方法確認(rèn)GBT11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法

1、江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第 8 頁/共 8 頁文件編號(hào)方法確認(rèn)報(bào)告類別水質(zhì)項(xiàng)目水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法方法GBT11905-1989 在符合確認(rèn)情況的內(nèi)打勾標(biāo)準(zhǔn)方法的開驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法的更新確認(rèn)非標(biāo)準(zhǔn)方法超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法擴(kuò)充和修改標(biāo)準(zhǔn)方法在采用的確認(rèn)試驗(yàn)方式內(nèi)打勾項(xiàng)目開驗(yàn)方法確認(rèn)使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)不同人員或儀器比對(duì)報(bào)告編纂人報(bào)告參與人試驗(yàn)測(cè)試周期報(bào)告完成日期報(bào)告審核人水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法方法確認(rèn)報(bào)告1目的驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行GBT11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法的檢測(cè)能力性。2方法內(nèi)容2.1范圍本報(bào)告適用于依照GBT11905-1

2、989水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法進(jìn)行水質(zhì)中鈣、鎂的檢測(cè)過程。2.2試劑實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。2.2.1 1+1硝酸試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量操作過程：2.2.2金屬貯備液：試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量2.2.3 中間標(biāo)準(zhǔn)液試劑名稱操作過程2.2.4鑭溶液： 試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量?jī)x器設(shè)備2.3.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器2.3.2 原子吸收分光光度計(jì)儀器設(shè)備儀器編號(hào)品牌型號(hào)量程范圍計(jì)量有效期至2.4樣品的采集和分析2.4.1樣品的采集和制備2.4.2分析步驟試料空白試驗(yàn)校準(zhǔn)按照儀器條件進(jìn)行測(cè)量，用減去空白的校準(zhǔn)溶液吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。3方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1線性范

3、圍和靈敏度實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果3.2檢出限根據(jù)HJ168-2010中方法，通過對(duì)空白溶液多次測(cè)量n（n7）的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按下式計(jì)算出方法的檢出限（mg/L）。MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL儀器檢出限；N樣品的平行測(cè)定次數(shù)；T自由度為n-1，置信度為99%時(shí)t的分布（單側(cè)）；Sn次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；其中，當(dāng)自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t值可參考下表平行測(cè)定次數(shù)（n）自由度（n-1）t

4、（n-1，0.99）763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.5283.2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.確認(rèn)結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.確認(rèn)結(jié)果3.3精密度配制鈣和鎂濃度分別為3.00mg/L和0.30mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液7份，測(cè)定其吸光度。并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（應(yīng)不大于5%）3.3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

5、偏差確認(rèn)結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果3.4回收率參照GB/T 11905-1989中樣品的處理方法。分取基質(zhì)溶液適量，添加2種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的回收率計(jì)算。所得回收率應(yīng)在90110%之間。3.4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度/mg/L計(jì)算回收率/%平均回收率確認(rèn)結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度/mg/L計(jì)算回收率/%平均回收率確認(rèn)結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度/mg/L計(jì)算回收率/%平均回收率確認(rèn)結(jié)果日期溫度/濕