實驗八甲基橙的制備(小量)外系

1、實驗實驗八八 甲基橙制備（小量法）甲基橙制備（小量法）廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院基礎(chǔ)化學(xué)實驗二1 1、通過甲基橙的制備加深對重氮化反應(yīng)及偶聯(lián)、通過甲基橙的制備加深對重氮化反應(yīng)及偶聯(lián) 反應(yīng)原理的理解和認識。反應(yīng)原理的理解和認識。2 2、學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)及偶聯(lián)反應(yīng)在有機合成中的、學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)及偶聯(lián)反應(yīng)在有機合成中的 應(yīng)用。應(yīng)用。一一 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康亩?實驗原理實驗原理phnh2+ nano2+h+phn2+na+h2o05oc 芳香族伯胺和亞硝酸鈉在強酸性介質(zhì)下生成重氮鹽的芳香族伯胺和亞硝酸鈉在強酸性介質(zhì)下生成重氮鹽的反應(yīng)稱為重氮化反應(yīng)。反應(yīng)稱為重氮化反應(yīng)。【反應(yīng)一般在低溫下進行，伯胺和酸的摩爾比為

2、【反應(yīng)一般在低溫下進行，伯胺和酸的摩爾比為1:2.5 1:2.5 】重氮化反應(yīng)：重氮化反應(yīng)：二二 實驗原理實驗原理 一般制備重氮鹽的方法是：將一級芳香胺溶于酸水溶液中，一般制備重氮鹽的方法是：將一級芳香胺溶于酸水溶液中，然后冷卻至然后冷卻至 0 055，在攪拌下慢慢滴加亞硝酸鈉水溶液進行反，在攪拌下慢慢滴加亞硝酸鈉水溶液進行反應(yīng)，即得到重氮鹽的水溶液。應(yīng)，即得到重氮鹽的水溶液。 重氮鹽的用途很廣，其反應(yīng)可分為兩類。一類是在鹵化物、重氮鹽的用途很廣，其反應(yīng)可分為兩類。一類是在鹵化物、氰化亞銅或其他試劑的作用下，重氮基被一氰化亞銅或其他試劑的作用下，重氮基被一h h、ohoh、一、一f f、clc

3、l、brbr、cncn、nono2 2、shsh等基團取代，制備出相應(yīng)的芳香等基團取代，制備出相應(yīng)的芳香族化合物；另一類是通過偶聯(lián)反應(yīng)，制備偶氮染料。族化合物；另一類是通過偶聯(lián)反應(yīng)，制備偶氮染料。二二 實驗原理實驗原理h2nso3h+ naoh h2nso3nanano2 , hcl05naohnao3sn=nnch3ch3ho3snn+cl-nch3ch3hacho3sn=nnch3ch3h+ac-（一）對氨基苯磺酸的重氮化（一）對氨基苯磺酸的重氮化1 1、在小燒杯中，加入、在小燒杯中，加入5ml5ml水及水及1.6 ml1.6 ml濃鹽酸，燒杯置于冰浴濃鹽酸，燒杯置于冰浴備用。備用。2 2

4、、在小錐形瓶中加入、在小錐形瓶中加入1.0g1.0g對氨基苯磺酸及對氨基苯磺酸及5 ml 5%5 ml 5%的氫氧化鈉的氫氧化鈉溶液，溫?zé)崛芙?，冷至室溫，加入溶液，溫?zé)崛芙?，冷至室溫，加?.5 ml2.5 ml nano nano2 2溶液。溶液。三三 實驗步驟及注意事項實驗步驟及注意事項【若不能全溶，可加入適量水】【若不能全溶，可加入適量水】三三 實驗步驟及注意事項實驗步驟及注意事項3 3、在不斷攪拌下，將該混合溶液滴加到冰浴冷卻的燒杯中。、在不斷攪拌下，將該混合溶液滴加到冰浴冷卻的燒杯中。4 4、在冰浴中攪拌、在冰浴中攪拌5 min5 min，用淀粉碘化鉀試紙檢驗。，用淀粉碘化鉀試紙檢驗

5、。5 5、繼續(xù)在冰浴中攪拌、繼續(xù)在冰浴中攪拌10min10min后，滴加后，滴加5%naoh5%naoh溶液中和過量鹽酸，溶液中和過量鹽酸，至至ph=4ph=4為止為止 。8 81010秒顯藍紫色正好秒顯藍紫色正好 三三 實驗步驟及注意事項實驗步驟及注意事項（二）（二） 偶聯(lián)反應(yīng)偶聯(lián)反應(yīng) 6 6、往試管中滴加、往試管中滴加0.8 ml n,n0.8 ml n,n二甲基苯胺和二甲基苯胺和0.5 ml0.5 ml冰醋酸，混冰醋酸，混勻。在攪拌下將此混合液慢慢滴加到重氮鹽溶液中，室溫攪拌勻。在攪拌下將此混合液慢慢滴加到重氮鹽溶液中，室溫攪拌20 min20 min 。 7 7、加入、加入5ml 5% naoh5ml 5% naoh溶液，直至反應(yīng)物變?yōu)槌壬?。溶液，直至反?yīng)物變?yōu)槌壬? 8、加熱至沸，自然冷卻