甲醛萃取方法

1、4.11.1原理穿孔法測定甲醛釋放量，基于下面兩步驟：第一步：穿孔萃取把游離甲醛從板材中全部分離出來，它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱，通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取，把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。第二步：測定甲醛水溶液的濃度。-用碘量法測定在氫氧化納溶液中，游離甲醛被氧化成甲酸，進一步再生成甲酸鈉，過量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉，在酸性溶液中又還原成碘，用硫代硫酸納滴定剩余的碘，測得游離甲醛含量；-用光度法測定在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中，甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酰基二氫盧剔啶，在波長為412nm時，它的吸光度最大。注：對低甲醛釋放量的人造

2、板，應(yīng)優(yōu)先采用光度法測定。4.11.2 儀器與設(shè)備1.11.2.1 穿孔萃取儀，包括四個部份，見圖14-標準磨口圓底燒瓶，1000ml，用以加熱試件與溶劑進行-固萃?。?萃取管，具有邊管（包以石棉繩）與小虹吸管，中間放置穿孔器進行液-液穿孔萃?。?冷凝管，通過一個大小接頭與萃取管聯(lián)結(jié)，可促成甲醛-甲苯氣全冷卻液化與回流；-液封裝置，防止甲醛氣體逸出的虹吸裝置，包括90度彎頭，小直管防虹吸球與三角燒瓶。4.11.2.2 套式恒溫器，宜于加熱1000ML圓底燒瓶，功率300W，可調(diào)溫度范圍50-200。4.11.2.3 天平-感量0.01g;-感量0.0001g.4.11.2.4 水銀溫度計，0-

3、300。4.11.2.5 空氣對流干燥箱，恒溫靈敏度±1，溫度范圍40-200。4.11.2.6 分光光度計。4.11.2.7 水槽。4.11.2.8 玻璃器皿-碘價瓶，500ml；-單標線移液管，0.1，2.0，25，50，100ml;-棕色酸式滴定管。50ml-量筒，10，50，100，250，500ml-干燥筒，直徑20-24cm-表面皿，直徑12-15cm.-白色容量瓶，100，1000，2000ml-棕色容量瓶，1000ML-滴瓶，60ml-玻璃研缽，直徑10-12cm.4.11.2.9 小口塑料瓶，500，1000ml4.11.3 試劑-甲苯（C2H8），分析純；-碘化鉀

4、（KI）；分析純；-重鉻酸鉀（K2 Cr2 O7）,優(yōu)級純；-碘化汞（HgI2）,優(yōu)級純；-無水碳酸鈉（Na2S2O3·5H2O）,分析純；-碘化汞（HGI2），分析純；-無水碳酸納（Na2S2CO3）,分析純；-硫酸（H2SO4），=1.84g/ml，分析純；-鹽酸（HCI），=.1.19g/ml,分析純；-氫氧化鈉（NaOH），分板純；-碘（I2），分析純；-可溶性淀粉，分析純；-乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3），優(yōu)級純；-乙酸銨（CH3COONH4），優(yōu)級純；-甲醛溶液（CH2O），濃度35%-40%）。4.11.4 試件尺寸 長l=20+0;寬b=20+0。4.11.5

5、方法4.11.5.1儀器校驗 先將儀器如圖14所示安裝，并固定在鐵座上。采用套式恒溫器加熱燒瓶，將500ML甲苯加入1000ML具有標準磨口的圓底燒瓶中，另將100ML甲苯及1000ML蒸餾水加入萃取管內(nèi)，然后開始蒸餾。調(diào)查節(jié)加熱器，使回流速度保持為每分鐘30ML，回流時萃取管中液體溫度不得超過40，若溫度超過40，必須采取降溫措施，以保證甲醛在水中的溶解。4.11.5.2溶液配制4.11.5.2.1硫酸（1：1體積濃度）：量取1體積硫酸（=1.84g/ml）在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中，攪勻，冷卻后放置在細口瓶中。4.11.5.2.2 硫酸（1mol/L）:量取約54ML硫酸（=1.84g

6、/ml）在攪拌下緩緩倒入適量蒸餾水中，攪勻，冷卻后放置在1L容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。4.11.5.2.3 氫氧化鈉（1mol/L）：稱取1G可溶性淀粉，加入10ML蒸餾水中，攪拌下注入200ML沸水中，再微沸2min,放置待用（此試劑使用前配制）.4.11.5.2.5 硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)=0.1mol/L標準溶液。 配制：在感冒0.01g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉放于500ML燒杯中，加入新煮沸并己冷卻的蒸餾水至完全溶解后，加入0.05G碳酸鈉（防止分解）及0.01g 碘化汞（防止發(fā)霉），然后再用新煮沸并己冷卻的蒸餾水稀釋成1L，盛大棕色細雨口瓶中，搖勻，靜置8-10

7、d再進行標定。 標定：稱取在120以下烘至恒重的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）0.10g-0.15g,精確至0.0001g,然后置于500ML碘價瓶中，加25ML蒸餾水，搖動使之溶解，再加2g碘化鉀及5ML鹽酸（=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，搖勻于暗處放置10min，再加蒸餾水150ml，用待標定的硫化硫酸鈉滴定到呈草綠色，加入淀粉指示劑3ML，繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代硫酸鈉用量V。 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）,由式（10）計算： c(Na2S2O3)= = =（10）式中：c(Na2S2O3硫代硫酸納標準溶液的濃度，mol/L V硫代硫酸納滴定耗用量，ML

8、 G重鉻酸鉀的質(zhì)量，g;49.04重鉻酸鉀（K2Cr2O7）的摩爾質(zhì)量，g/mol.4.11.5.2.6 硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)=0.01mol/L標準溶液 配制：根據(jù)公式C濃V濃=C淡V淡，計算配制0.01mol/L硫代硫酸鈉標溶液需用多少體積己知摩爾濃度（0.1mol/L）的硫代硫酸鈉標準溶液去稀釋（保留小數(shù)點后二位），然后精確地從滴定管中放出由計算機所得的0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液體積（精確至0.01ML）于1L容量瓶中，并加水稀釋到刻度，搖勻。 標定：，上于0.1MOL/L硫代硫酸鈉標準溶液是經(jīng)標定的并精確稀釋的，所以可達到0.01MOL/L的要求濃度，毋須再加標定。4

9、.11.5.2.7 碘C（I2）=0.1mol/L標準溶液 配制：在感量0.01g 的天平上稱取碘13g 及碘化鉀30g，同置于洗凈的玻璃研缽內(nèi)，加少量蒸餾水磨至碘完全溶解。也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加入碘，使其完全溶解后轉(zhuǎn)至1L的棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，儲存于暗處。4.11.5.2.8碘C（I2）=0.1mol/L標準溶液 配制：用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ML于1L棕色容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻，儲存于暗處。 標定：此溶液不作預(yù)先標定。使用時，借助與試液同時進行的空白試驗以0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液定之。4.11.5.2.9 乙酰丙酮（CH2COCH2COCH3