柑橘皮中果膠的提取

1、柑橘皮中果膠的提取實(shí)驗(yàn)方案:1 學(xué)習(xí)從柑橘皮中提取果膠的方法。2進(jìn)一步了解果膠質(zhì)的有關(guān)知識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理:果膠物質(zhì)廣泛存在于植物中， 主要分布于細(xì)胞壁之間的中膠層， 尤其以果蔬中含量為多。不同的果蔬含果膠物質(zhì)的量不同，山楂約為6.6%,柑橘約為0.71.5%,南瓜含量較多，約為7%17%在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮 中，果膠多數(shù)以原果膠存在，原果膠不溶于水，用酸水解，生成可溶性果膠，再進(jìn)行脫色、 沉淀、 干燥即得商品果膠。 從柑橘皮中提取的果膠是高酯化度的果膠，在食品工業(yè)中常用來(lái)制作果醬、果凍等食品。三、實(shí)驗(yàn)藥品 :儀器：恒溫水浴、布氏漏斗、抽濾瓶、玻棒、尼龍布、表面皿、精密 pH 試

2、紙、燒杯、電子天平、小刀、真空泵。材料：柑橘皮（新鮮） 。試劑：1 95%乙醇、無(wú)水乙醇。2 0.2 mol/L 鹽酸溶液。3 6 mol/L 氨水。4活性炭。四、操作步驟 :1 .稱(chēng)取新鮮柑橘皮20 g （干品為8 g）,用清水洗凈后，放入250 mL燒杯中， 加120 mL水，加熱至90 C保溫510 min,使酶失活。用水沖洗后切成3 5 mm 大小的顆粒，用 50 左 右的熱水漂洗，直至水為無(wú)色，果皮無(wú)異味為止。每次漂洗都要把果皮用尼龍布擠干，再進(jìn)行下一次漂洗。2 將處理過(guò)的果皮粒放入燒杯中， 加入 0.2 mol/L 的鹽酸以浸沒(méi)果皮為度，調(diào)溶液的pH 2.02.5之間。加熱至90

3、C,在恒溫水浴中保溫 40 min,保溫期間要不斷地?cái)噭?dòng)，趁熱用墊有尼龍布（100 目 ） 的布氏漏斗抽濾，收集濾液。3 .在濾液中加入0.5%1%勺活性炭，加熱至80 C,脫色20 min,趁熱抽濾（如 橘皮漂洗干凈，濾液清沏，則可不脫色） 。4 .濾液冷卻后，用6 mol/L氨水調(diào)至pH 34,在不斷攪拌下緩緩地加入 95% 酒精溶液，加入乙醇的量為原濾液體積的 1.5 倍（使其中酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)50%- 60%酒精加入過(guò)程中 即可看到絮狀果膠物質(zhì)析出，靜置 20 min后， 用尼龍布 （100 目 ） 過(guò)濾制得濕果膠。5將濕果膠轉(zhuǎn)移于100 mL 燒杯中，加入30 mL 無(wú)水乙醇洗滌濕果

4、膠，再用尼龍布過(guò)濾、 擠壓。將脫水的果膠放入表面皿中攤開(kāi)，在 6070 C烘干。將 烘干的果膠磨碎過(guò)篩，制得干果膠。五、注意事項(xiàng) ：1 .脫色中如抽濾困難可加入 安導(dǎo)4%勺硅藻土作助濾劑。2濕果膠用無(wú)水乙醇洗滌，可進(jìn)行2次。3濾液可用分餾法回收酒精。六、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論記錄表：七、問(wèn)題與思考：1 從橘皮中提取果膠時(shí)，為什么要加熱使酶失活？2沉淀果膠除用乙醇外，還可用什么試劑？3在工業(yè)上，可用什么果蔬原料提取果膠？八、實(shí)驗(yàn)方案的具體細(xì)節(jié)：1 果膠的提取流程：橘皮-挑選、清洗-煮沸、殺酶-烘干、粉碎-加酸、水浴浸提-抽濾f濾 液-加入乙醇- 沉淀-洗滌沉淀-干燥-成品粉碎。2 原料預(yù)處理：用新鮮柑橘

5、皮 , 將其切成 23mm 碎沫 , 為了防止果膠酶分解提取的果膠 , 在 90水中煮5 min, 使果膠酶失活。 由于柑橘皮中含有各種非膠體物質(zhì) , 像色素、農(nóng)藥、 糖類(lèi)及苦味物質(zhì), 為了不 影響果膠提取, 煮后的柑橘皮要用清水反復(fù)清洗,直至無(wú)色為止。但仍不能充分消除顏色影響 , 所以提取后還要用脫色劑處理。 3 提取過(guò)程 ：根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際柑橘皮用量, 加入不同比例的水, 用酸調(diào)節(jié)至相應(yīng)的 PH 值 ,大約在 2 左右 , 在電熱恒溫水浴鍋里水浴1.5h, 電熱恒溫水浴鍋溫度大約為 90攝氏度 , 水浴后用水循環(huán)真空泵抽 濾。為了節(jié)省后續(xù)酒精含量的使用 , 將提取液 真空濃縮至原體積的 10

