超聲波_微波協(xié)同萃取姜辣素的工藝研究_唐仕榮.pdf

1、DOI :10.13652/j.issn.1003 -5788.2008.06.008第 24卷第 6期Vol.24, No.62 0 0 8年 1 1月Nov.2 0 0 8超聲波 微波協(xié)同萃取姜辣素的工藝研究Technologicalstudyonsynergisticextractionof gingerolbyultrasonicwaveandmicrowave唐仕榮1, 2宋 慧1,2劉全德1, 2施春花11,2 1,21, 2 1TANGShi-rongSONGHui LIUQuan-de SHIChun-hua鄭君成1何海洋1王 冉1111ZHENGJun-chengHEHai-

2、yangWANGRan(1.徐州工程學(xué)院食品工程學(xué)院, 江蘇徐州 221008 2.食品資源開發(fā)與利用重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗室, 江蘇徐州 221008) (1.FoodDepartmentofXuzhouInstituteofTechnology, Xuzhou, Jiangsu221008, China; 2.KeyConstructionLaboratoryofFoodResourceDevelopmentandProcessing, Xuzhou, Jiangsu221008, China)摘要:研究超聲波微波協(xié)同萃取姜辣素的工藝條件。 以生 姜粉為材料, 通過單因素和正交試驗探討超聲波 微波協(xié)

3、同 萃取姜辣素的工藝條件中溶劑種類、乙醇濃度、微波功率、微 波處理時間、料液比及超聲波等因素對萃取效果的影響。 最 佳工藝條件:70%乙醇為溶劑;料液比 112.5(WV);超聲 波 250 W微波協(xié)同處理 60 s, 姜辣素的提取率達(dá)到 1.843%, 處理后物料經(jīng) 70 熱回流提取 2 h, 姜辣素的提取率可達(dá)到 3.262%, 是直接熱回流提取 2 h的 1.5倍。關(guān)鍵詞:姜辣素;生姜;超聲波微波協(xié)同萃取Abstract:Synergisticextractiontechnologyofgingerolingingerwasstud-iedbyusinganultrasoundwavea

4、ndmicrowavesynergisticextractione-quipment.Efectsofsolventspecies, ethanolconcentration, microwave power, extractiontime, ratioofmaterialtoliquidandultrasoundwaveon extractionrateofgingerolwereinvestigatedthroughsinglefactorandor-thogonaltest.Theoptimumextractionconditionsforgingerolwereidenti-fieda

5、sthefolows:70% ethanol(VV)assolvent, ratioofmaterialto liquidas1 12.5(W V), synergisticextractiontime60 swithultra-soundwaveandmicrowaveforonetime.Theextractionratioofgingerol was1.843%, andthenextractedfor2 hwiththermalrecyclingextract, theextractionratiowasupto3.262%, whichwas1.5 timesthatofdirect

6、 extraction.Theexperimentalresultscouldprovidereferenceforextraction processofgingerol. Keywords:Gingerol;Ginger;Ultrasoundwaveandmicrowavesynergistic extraction生姜是一種重要的香辛調(diào)味料, 也是傳統(tǒng)的藥食兩用植基金項目:徐州工程學(xué)院 2007 年度自然科學(xué)研究計劃項目(編號: XKY2007223)作者簡介:唐仕榮(1975 -), 男, 徐州工程學(xué)院食品工程學(xué)院講師, 碩士。 E-mail:tangsr收稿日期:2008 -07 -

7、10物。 是迄今為止國際貿(mào)易中最重要的根莖類香料, 世界年貿(mào) 易量超過 2萬 t, 我國每年的出口量占世界總出口量的 40% 以上 1 。 因其具有發(fā)汗解表、鎮(zhèn)痛消炎的作用, 外加獨(dú)特的 香辣味而深得百姓喜愛。 姜中的姜辣素組分不僅是生姜特 征性風(fēng)味的主要呈味物質(zhì), 也是生姜呈多種藥理作用的主要 功能因子 2 , 一般認(rèn)為是包括姜醇、姜烯酚和姜酮等類物質(zhì) 的混合物, 其在食品、醫(yī)藥、化妝品和保健品等行業(yè)具有廣泛 的應(yīng)用 3, 4 。目前, 姜辣素的提取方法主要采用壓榨法、溶劑浸提法 和超臨界 CO2 浸提法 5 。 近年來, 微波因促進(jìn)反應(yīng)的高效 性、強(qiáng)選擇性、操作簡便、副產(chǎn)物少、產(chǎn)率高及產(chǎn)物

