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文檔簡介
1、 XY-66型高氯廢水測定儀使 用 說 明 書青島暢源通儀器儀表有限公司目 錄一、 概述二、 技術(shù)特點三、 主要指標(biāo)四、 主機結(jié)構(gòu)前面板示意圖五、 安裝與使用六、 溫控器操作說明 七、 操作步驟八、 注意事項九、 售后服務(wù)一、 概述:XY-66型高氯廢水測定儀是一種采用空風(fēng)冷凝代替水冷凝測定化學(xué)耗氧量的高氯加熱回流裝置。該儀器可以自動完成恒溫計時時間,無需人工參與。溫度漂移小,恒溫精度高。它采用國際最新型PID溫控器,時間控制器、升溫速度較快,溫度緩沖小、溫度恒定均勻等特點,操作簡便,是一種實驗手段儀器化新產(chǎn)品。具有體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫性能好、操作簡便等優(yōu)點。
2、適用于加熱回流法測定水中的高氯COD,所得數(shù)據(jù)與經(jīng)典方法完全對應(yīng),可廣泛用于環(huán)保、高等院校、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、自來水、化工、污水處理、造紙、石化、冶金、印染等行業(yè),使COD的示值測量高效、快速、經(jīng)濟。二、技術(shù)特點: 可對6個消解錐形回流裝置同時進行加熱,1個空白樣; 無需倒入其他瓶內(nèi),三角燒杯加熱完后便可測量,方便使用; 達到節(jié)能、減低電力負荷、提高效率的目的; 采用高精度流量計調(diào)節(jié)氮氣進樣量; 帶刺回流管、冷卻效果好; 獨立通道、互不干擾;三、主要指標(biāo):主要指標(biāo):1、 流量范圍:5-40ml/min2、 溫度范圍:32-3993、 設(shè)定時間:0-999分鐘任意設(shè)定4、 消解樣品數(shù):6個(1個
3、空白樣品)5、 消解容積:250ml6、 電源:AC220V 50Hz7、 氣體總流量:10L/min8、流量調(diào)節(jié)通道:5路9、測定范圍:1000-20000mg/L備注:特殊規(guī)格根據(jù)客戶需求可訂制四、主機結(jié)構(gòu)前面板示意圖: 主機結(jié)構(gòu)后面板示意圖: 五、安裝與使用: 1. 開箱后檢查主機無異常現(xiàn)象。即可主機與配件進行配置連接。第一步驟:將氮氣瓶與主機箱后部進氣接嘴進行連接。第二步驟:將帶刺回流管插到主機架上,將導(dǎo)出管與帶刺回流管連接到一體后,然后將轉(zhuǎn)接頭與接管進行連接。第三步驟:將6個250ml高氯錐形瓶放在加熱板上,然后將主機底部各通道用8*5膠管連接到250ml高氯錐形瓶上。將吸收瓶放置好
4、。第四步驟:開啟氮氣瓶閥門,將轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)到所需要流量范圍,通入氮氣,具體操作流程:詳見HJ/T70-2001高氯廢水化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法2.開箱后檢查主機無異?,F(xiàn)象即可接上電源,開啟電源開關(guān),溫控表加熱指示燈亮,儀器正常。 3.調(diào)節(jié)溫控器,設(shè)定加熱溫度至所需加熱溫度,此時溫度計指示為實際加熱溫度,等40分鐘左右,加熱指示燈時亮?xí)r滅,表示已達到恒溫穩(wěn)定狀態(tài)。4.開啟風(fēng)扇電源開關(guān),進行風(fēng)冷,120分鐘到達后進行關(guān)閉。5.此時時間控制器開始計時進行恒溫狀態(tài),到達設(shè)定時間120分鐘后,溫度自動關(guān)閉。(PID溫控表上顯示時間單位為分鐘)6.按環(huán)境監(jiān)測分析方法HJ/T70-2001執(zhí)行,詳細操
5、作步驟見七7.在250ml三角瓶上接好帶刺回流管,(保證磨砂口密封性能接觸良好)置于已經(jīng)恒溫的加熱板上,等待一定的加熱時間,溶液開始沸騰,繼續(xù)加熱回流。8.回流120分鐘后,小心取出250ml三角瓶,帶刺回流管置于儀器支架中。六、XY-66型 溫控器前面板操作說明儀表操作流程圖: 2號界面 3號界面 1號界面 6號界面溫控器面板共有3個按鍵一個 為功能鍵,用于進入設(shè)定區(qū);另兩個 、 鍵 為加減鍵;二、設(shè)定:1、恒溫值設(shè)定在1號界面下按加減鍵即可設(shè)置,設(shè)定結(jié)果即時生效; 2、恒溫時間設(shè)定在1號界面下按住功能鍵持續(xù)1.5秒后進入設(shè)定界面,當(dāng)前顯示為2號界面時就是設(shè)定定時時間的,(本機出廠設(shè)定時間1