6、%, 此過(guò)程要迅速冷卻 , 這樣可減少果膠脫酯而使其受破 壞。 試驗(yàn)結(jié)果表明 ,pH 值對(duì)果膠得率的影響很大, 改變鹽酸溶液的 pH 值, 使其分別為 1.0 、 1.5、 2.0、 2.5 、 3.0, 在 90下 , 水浴加熱 45min, 過(guò)濾后用 95% 的酒精洗滌, 研究 pH 值對(duì)果膠得率的影響 ,結(jié)果表明在不同的 pH 值條件下 , 果膠的得率也不相同。 在 pH<2.0 時(shí), 果膠的得率隨 pH 值的 升高而升高, 在 pH>2.0 時(shí),果膠的得率隨pH 值的升高而降低。 這可能是由于果膠易水解成果膠酸 , 從而導(dǎo)致果膠提取量下降。酸度過(guò)小會(huì)使部分果膠脫酯裂解, 從

7、而影響果膠產(chǎn)量, 所以浸 提酸度以 2.0 較為合適。水解時(shí)間和溫度也有很大影響 , 水解時(shí)間和水解溫度的增加有利于提高果膠產(chǎn)品得率 , 但對(duì)果 膠產(chǎn)品中半乳糖醛酸含量無(wú)顯著影響。 酸水解過(guò)程中當(dāng)柑橘皮和水的雜質(zhì) , 從而使果膠得率較高但產(chǎn)品中半乳糖醛酸含量很低, 在固液比從1:8至 1:20 范圍內(nèi)變化時(shí), 隨著固液比增加, 果膠得率和半乳糖醛酸含量均逐漸增加。4 脫色處理：采用活性炭為脫色劑 , 在其它條件一定的情況下 , 分別改變活性炭的加入量、脫色時(shí)間、溫度, 考察其對(duì)脫色效果的影響。結(jié)果表明 , 活性炭加入量和脫色時(shí)間的增加對(duì)脫色效果均有顯著 影響 , 加入量越多、 脫色時(shí)間越長(zhǎng),

8、脫色效果越好。但活性炭過(guò)量的使用會(huì)使活性炭與果膠的 分離難度增大, 果膠中活性炭殘留多 ,產(chǎn)品色澤偏黑。所以加入量要適當(dāng)。5 沉淀：沉淀的方法有乙醇沉淀法和鹽析沉淀法。同一批次果膠水解液, 等量分為 5份 , 分別用于分離果膠。 鹽析劑分別選用明礬、 硫酸銅、 硫酸鐵銨和氯化鈣的飽和溶液。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知乙醇沉淀法效果最好。鹽析果膠產(chǎn)品用酸性乙醇作為脫鹽液 （乙醇60%、 鹽酸10%、 水 30% ）, 操作 中采用離心沉淀,效果較好 ,較快。 向果膠沉淀中加入 2 倍果膠體積的脫鹽液, 攪拌 10min, 離心 , 此操作重復(fù)一遍后得到脫鹽果膠。 將所得濾餅打散, 鋪成薄層 , 置于真空干烘箱中

9、 45 條件下 干燥約 48h 。 取出粉碎即得果膠。 果膠得率為提取果膠的質(zhì)量占供提取橘皮粉質(zhì)量的百分率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 , 乙醇用量、水解液pH 和沉淀溫度均對(duì)沉淀效果均有很大的影響。乙醇用量較低時(shí) , 果膠產(chǎn)品產(chǎn)量高但半乳糖醛酸含量低, 說(shuō)明此時(shí)沉淀分離不顯著導(dǎo)致產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高, 當(dāng)乙醇用量與水解液用量達(dá)到 1:1 左右時(shí) ,產(chǎn)品產(chǎn)量和純度達(dá)到最佳效果。 水解液 pH 對(duì)沉淀 效果的影響比較復(fù)雜, 這里不作分析。改變鹽析溫度, 其它實(shí)驗(yàn)條件保持不變提取果膠, 鹽析溫 度對(duì)果膠產(chǎn)率影響較大。 60 鹽析效果較佳, 溫度太低 , 沉淀不完全 ; 溫度太高 , 可導(dǎo)致部分沉淀 溶解 , 則產(chǎn)率降低, 因此 , 選擇鹽析溫度為