8、易提純等 優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛的應(yīng)用 6, 7 。 超聲波提取技術(shù)也是近年來 應(yīng)用到天然產(chǎn)物有效成份提取、分離的一種新的手段, 可簡 化操作、縮短提取時間, 在某些方面還可增加提出物的得 率 8 。 目前利用微波超聲波協(xié)同萃取姜辣素的研究報道 很少。 本試驗探討超聲波微波協(xié)同萃取姜辣素的工藝條 件及其影響因素, 為姜辣素的進(jìn)一步研究提供參考。1 材料與方法1.1 儀器與試劑超聲微波萃取協(xié)同萃取儀 CW-2000型:新拓微波溶 樣測試技術(shù)有限公司;紫外分光光度計 TU-1810型:北京普析通用儀器有限 責(zé)任公司;無水乙醇、無水甲醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯等:均為 分析純;76提取與活性2008年第

9、6期食用酒精、工業(yè)酒精:化學(xué)純; 香草醛:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司, 純度 >99%; 生姜:徐州農(nóng)貿(mào)市場。1.2 姜辣素檢測方法準(zhǔn)確稱取 0.1 g香草醛, 用無水乙醇溶解定容至 100 mL, 取上述溶液 5 mL, 無水乙醇稀釋至 25 mL, 配制成 200 g/mL 香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 分別吸取 200 g/mL香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6 mL于 10 mL容量瓶中, 無水乙醇 定容, 搖勻。 以無水乙醇為空白, 280 nm處測量吸光度, 繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。 線性回歸得香草醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 A =0.072 3C-0.010 1, 相關(guān)

10、系數(shù) R2 =0.999 4, 在香草醛濃度為 2 12 g/mL范圍內(nèi)該方法線性關(guān)系良好。 樣品中姜辣素含量的測定:精密吸取樣品液 0.1 mL于10 mL容量瓶中, 無水乙醇稀釋至刻度, 搖勻。 無水乙醇為 空白, 280 nm處測量, 由回歸方程得香草醛含量, 再乘以換算 系數(shù) 2.003, 即為姜辣素的量 9 。1.3 試驗方法取新鮮生姜洗凈切片, 60 遠(yuǎn)紅外干燥箱中烘干。 稱 取粉碎過 18目篩的生姜粉 10 g于 250 mL超聲微波協(xié)同 萃取儀專用瓶中, 加入 125 mL乙醇溶液, 超聲波常開條件下 250 W微波處理 60 s, 離心, 取上清液測定姜辣素含量及提 取率。通

11、過改變?nèi)軇╊愋?、乙醇濃度、微波功率、微波處理時間 及料液比等因素來探討超聲波微波協(xié)同萃取技術(shù)對姜辣素提取的影響。2 結(jié)果與討論2.1 提取溶劑的選擇考慮姜辣素是一種親脂性物質(zhì), 易溶于極性較小的有機(jī) 溶劑。 選取 95%乙醇、無水乙醇、工業(yè)酒精、無水甲醇、石油 醚、正己烷、乙酸乙酯為提取劑 , 探討提取劑對姜辣素提取的 影響。 稱取過 18目篩的生姜粉 10 g, 分別加入 125 mL不同 提取劑, 超聲波和 250 W微波協(xié)同處理 60 s, 離心, 取上清液 測定姜辣素含量及提取率。試驗結(jié)果見圖 1所示。圖 1 溶劑對提取率的影響Figure1 Efectofdifferentsolve

12、ntson extractionrateofgingerol由圖 1可知, 95%乙醇對姜辣素的提取效果最好, 無水 乙醇次之, 石油醚的效果最差。 考慮到姜辣素的食用及藥用 功能, 而乙醇價格低廉, 無毒、無腐蝕性, 因此乙醇是理想的 提取溶劑。2.2 乙醇濃度的影響乙醇濃度有可能影響姜辣素的提取。 稱取過 18 目篩的 生姜粉 10 g, 分別加入 125 mL不同濃度乙醇溶液, 超聲波和 250 W微波協(xié)同處理 60 s, 離心, 取上清液測定姜辣素含量及 提取率。 不同濃度乙醇溶液作為溶劑對姜辣素提取的影響 如圖 2所示。圖 2 乙醇濃度對提取率的影響Figure2 Efectofet