6、20min),如用戶需修改,按住加或減鍵即可修改需要設(shè)定的示值(單位:分鐘),設(shè)置為“0”時關(guān)閉定時功能,設(shè)定結(jié)果即時生效。3、升溫速度或修正溫度滯后值在1號界面下按住功能鍵持續(xù)1.5秒后進入設(shè)定界面,進入3號界面設(shè)定升溫速度,(本機出廠設(shè)定P值為16),如用戶需修改,按住加或減鍵即可修改需要設(shè)定的示值,設(shè)置范圍為1030,值越大升溫越慢,溫度滯后值越小,反之增大。設(shè)定結(jié)果即時生效。4、修正溫度示值當(dāng)顯示溫度與實際溫度不符時,可在6號界面下修正,例:當(dāng)顯示值為 170溫度計為 178此時應(yīng)將SC值在原來的基礎(chǔ)上加8,也就是按8次加鍵;當(dāng)顯示值大于溫度計值時,應(yīng)在SC值在原來的基礎(chǔ)減去X(X=顯
7、示值-溫度計值)。七、操作步驟:7.1吸取水樣20ml(或取適量水樣加水至20ml)于500ml插管三角燒瓶中,根據(jù)水樣中氯離子濃度,按HgSO4:Cl=10:1的比例加入不同體積的硫酸汞溶液(5.5)(詳見表1),搖勻。加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)10ml及防爆沸玻璃珠(5.13)35粒。7.2當(dāng)同時測定氯離子濃度不同的一批水樣時,為減少空白值的測定次數(shù),可按氯離子濃度的高低適當(dāng)進行分組。按分組中最高氯離子濃度決定硫酸汞的加入量,其比例為HgSO4:Cl=7.5:1。7.3將插管三角燒瓶接到冷凝管下端,接通冷凝水。通過漏斗從冷凝管上端緩慢加入硫酸銀-硫酸溶液(5.6)(加入體積見表1),不
8、斷旋動插管三角燒瓶使之混合均勻。7.4吸收瓶內(nèi)加入20ml氫氧化鈉溶液(5.11),并加水稀釋至200ml。7.5按圖1連接好裝置,將導(dǎo)出管插入吸收瓶液面下。7.6通入氮氣(510ml/min),加熱,自溶液沸騰起回流2h。停止加熱后,加大氮氣氣流(3040ml/min),注意不要使溶液倒吸。繼續(xù)通氮氣3040min。7.7取下吸收瓶,冷卻至室溫,加入1.0g碘化鉀,然后加入7.0ml硫酸(5.4)調(diào)節(jié)溶液pH約32,放置10min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)V3。7.8插管三角燒瓶冷卻后,從冷凝管上
9、端加入一定量水。加水量見表1。取下插管三角燒瓶。溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-鄰非羅啉指示劑溶液(5.12)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8)滴定至溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變成紅褐色即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)V2。7.9空白試驗按相同步驟以20ml水代替試樣進行空白試驗,其余試劑和試樣測定相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V1。表1 氯離子不同時采用的試劑用量氯離子濃度/(mg/L)HgSO4溶液加入量/mlAg2SO4-H2SO4加入量/ml回流后加水量/ml30002.0328550003.3338980005.33594100006.7
10、3799120008.0381011600011.0411092000013.3441158結(jié)果的標(biāo)示:8.1計算方法水樣化學(xué)需氧量COD(以mg/L計)的計算公式如下:表觀COD(mg/L)=氯離子校正值(mg/L)=COD(mg/L)=表觀COD-氯離子校正值式中:c1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8)的濃度,mol/L; c2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.9)的濃度,mol/L;V1空白試驗(8.9)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V2試樣測定(8.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V3吸收液測定(8.7)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V0試樣的體積,
11、ml;80001/4 O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)計算出COD值小于30mg/L時,應(yīng)表示為“COD<30mg/L”。八、注意事項:1、 對化學(xué)需氧量較高的水樣(或懸浮顆粒物含量高的水樣)可取適量樣品進行多次稀釋后,在取適量分析,稀釋時所取廢水原樣量不得少于5ml。2、必須在加熱器溫度恒定后開始加熱。3、加熱管加熱前必須加入小瓷粒,將溶液搖勻,以防爆沸。小瓷粒用完后,用去離子水或蒸餾水沖洗干凈,烘干備用。不得將浸泡在水中的小瓷粒撈出放入加熱管內(nèi)加熱,否則,有爆沸危險!4、作業(yè)過程中,應(yīng)避免將硫酸滴在三角瓶管壁上。5、嚴(yán)禁腐蝕性物質(zhì)灑落到加熱器上。6、開蓋檢修儀器時,應(yīng)斷開電源。 注意事項如果
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