分布、顆粒形狀、雜質(zhì)含量、標(biāo)志和包裝。主要粒度分別為M0/0.25 M0/0.5 M0/1M0.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/1

3、2 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。特殊應(yīng)用的粒度尺寸范圍由供需雙方商定。下表是M0.5/1的尺寸范圍粒度標(biāo)記公稱尺寸范Q DprnD 51最小值jpmD50pmD95（最大值）就m最大顆粒pm0.510.50,75±0.151.0敗L容耶D50是指一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到 50%寸候所對應(yīng)的粒度，它的物理意義是粒 徑大于它的顆粒數(shù)占50%小于它的顆粒數(shù)也占50% D50也叫中位徑或中值粒徑，常用來表 示粉體的平均粒度。在生產(chǎn)實(shí)踐中，主要采用激光衍射法測量金剛石微粉顆粒直徑，常用儀器有

4、英國馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀、美國Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析儀和X100 激光粒度分析儀器等。激光粒度分析儀器的原理是，當(dāng)光線照射到顆粒上時(shí)，散射和衍射就會發(fā)生，其散射和 衍射光的強(qiáng)度均與粒子的大小有關(guān)，觀察其光強(qiáng)度，可應(yīng)用夫瑯和費(fèi)衍射理論和Mie散射理論求得顆粒直徑分布。使用 Mie散射理論進(jìn)行計(jì)算，在測量時(shí)候要注意粉體的分散問題，避 免粉體顆粒團(tuán)聚。激光粒度分析儀器的優(yōu)點(diǎn)是測量方便快捷，重現(xiàn)性高，能很好地測出樣品的粒度分布曲 線和集中度。越是球狀顆粒，測量得越準(zhǔn)確，在行業(yè)中普遍采用。它的缺點(diǎn)是對不規(guī)則形狀 和長條顆粒測得不準(zhǔn)確，數(shù)值測量偏

5、低。這可能與它本事測量原理有關(guān)。在軟件測量計(jì)算時(shí)， 把不規(guī)則形狀和長條顆粒折算成球形，然后計(jì)算出球體直徑作為顆粒尺寸，所以測量數(shù)據(jù)偏 低。為了克服這個(gè)缺點(diǎn)，在生產(chǎn)實(shí)踐中，采用圖像法和生物顯微鏡法進(jìn)行檢驗(yàn)，主要檢查大 顆粒和長條顆粒，采用激光粒度分析儀和顯微鏡檢驗(yàn)相互結(jié)合的雙檢法，保證了微粉的質(zhì)量，國內(nèi)主要微粉廠家河南華晶微鉆、漯河泰隆超硬材料有限公司、河南四方達(dá)、河南聯(lián)合磨料、 河南惠豐等，在生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。下圖是國內(nèi)M0.5/1.5微粉的激光粒度分析儀的報(bào)告，該微粉粒度分布集中，很均勻。b(O.O33 : a 6D MtDto. 50) : L LI Vk叭比和)：切陽rw3X3 嚴(yán)舟

6、 j-* 二 4 沖組sirmir噴卷Ia asM3I卅5ZVFWJBlJX3 KJ兀3X14* 寧'4、*也gnr*: nfiUa： 459H -JU:：C口 £7* *齡hr #CrDQp v；numJ12 KBin* * Wrrr - rd -333 333河33aJ 3 臨型 axax微粉的顆粒尺寸測量，有多種儀器可以使用，例如：生物顯微鏡、投影顯微鏡、圖像分析儀、投射式電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、庫爾特粒度分析儀等。在使用生物顯微鏡觀察微粉時(shí)，選擇合適的放大倍數(shù)。觀察 1.5微米以細(xì)的微粉，最好放大1500倍或者2000倍觀 察，效果比較好，生物顯微鏡觀察最細(xì)微粉到

7、0.25微米。小于0.25微米的微粉，最好采用掃描電子顯微鏡觀察。微粉的粒度分布對材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影響。對精磨和拋光工藝來 說，總是要求微粉中粗粒含量要少，長條顆粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度組成 均勻。特別是用于電鍍制品的微粉，要求微粉的等高性要好，粒度組成均勻，這樣在電鍍時(shí) 候比較容易控制微粉的出刃高度，制品使用效果好。下圖是國內(nèi)質(zhì)量比較好的 W1的金剛石微粉照片，粒度分布均勻。以下是放大 1500倍的 生物顯微鏡照片。微粉的顆粒形狀，在拋光時(shí)，以近似球形顆粒和等積形為好。在微粉標(biāo)準(zhǔn)中，針棒狀顆粒是指，長軸與短軸之比超過 3:1的針狀或棒狀顆粒。超過最大顆粒尺寸