13、hanolconcentration onextractionrateofgingerol由圖 2可知, 姜辣素的提取率隨乙醇濃度的增加而增 大, 在乙醇濃度達(dá)到 70%時提取率達(dá)到最大, 之后隨濃度的 增加而降低。 因此選用 70%乙醇作為提取溶劑。2.3 微波功率的影響微波功率對姜辣素的提取具有較大影響。 以 70%乙醇 為提取劑, 考察不同微波功率對姜辣素提取的影響。 稱取過 18目篩的生姜粉 10 g, 分別加入 70%乙醇溶液 125 mL, 超聲 波和 20 W微波協(xié)同處理 60 s, 離心, 取上清液測定姜辣素含 量及提取率。 結(jié)果如圖 3所示。圖 3 功率對提取率的影響Figu

14、re3 Effectofpoweronextractionrateofgingerol由圖 3可知, 姜辣素的提取率隨微波功率的增加而增 加, 當(dāng)功率達(dá)到 250 W時提取率達(dá)到最大, 而后隨功率的增 加而下降, 且較為明顯。 這可能是由于微波對細(xì)胞膜的破碎77第 24卷第 6期唐仕榮等:超聲波微波協(xié)同萃取姜辣素的工藝研究作用隨功率增加而逐漸增強(qiáng), 從而有利于胞內(nèi)活性成分的提 取;當(dāng)微波強(qiáng)度進(jìn)一步加強(qiáng)時其強(qiáng)熱效應(yīng)可對姜辣素等成分 產(chǎn)生破壞作用。 所以選取 250 W為最佳功率。2.4 微波處理時間的影響微波處理時間直接決定著姜辣素的提取效率。 稱取過 18目篩的生姜粉 10 g, 分別加入 7

15、0%乙醇溶液 125 mL, 超聲 波和 250 W微波協(xié)同處理 60 s, 離心, 取上清液測定姜辣素 含量及提取率。 不同處理時間對提取率的影響如圖 4所示。圖 4 微波處理時間對提取率的影響Figure4 Efectofextractiontimeonextractionrateofgingerol由圖 4可知, 在 60 s內(nèi), 姜辣素的提取率隨微波處理時 間的增大而增加, 當(dāng)超過 60 s后姜辣素提取率逐漸下降。 可 能是由于微波作用下分子震動加快, 摩擦增加導(dǎo)致細(xì)胞膜破 碎, 從而有利于提取;而當(dāng)時間延長時其強(qiáng)熱效應(yīng)又對有效 成份產(chǎn)生了破壞作用。因此選擇 60 s為最佳處理時間。2

16、.5 料液比的影響溶劑用量越多, 有效成分的提取就越完全, 但溶劑用量 太多, 又增加后續(xù)除去溶劑的困難, 增大成本。 因此應(yīng)選擇 合適的料液比。 稱取過 18目篩的生姜粉 10 g, 分別加入不 同料液比 (生姜粉重 g70%乙醇溶液體積數(shù) mL)的 70%乙 醇溶液, 超聲波和 250 W微波協(xié)同處理 60 s, 離心, 取上清液 測定姜辣素含量及提取率。 料液比對姜辣素提取率的影響 如圖 5所示。圖 5 料液比對提取率的影響Figure5 Efectofratioofmaterialtoliquid onextractionrateofgingerol由圖 5可知, 開始階段姜辣素的提取

17、率隨料液比增大而 增加, 料液比大于 1 12.5(WV)后, 提取率增加緩慢并趨 于平穩(wěn)。 考慮到過高的料液比對姜辣素提取率增加有限, 反 而會增加溶劑回收的時間及費(fèi)用, 因此, 選用 1 12.5 (WV)的料液比較為合適。2.6 超聲波對提取的影響稱取過 18 目篩的生姜粉 10 g, 加入 70%乙醇溶液 125 mL, 關(guān)閉超聲波僅 250 W微波處理 60 s, 對比超聲波對 提取的影響。 試驗發(fā)現(xiàn), 關(guān)閉超聲波時姜辣素提取率為 1.651%, 協(xié)同作用時提高到 1.812%, 體現(xiàn)了超聲波對姜辣 素提取的促進(jìn)作用。2.7 正交試驗確定最佳條件結(jié)合前面的單因素試驗, 選擇不同功率、

18、微波提取時間、 乙醇濃度以及料液比為影響因素 , 選用 L9(34 )正交表進(jìn)行 試驗, 因素水平表如表 1所示, 試驗結(jié)果如表 2所示。表 1 正交試驗因素水平表Table1 Factorsandlevelsoforthogonaltest試驗號 A功率 /W B時間 /s C濃度 /% D料液比 (WV)1200406511022506070112.533008075115表 2 正交試驗結(jié)果與分析Table2 Resultsandanalysisoforthogonalexperiment試驗號ABCD重量提姜辣素提取率 /%取率 /%1111110.2020.8462122212.39

19、71.3973133311.8471.3474212315.2281.7425223112.9761.4676231211.8061.4677313213.1711.6318321313.3171.5959332112.2561.066K134.447 38.602 35.326 35.434K240.010 38.690 39.881 37.375K338.744 35.910 37.994 40.392極差 R5.564 2.7804.555 4.958因素主次A>D>C>B最優(yōu)方案A2 B2C2 D3K13.5904.219 4.1053.38K24.8744.459

20、4.2054.692K34.2924.078 4.4454.585極差 R1.284 0.3820.3401.312因素主次D>A>B>C最優(yōu)方案A2 B2C3 D278提取與活性2008年第 6期由直觀分析和方差分析可知, 各因素對重量提取率的影 響次序為:A>D>C>B, 即提取功率 >料液比 >乙醇濃度 > 提取時間, 其最優(yōu)方案為 A2 B2C2D3 ;對姜辣素提取率的影響 次序為:D>A>B>C, 即料液比 >提取功率 >提取時間 >乙 醇濃度, 最優(yōu)方案為 A2B2C3D2 。 兩最優(yōu)方案中存

21、在著不同 濃度和料液比的差異, 但料液比對姜辣素提取率的影響為最 主要的因素;而溶劑濃度對姜辣素提取率和重量提取率的影 響依次為最次要因素和次要因素, 故料液比應(yīng)首選 D2 提取 溶劑對姜辣素提取率和重量提取率的影響均較小, 為節(jié)省成 本選取較低濃度乙醇溶液即 70%乙醇溶液即可。 因此, 綜合 料液比和溶劑濃度對姜辣素提取率和重量提取率的影響, 確 定最佳方案為 A2B2C2D2 , 即生姜粉以 70%乙醇溶液為溶劑、 料液比 112.5(WV)、微波功率 250 W的條件下提取 60 s。對比分析最佳和試驗最佳條件做驗證試驗, 結(jié)果表明, 分析最佳條件下的姜辣素提取率達(dá) 1.843%, 高

22、于試驗最佳 1.742%的提取率。 故超聲波微波協(xié)同萃取姜辣素的最優(yōu) 工藝條件為確定的分析最佳條件。取最佳條件下協(xié)同處理后的生姜物料于 70 熱回流提 取 2 h, 姜辣素提取率達(dá)到 3.262%, 比直接熱回流提取 2 h 2.173%的提取率高 50%, 表明了超聲波微波協(xié)同處理雖 只有 60 s, 但有利于活性成分的提取。 這可能是由于微波的 穿透式加熱作用和超聲波的空化作用促使生姜細(xì)胞破裂, 強(qiáng) 化細(xì)胞內(nèi)活性成分的擴(kuò)散, 從而提高活性成分的提取效率。3 結(jié)論試驗表明, 超聲波微波協(xié)同作用有利于姜辣素的提 取。 超聲波存在時微波處理的最佳條件為:萃取液 70%乙 醇;料液比 112.5(

23、WV);微波功率 250 W;微波處理時間 60 s。 此時姜辣素提取率達(dá)到 1.843%。 微波超聲波協(xié)同 處理方法簡單 , 是一種快速、簡便、高效的提取方法, 具有一 定的實(shí)用價值。參考文獻(xiàn)1 吳賈鋒, 張曉鳴.生姜風(fēng)味物質(zhì)研究進(jìn)展 J .食品與發(fā)酵工業(yè),2005,31(4):100 104.WuJiafeng, ZhangXiaoming.Advancesontheresearchflavorcom-poundsinginger J .FoodandFermentationIndustries, 2005, 31(4):100 104.2 劉雪梅.生姜的藥理作用研究進(jìn)展 J .中成藥,2

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