8、的針棒狀顆粒，在 微粉中不能有，但長度在最大公稱尺寸和最大顆粒之間的針棒狀顆粒，允許不超過3%。在顯微鏡下透光觀察是透明的片狀顆粒，尺寸小于D5尺寸的可以不計(jì)，金剛石微粉中片 狀顆粒不超過5%。各種粒度的金剛石微粉雜質(zhì)含量不超過 2%,含有金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na 等，復(fù)合片微粉要求的質(zhì)量比較高，雜質(zhì)含量控制在約 50PPM以內(nèi)。用燃燒失重法測定微粉中的雜質(zhì)，從樣品中稱取 0.5 克微粉，放入恒重的坩堝內(nèi)，置于 馬弗爐中，在 1000度灼燒至恒重，殘留物重即為雜質(zhì)量，計(jì)算出質(zhì)量百分比。怎么評價(jià)金剛石微粉的質(zhì)量？這是微粉生產(chǎn)和使用者所共同

9、關(guān)心的問題。人造金剛石微 粉主要用于研磨和拋光工序中，使用者往往要求用最低的金剛石濃度和最快的切削速度，獲 得最好的表面粗糙度和工件表面質(zhì)量。要達(dá)到這樣高的使用效果，沒有高質(zhì)量的微粉是不行 的。根據(jù)筆者多年的生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為質(zhì)量好的微粉應(yīng)該從以下幾個(gè)方面控制：（1）金剛石原料的強(qiáng)度要高，采用中南、黃河等大廠家生產(chǎn)的金剛石為原料生產(chǎn)的微粉，質(zhì)量比較好， 耐磨性和切削力都比較好，就是通常市場中說的黃料做的微粉；采用小廠家生產(chǎn)的低工藝料 做的微粉，耐磨性和切削力就相對差些，就是通常說的綠料做的微粉，不過綠料微粉適用于 低端樹脂結(jié)合劑產(chǎn)品，出口印度比較多，價(jià)格便宜。在對水晶、鋯石等比較硬的非金屬材料

10、 拋光時(shí)，應(yīng)該采用質(zhì)量好的微粉。質(zhì)量差的微粉沒有切削力，磨不去表面的凸痕，所以不容 易上光。（ 2）粗顆粒的尺寸及其含量，粗顆粒應(yīng)該控制在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍，越少越好。 大于粗顆粒的就是大顆粒，容易引起劃傷工件，這個(gè)絕對不能有。（ 3）粒度分布，集中度越高越好。（ 4）顆粒的形狀，圓度好的微粉在拋光中應(yīng)用有比較好的效果；塊狀低磁性高強(qiáng)度 微粉在金剛石電鍍線鋸中有好的效果；一般形狀的微粉，有條狀，塊狀和片狀，在樹脂結(jié)合 劑砂輪中應(yīng)用，比較鋒利。怎樣判斷微粉的強(qiáng)度和所具備的切削力？一般來說， 在顯微鏡下觀察， 片狀微粉強(qiáng)度低， 塊狀切削力強(qiáng)，質(zhì)量好，粗號微粉比較容易判斷，好的微粉在顯微鏡下觀察，透

11、明度好，芯 部透明，周圍是黑邊輪廓；不好的微粉，整個(gè)都是黑的。超細(xì)微粉指 1.5 微米以下，就需要 在油鏡下觀察， 需要物鏡浸入香柏油中 ，放大 1600倍下觀察才行，常規(guī)甘油制樣，看得不太 清楚，容易團(tuán)聚。超細(xì)微粉的質(zhì)量好壞判斷，從成像上可以分辨出來，這就需要多實(shí)踐多觀 察。還有一種先進(jìn)方法，就是用德國制造的差熱分析儀器，通過觀察微粉起始氧化溫度的高 低來判斷。儀器比較貴，不利在工業(yè)生產(chǎn)中的推廣。為了解決這個(gè)問題，經(jīng)過大量的實(shí)踐，找到了新型分散劑，成功解決了分散問題，并采 用日本顯微鏡浸油，成像清晰。掃描電子顯微鏡觀察超細(xì)微粉和納米金剛石微粉很清晰，尺寸測量很準(zhǔn)確，但微粉顆粒 表面要噴上一層金屬膜才能觀察，如此一來就看不清微粉的結(jié)構(gòu)和晶體呈現(xiàn)，不太容易判斷 出微粉的質(zhì)量水平。傳統(tǒng)生物顯微鏡觀察還有很大的優(yōu)勢。在檢驗(yàn)中，我們對微粉進(jìn)行染色觀察，根據(jù)圖形顏色判斷微粉質(zhì)量為了更好的觀察圖像，避免微粉在分散劑中位移，拍攝出清晰的圖像，我們采用了膠膜 制樣，固定微粉，在生物顯微鏡下拍攝出真實(shí)微粉的圖像，為生產(chǎn)科研提供了有力的幫助。 科研就是要不斷創(chuàng)新，解決實(shí)際問題，促進(jìn)行業(yè)發(fā)展。感謝河南漯河泰隆超硬材料有限公司和河南